本发明属于地质样品检测分析技术领域，涉及一种用于原子荧光法检测环境样品中总砷、总锑的混合添加剂的制备方法。将硫脲与去离子水按质量比1：(13～15)加入容器中，450～550℃加热至完全溶解后迅速搅拌；然后边搅拌边缓慢加入8～12℃的去离子水；再缓缓加入与硫脲体积质量比为10ml：1g的盐酸，边加边快速搅拌至混匀；再加入与硫脲的质量比为1：1的酒石酸，快速搅拌至溶解；再加入与硫脲质量比为1：2的Vc抗坏血酸，快速搅拌至溶解，得到混合添加剂。本发明配制同时拥有掩蔽、防水解和酸度功能的混合添加剂，以解决原子荧光测定环境样品过程中存在的效率低流程长等问题，并为非实验室环境下直接测试提供试剂支持。