[0001] 本实用新型涉及山梨酸用缩合催化剂的技术领域，具体为一种山梨酸用缩合催化剂的脱水新装置。

[0002] 山梨酸合成目前应用最为成熟的技术为乙烯酮与巴豆醛的缩合工艺，在缩合过程中存在链引发、增长、终止等反应过程，由于催化剂可大大降低反应活化能，从而起到引发的作用，山梨酸聚酯在增长过程中只要遇到活跃自由基便会终止，从而影响其缩合度，在实际的生产过程中只有获得合理的缩合度及其分布才能达到较好的质量与收率，通过研究证实水分的存在是影响其增长的主要因素，经理论及工业化运行证实1kg水分的存在会增加20kg巴豆醛的消耗，增加18kg焦油的生成，因此催化剂中水分的控制是山梨酸缩合反应好坏的基本评价标准。

[0003] 目前连续缩合催化剂脱水由于受物料性质粘稠的影响普遍采用溶剂法稀释后进行中和反应，反应完成后通过溶剂与水共沸的特性，将水与溶剂以共沸的形式蒸出，利用水分与有机溶剂在不同温度下溶解度的差异，通过冷却分层的方法进行脱水，由于目前操作温度较低催化剂反应后仍然存在反应不完全的现象，在加热脱水过程中又不断的生成水，影响了脱水效率，另外由于采用的有机溶剂与水有较大的互溶性，达到平衡后催化剂中含水仍然偏高，平均在1.5％以上，另外采用目前的脱水方法蒸馏时间过长，蒸馏过程温度偏高，易发生变色反应，不仅水分难以达标，而且会对山梨酸缩合产生一系列的不利影响，因此只有降低水分，消除目前催化剂脱水的技术缺陷才能降低成本，提升质量，提高山梨酸的市场竞争力。

[0004] 目前现有技术的技术方案如下：

[0005] 将液体催化剂加入反应釜，升温至40-50℃，按4:1的比例均匀加入固体催化剂，控制反应温度不超过70℃，待投料完毕，在60-70℃条件下保温2小时，然后降温至35～40℃，抽入与催化剂同等重量的巴豆醛，开启搅拌，打开顶部冷凝器冷却水阀门，并逐步升温至100-106℃，将冷凝液温度控制在-5～5℃之间，进入分层器分层，上层冷凝液回流，下层水达到一定液位后外排，连续蒸馏12小时候取样分析水分小于2.0％后降温至40℃以下后用泵将配好的催化剂打入高位槽，供缩合工段使用。由于催化剂反应后粘度比较大，流动性比较差，且沸点高，必须加入有机溶剂进行稀释。

[0006] 现有技术存在的缺点如下：

[0007] 1、由于反应温度控制在60-70℃之间，催化剂反应不完全，固催分散于液体催化剂中，在加热蒸馏过程中又不断生成水分，增加了分水的难度和时间，造成水分偏高，均在1.5％以上。

[0008] 2、采用此工艺蒸馏时间过长，单批催化剂近蒸馏脱水的过程就在12小时以上，控制不好有时能达到24小时以上，影响生产时不得不降低标准使用。

[0009] 3、在蒸馏过程中未反应的固体催化剂除与液体催化剂反应外，还与巴豆醛发生副反应，导致催化剂变色，影响了催化剂的质量。

[0010] 4、分层水中含有约8％的巴豆醛，由于含量较低，无回收价值只能进废水处理，不仅增加废水处理难度而且造成物料浪费。实用新型内容

[0011] 针对现有技术固体催化剂反应不完全、蒸馏时间过长、水分偏高、催化剂变质、分层水中物料浪费的上述不足，本实用新型提供一种山梨酸用缩合催化剂的脱水新装置，以解决上述技术问题。包括反应釜，该反应釜上部设有液体催化剂入口和固体催化剂入口，在反应釜的下部设有物料出口；该物料出口与分水槽连接，该分水槽的上部排水口通过排水阀与排水管道联通，该分水槽的下部排料口通过管道连接配置釜；该配置釜的上端设有巴豆醛进料口，该配置釜的下端设有出料口，该出料口通过出料泵与高位槽联通。

[0012] 本实用新型提供一种山梨酸用缩合催化剂的脱水新装置，包括反应釜，该反应釜上部设有液体催化剂入口和固体催化剂入口，在反应釜的下部设有物料出口；该物料出口与分水槽连接，该分水槽的上部排水口通过排水阀与排水管道联通，该分水槽的下部排料口通过管道连接配置釜；该配置釜的上端设有巴豆醛进料口，该配置釜的下端设有出料口，该出料口通过出料泵与高位槽联通。

[0013] 本装置的特点还有：

[0014] 该反应釜内设有搅拌装置。

[0015] 该反应釜还设有蒸汽加热装置。

[0016] 本实用新型的山梨酸用缩合催化剂的脱水新装置，可以用于实现山梨酸用缩合催化剂的脱水新工艺，具体步骤如下：

[0017] (1)反应步骤：向反应釜中抽入液体催化剂，启动搅拌，开启蒸汽逐步升温，当温度达到80-85℃时开始加入固体催化剂，按10-12kg/min的速度均匀加入，控制反应温度在80～100℃，加入固体催化剂后开始保温，保温温度为85-95℃，在温度不变的情况下保温1.5-2.5小时，保温完毕降温至40～60℃停至降温，静置8～10小时后将反应后的催化剂放入分水槽，打开放水阀将上层水放出后，将反应后的催化剂放入配制釜；

[0018] (2)配比步骤：在配制釜内，加入与液体催化剂与固体催化剂质量之和同等重量的巴豆醛稀释后送入高位槽备用。

[0019] 进一步的，步骤(1)中所述的液体催化剂为乙酰丙酮。

[0020] 进一步的，步骤(1)中所述的固体催化剂为硫酸锌。

[0021] 本实用新型的有益效果在于，

[0022] 本实用新型的新装置，设置反应釜，实现催化剂的先混合，避免与巴豆醛发生反应，也节约了资源，降低生产成本。

[0023] 流程进行优化，原工艺为反应降温后抽巴豆醛，进行升温再冷凝过程通过巴豆醛与水共沸向外带水来降低催化剂中的水分，优化后工艺为液体催化剂与固体催化剂反应后降温静置分层，把水分离掉后加入巴豆醛(水份含量低)搅拌均匀后进行使用。

[0024] 反应温度由原工艺的50-70℃优化为现工艺的80-100℃；保温温度原工艺的60-70℃优化为现工艺的85-95℃；静置温度原工艺的35-40℃优化为现工艺的40-60℃；静置时间原工艺的0小时优化为现工艺的8-12小时；根据物料特性，寻找了工艺参数最优范围，达到了突出的效果。

[0025] 本实用新型提供的山梨酸用缩合催化剂的脱水新工艺，利用固体催化剂与液体催化剂的物化性质在适宜的温度、反应条件及反应时间下进行中和反应，然后通过降温至适宜的温度静置一定的时间，使中和反应产生的水从气泡状态逐步冷凝、聚集形成水滴，利用水与有机物不相溶原理将水从反应物中分离出来的形成均匀的水相，最终利用分层器将水相与物料相进行分离从而达到脱水的目的。

[0026] 具体效果分项如下：

[0027] 1、水分由平均1.5％以上降至1.0以下，平均降低0.6％，折算成吨山梨酸可节约巴豆醛2.1kg，折合成本28元/吨。

[0028] 2、取消了蒸馏分水方式，大大节约了蒸汽与冷能，折合成吨山梨酸可降低成本40.1元。

[0029] 3、将整体操作时间由原来的20～24h降至12-16h，提高了劳动效率。

[0030] 4、确保固催100％反应，避免了固催与巴豆醛高温下反应引起催化剂变色的现象。

[0031] 5、避免了分层水中夹带巴豆醛的现象，折合成吨山梨酸可节约0.4吨/巴豆醛，折合成本4.8元/吨。

[0035] 为了使本技术领域的人员更好地理解本实用新型中的技术方案，下面将结合本实用新型实施例中的附图，对本实用新型实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本实用新型一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本实用新型中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本实用新型保护的范围。

[0036] 实施例1

[0037] 一种山梨酸用缩合催化剂的脱水新工艺，具体步骤如下：启动真空泵向反应釜中抽入555kg液体催化剂，启动搅拌，开启蒸汽逐步升温，当温度达到80℃时开始加入固体催化剂，按10-12kg/min的速度均匀加入，控制反应温度在88～98℃之间，加入139kg固体催化剂后开始保温，保温温度为85℃，在温度不变的情况下保温2小时，保温完毕降温至40～60℃停冷却水，静置8～10小时后将催化剂放入分水槽，打开放水阀将上层水通过排水阀排入排水管道，放出水后，将催化剂放入配制釜，加入同等重量的巴豆醛稀释后送入高位槽备用。

[0038] 实施例2

[0039] 一种山梨酸用缩合催化剂的脱水新工艺，具体步骤如下：启动真空泵向反应釜中抽入555kg液体催化剂，启动搅拌，开启蒸汽逐步升温，当温度达到85℃时开始加入固体催化剂，按10-12kg/min的速度均匀加入，控制反应温度在80～90℃之间，加入139kg固体催化剂后开始保温，保温温度为88℃，在温度不变的情况下保温2.5小时，保温完毕降温至40～60℃停冷却水，静置8～10小时后将催化剂放入分水槽，打开放水阀将上层水通过排水阀排入排水管道，放出水后，将催化剂放入配制釜，加入同等重量的巴豆醛稀释后送入高位槽备用。

[0040] 实施例3

[0041] 一种山梨酸用缩合催化剂的脱水新工艺，具体步骤如下：启动真空泵向反应釜中抽入555kg液体催化剂，启动搅拌，开启蒸汽逐步升温，当温度达到83℃时开始加入固体催化剂，按10-12kg/min的速度均匀加入，控制反应温度在90～100℃之间，加入139kg固体催化剂后开始保温，保温温度为90℃，在温度不变的情况下保温1.5小时，保温完毕降温至40～60℃停冷却水，静置8～10小时后将催化剂放入分水槽，打开放水阀将上层水通过排水阀排入排水管道，放出水后，将催化剂放入配制釜，加入同等重量的巴豆醛稀释后送入高位槽备用。

[0042] 实施例4

[0043] 一种山梨酸用缩合催化剂的脱水新装置，包括反应釜1，该反应釜1上部设有液体催化剂入口11和固体催化剂入口12，在反应釜1的下部设有物料出口13，在反应釜内设有搅拌装置，搅拌装置为行业常用的结构即可；该物料出口13与分水槽2连接，该分水槽2的上部排水口通过排水阀21与排水管道22联通，该分水槽2的下部排料口通过管道连接配置3；该配置釜3的上端设有巴豆醛进料口31，该配置釜3的下端设有出料口32，该出料口32通过出料泵4与高位槽5联通。

[0044] 进一步的，在该反应釜还设有蒸汽加热装置，对反应釜内的物料进行温度调节，该加热装置也为行业常用即可。

[0045] 尽管通过参考附图并结合优选实施例的方式对本实用新型进行了详细描述，但本实用新型并不限于此。在不脱离本实用新型的精神和实质的前提下，本领域普通技术人员可以对本实用新型的实施例进行各种等效的修改或替换，而这些修改或替换都应在本实用新型的涵盖范围内/任何熟悉本技术领域的技术人员在本实用新型揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本实用新型的保护范围之内。因此，本实用新型的保护范围应所述以权利要求的保护范围为准。