本发明涉及测定技术，具体地说是涉及一种测定溶液中纳米微粒含量的测定方法。

在纳米复合镀的工艺研究和生产维护中，及时确定镀液中纳米微粒的含量以及确定镀层中纳米微粒共析量的大小十分重要。另外，制备纳米陶瓷、纳米涂料所需纳米浆料中纳米微粒含量的测定也非常必要。
目前，对于含有纳米微粒的水溶液体系(如纳米复合电镀溶液、纳米复合化学镀溶液、纳米浆料等)，基本采用重量分析法。对于含有纳米微粒的固相体系(如纳米复合镀层、纳米涂层等)，基本采用重量法或表面能谱分析法(如EDX、XPS等)。
重量分析法的操作过程为，首先将待分析的纳米浆料或溶液自然沉降、高速离心分离，再将离心分离后得到的沉积物经水洗→自然沉降→离心分离→水洗→自然沉降→离心分离→干燥→称重→计算。一般要求多次水洗，干燥要求至恒重。因此，此方法存在操作工序多、费时、无法实现适时监控。另外，由于纳米微粒悬浮性很强，在多次清洗过程中难免丢样，会带来较大的实验误差。对于纳米微粒含量低的纳米溶液(如，纳米复合镀层在酸中的溶解液中，纳米微粒含量多在几十个到几百个ppm)，重量法常常会带来很大的实验误差。
表面能谱分析法属于半定量的分析方法，测定误差原本较大。对于纳米微粒分布并不均匀的复合镀层，这种微区分析法带来较大程度的随机性，若测定点不是足够多，测定误差会很大，而多点测定费时较多，测试费用昂贵。另外，表面能谱分析法所用的仪器极其昂贵，大大限制了此方法的应用。

实施例11 标准曲线的绘制：称取0.0750g气相法α-Al2O3纳米微粒，置于100ml烧杯中，加少量蒸馏水，加少量稀H2SO4调节溶液pH＝4，彻底转入100ml容量瓶中并稀释至刻度，用超声波发生器超声处理20分钟后，用紫外可见分光光度计测定吸光度随波长变化的曲线，结果如图1的虚线所示。
取瓦特型电镀镍液(以下简称瓦特液，组成为：NiSO4·7H2O：300g/l；NiCl2·6H2O：40g/l；H3BO3：40g/l；pH＝4)，用紫外可见分光光度计测定其吸光度随波长变化的曲线，结果如图1的实线所示。
比较图1的虚线和实线，在λ＝250-290nm处，瓦特液的吸光度近似为零，α-Al2O3纳米溶液吸光度较大，故选取λ＝280nm作为特征吸收波长制作标准曲线。
分别称取0.0100g、0.0250g、0.0500g、0.0750g、0.1000g气相法α-Al2O3纳米颗粒粉，用瓦特液作稀释液，重复上述操作，在λ＝280nm处测定吸光度随浓度变化的关系图，结果如图2所示。
由图2可见，其浓度与吸光度线性关系很好，相关系数为0.9854，可用作标准曲线。
2 实际样品的测定：分别称取两份1.0000gα-Al2O3纳米颗粒粉至100ml烧杯中，用瓦特液稀释转移至100ml容量瓶中并稀释至刻度，用超声波发生器超声处理20分钟后，制得待测工作液两份。
其中一份取5ml至100ml烧杯中，按上述操作制备工作液，在λ＝280nm处测定吸光度为1.519，在标准曲线下可查到其对应浓度为0.0510g/100ml，换算成稀释前溶液浓度为：0.0510g/100ml*20＝1.0200g/100ml
另一份直接用重量法测定含量，操作如下：将100ml工作液静置过夜，再用高速离心机分离(5000转/分钟、离心分离时间30分钟)，倾去上清液，沉积物转移至烧杯中，用蒸馏水清洗后，再次离心分离。重复三次清洗操作，将离心所得沉淀转移至玻璃皿中，在120℃下干燥4-6小时，称至恒重，得工作液中含纳米微粒浓度为0.8800g/100ml。
两种方法的相对误差计算如下：分光光度法：(1.0200-1.0000)/1.0000＝2.00％重量法：(0.8800-1.0000)/1.0000＝-12.00％实施例2：1 标准曲线的绘制：分别称取0.0010g、0.0025g、0.0050g、0.0075g、0.0100g气相法α-Al2O3纳米粉，置于100ml烧杯中，加少量蒸馏水，加少量HNO3调节溶液pH＝1并转移至100ml容量瓶中，稀释至刻度。用超声波发生器超声处理20分钟后，在λ＝280nm处，以pH＝1 HNO3空白液为参比，测定吸光度随浓度变化的关系图，结果如图3所示。
由图3可见，其浓度与吸光度线性关系很好，相关系数为0.9954，可用作标准曲线。
2 实际样品的测定：分别称取两份0.0040gα-Al2O3至100ml烧杯中，加入HNO3调节溶液pH＝1(该样品与Ni-α-Al2O3纳米复合镀镀层溶解后溶液中的纳米微粒含量及成分相近)，转移至100ml容量瓶中，并用水稀释至刻度，用超声波发生器超声处理20分钟后，制得待测工作液两份。
其中一份直接用紫外分光光度计在λ＝280nm处测定吸光度为0.064，在标准曲线下可查到其对应浓度为0.0042g/100ml。
另一份直接用重量法测定含量，操作如实施例1，得工作液中含纳米微粒浓度为0.0021g/100ml。
两种方法的相对误差计算如下：分光光度法：(0.0042-0.0040)/0.0040＝5.00％重量法：(0.0021-0.0040)/0.0040＝-47.50％