[0001] 本实用新型属于有机合成溶液聚合设备领域，具体涉及一种用于制备聚酰亚胺树脂的自动加料设备。

[0002] 聚酰亚胺材料以其优异的耐高/低温、耐辐射、耐候等以及优异的电气性能，而广泛用于电线、电缆、石油工业、航空航天等领域。

[0003] 聚酰亚胺材料的制备方法很多，但无论哪一种方法，均需要使用反应器首先制备出聚酰亚胺树脂，而目前常规的制备聚酰亚胺树脂方法是在间歇式反应釜内，通过人工不断加入规定的原料。这种方法虽然易于实施，但加料的时间间隔、加料量受人为因素影响较大，其生产工艺的控制很难做到稳定，批次之间波动较大，因此为后续加工带来很大麻烦，进而影响产品质量。另外，这种方式，在加料时有大量粉尘，溶剂散逸到环境中，对环境造成了一定污染，也对工人健康产生一定影响。

[0004] 用于制备聚酰亚胺树脂的原料为二胺与二酐，易受潮结块，拆封后容易堵塞出料口，也不宜用管道输送，不适用现有加料设备；目前，对聚酰亚胺树脂的要求越严越高，人工成本越来越大、环保要求更加严格，迫切需要研发一种高效率、高精度、安全环保的自动加料控制设备。

[0028] 下面结合附图以及实施例对本实用新型作进一步描述：

[0029] 实施例一 用于制备聚酰亚胺树脂的自动加料设备

[0030] 如图1～3所示，本实施例用于制备聚酰亚胺树脂的自动加料设备包括溶剂输送系统1、二胺粉料输送系统2、二酐粉料输送系统3；所述溶剂输送系统1包括化工溶体输送泵11、流量计12；所述二胺粉料输送系统2包括通过管道依次连接的粉料储料仓21、粉体输送器22以及自动加料装置23；所述自动加料装置包括依次连接的料斗231、称重传感器234、混合器236以及粉体推送器237；化工溶体输送泵连通溶剂储槽（现有技术，图中未标出）与流量计12；流量计12、粉体推送器237分别通过管道与夹套式反应釜9连接，使得物料可传输至反应釜中；所述二酐粉料输送系统3包括通过管道依次连接的粉料储料仓、粉体输送器、料斗、称重传感器、混合器以及粉体推送器；流量计、粉体推送器分别通过管道与夹套式反应釜连接，使得物料可传输至反应釜中。物料传输管道上根据需要设置止逆阀、电磁阀以及电动阀，控制物料传输状态，防止物料回流，为了附图标记简洁，省略常规阀门的标注。二胺粉料输送系统与二酐粉料输送系统组成与结构一致，为了附图标记简洁，省略二酐粉料输送系统的标注。

[0031] 夹套反应釜下方设有压滤机4，可有效过滤溶液杂质，保证反应纯度；还设有粘度在线检测仪5、压力传感器6、温度传感器7、电流互感器8，可以实时检测反应进程，测得信号传输至自动控制单元，自动控制单元可以控制阀门的开闭、化工溶体输送泵、粉体输送器、粉体推送器的开关，可以实现根据反应实际情况，物料自动添加。

[0032] 自动控制单元由监测单元、程序控制系统、操作屏组成，可以根据反应情况控制原料的添加；程序控制系统为常规程控器，可市购；本领域技术人员可以根据实际空间位置设置自动控制单元，为了附图标记简洁，本实施例附图未表示。

[0033] 上述粉料储料仓21，包括不锈钢罐体211、加热装置213、气氛保护装置以及搅拌装置214。气氛保护装置由气体输送管212与控制阀门215组成，气体输送管设有出气孔216；其中气体输送管穿过不锈钢罐体后与控制阀门连接，接受保护气源，使用气体保护有效降低了罐体内氧气含量，从而避免物料被缓慢氧化、或受潮。不锈钢罐体211留有进料口、防粉尘排气口以及出料口；加热装置213为带有温控器的柔性加热器，包覆在不锈钢罐体外围；有效避免原料吸潮、结块；搅拌装置214的设置进一步改善粉料的加热的均匀性，提高防潮效果，其为常规搅拌器。各口均安装有电磁阀或者电动阀，并通过控制单元控制出料、加料的条件。

[0034] 料斗231、支架233、称重传感器234、混合器236以及粉体推送器237构成自动加料装置23；料斗231由锥形不锈钢筒体以及柔性加热器232组成，柔性加热器包覆在锥形筒体外侧；锥形不锈钢筒体顶部留有防粉尘排气口及进料口，其中进料口与粉料储料仓21的出料口通过粉体输送器22连接，可输送原料；支架233可以安置相关设备，节约地方，整齐划一，设有防侧倾块235，防止自动加料装置在震动时侧倾。所述称重传感器234位于料斗231出料口下方。原料进入锥形料斗后，在加热的保护下，避免受潮变质；通过称重传感器及粉体推送器精确控制加入速度和加入量，物料通过粉体推送器237的出料口238进入反应釜。混合器与粉体推送器受同一减速机分别控制（一进两出），减速机由电动马达控制。由于加入高精度称重单元以及可控推送器，程序自动分析反应过程，使得合成时，根据合成情况自动调节加入量，最终使得树脂合成更加稳定，质量更高。

[0035] 二甲基乙酰胺通过溶剂输送系统，定量注入反应釜内，通过二胺粉料输送系统将密封保存的二胺粉料以一定的速度加入装有乙酰胺的反应釜内，搅拌一定时间，将二胺充分溶解，使用压滤机对溶解好的二胺进行过滤；然后通过二酐粉料输送系统分批加入二酐，并控制反应参数，得到聚酰亚胺树脂。

[0036] 聚酰亚胺树脂的制备

[0037] 采用上述设备，首先将950KgN,N-二甲基乙酰胺，输送至反应釜内，通过二胺粉料输送系统向溶剂内一次性加入4,4-二氨基二苯醚113.74kg，搅拌40分钟；使用压滤机对溶解好的二胺进行过滤；然后使用二酐粉料输送系统向含有二胺溶液的反应釜内分批分阶段加入均苯四甲酸二酐，具体加料工艺如表1。

[0038] 表1 二酐加入工艺

[0039]第一阶段 0-60分钟 二酐加入速度为：60±0.5kg/h
第二阶段 60-150分钟 二酐加入速度为：45±0.5kg/h
第三阶段 150-240分钟 二酐加入速度为：15±0.5kg/h
第四阶段 240-300分钟 二酐加入速度为：4±0.2kg/h

[0040] 本反应为放热反应，随着二酐的不断加入，反应釜温度逐渐上升，粘度不断增大，搅拌电机受到的阻力越来越大，自动控制单元则根据收集到的数据，不断分析，并调整冷却水、物料的加入量；同时将参数与终点参数比对，当达到规定终点条件时，发出提示信息，合成结束。

[0041] 终点控制条件：树脂粘度50±5Pa.s，温度60±1℃。合成结束时，使用NDJ-4旋转粘度计，再次测试树脂粘度若为50±5Pa.s，确认合成结束。

[0042] 树脂的粘度在一定程度上反应了聚酰亚胺分子量的大小，因此在生产中一般使用测试更为便捷的粘度测试表征树脂的分子量。如图4所示，统计现有加料方式和本发明的自动加料方式所制备的聚酰亚胺树脂的粘度，可以看出通过本实例制备的聚酰亚胺树脂，批次间稳定性更高，受到人为因素影响小，完全自动化控制，最终使得制备的聚酰亚胺树脂质量更高，操作更为便捷。

[0043] 实施例二 用于制备聚酰亚胺树脂的自动加料设备

[0044] 本实施例的设备主体结构与实施例一近似，包括溶剂输送系统、二胺粉料输送系统、二酐粉料输送系统；其中料斗不含加热装置，实际应用时，粉料少许结块，需要加大混合器的功率，同时增加压滤次数，操作复杂性高于实施例一的设备，但是制备的聚酰亚胺产品批次品质也远优于现有技术。

[0045] 实施例三 用于制备聚酰亚胺树脂的自动加料设备

[0046] 本实施例的设备主体结构与实施例一近似，包括溶剂输送系统、二胺粉料输送系统、二酐粉料输送系统；其中粉料储料仓不含气氛保护装置，实际应用时，粉料少许结块，需要加大混合器的功率，同时增加压滤次数，操作复杂性高于实施例一的设备，但是制备的聚酰亚胺产品批次品质也远优于现有技术。

[0047] 实施例四 用于制备聚酰亚胺树脂的自动加料设备

[0048] 本实施例的设备主体结构与实施例一近似，包括溶剂输送系统、二胺粉料输送系统、二酐粉料输送系统；其中含有3套粉料输送系统，实际应用时，第3套粉料输送系统用于加入填料改性剂，需要增加压滤次数，制备的聚酰亚胺产品批次品质也远优于现有技术；特别是解决了现有含填料聚酰亚胺树脂存在的填料易集聚、易产生应力集中点的难题。

[0049] 实施例五 用于制备聚酰亚胺树脂的自动加料设备

[0050] 本实施例的设备主体结构与实施例一近似，包括溶剂输送系统、二胺粉料输送系统、二酐粉料输送系统；其中不含压滤机，实际应用时，需要加大搅拌装置以及混合器的功率，操作耗能、噪音高于实施例一的设备，但是制备的聚酰亚胺产品批次品质也远优于现有技术。