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一类含氮硫杂原子掺杂碳量子点及其制备方法和应用公开 发明

技术领域

[0001] 本发明涉及低碳钢缓的缓蚀技术领域,尤其涉及一种一类含氮硫杂原子掺杂碳量子点及其制备方法和应用。

相关背景技术

[0002] 低碳钢作为一种重要的金属,因为具有优异的强度和硬度,低碳钢在许多领域都有应用。但是因为O2、CO2和H2O等在低碳钢表面发生复杂化学作用产生铁锈,包括氧化铁或氢氧化物或碳酸氢盐或碳酸盐等化合物。因此常用无机酸溶液(如H2SO4和HCl溶液)进行酸洗去除铁锈。但是,铁在无机酸性介质中容易被腐蚀,导致许多严重的问题,例如电力设备损坏、环境污染等。
[0003] 中国专利文献CN 111573653 A公开了一种氮硫自掺杂荧光碳量子点及其制备方法和应用,以甲基蓝为单一前驱体,以乙醇为溶剂,超声溶解后,通过高温反应得到淡黄色溶液,旋蒸掉乙醇溶剂得到粘稠固体,加水溶解,在二次水中用透析袋透析提纯,得到氮硫自掺杂的荧光碳量子点水溶液。碳量子点可用于检测水样、血液或红酒样品中的H2S,并可用于细胞成像及细胞内H2S检测和斑马鱼成像,同时也可用于荧光防伪领域。该技术方案的原料以不环保,同时应用在荧光防伪领域。
[0004] 因此,必须防止无机酸溶液中的铁腐蚀,针对现有低碳钢在无机酸中的有机缓蚀剂制备工艺复杂、制备条件要求高、缓蚀效应差等缺点,有必要研发一种一类含氮硫杂原子掺杂碳量子点及其制备方法和应用。

具体实施方式

[0032] 为了加深对本发明的理解,下面将结实施例对本发明做进一步详细描述,该实施例仅用于解释本发明,并不对本发明的保护范围构成限定。
[0033] 实施例:该含氮硫杂原子掺杂碳量子点的配方按质量的配比包括:0.5~1.5g葡萄糖(C6H12O6)、0.2~0.8g硫脲(CH4N2S),其余为反应溶剂;所述反应溶剂为蒸馏水,用量为5~95mL。
[0034] 该一类含氮硫杂原子掺杂碳量子点的制备方法,具体步骤为:
[0035] S1溶解:按配比称取葡萄糖(C6H12O6)和硫脲(CH4N2S),在反应溶剂中混合,搅拌溶解,获得混合溶液;
[0036] S2搅拌:将步骤S1所得的混合溶液,进行室温搅拌8~20min,直至溶解完,得到混合水溶液;具体为:所述步骤S2中在室温25℃中搅拌10min,直至溶解完;
[0037] S3加热:将步骤S2得到的混合物水溶液在微波炉微波2~6min得到黑色固体;具体为:所述步骤S3中混合水溶液在在微波炉中以高火档位微波3min得到黑色固体;
[0038] S4离心:将步骤S3黑色固体冷却至室温再加入反应溶剂溶解得到黑色溶液,再离心,取上清液;具体为:所述步骤S4中向冷却后的黑色固体中加入10mL蒸馏水进行溶解,得到黑色溶液,再将黑色溶液以10000rad/min的速率进行离心10min,收集上清液;
[0039] S5透析:将步骤S4收集到的上清液透析袋中透析,得到经过透析的溶液;具体为:所述步骤S5中将步骤S4得到的上清液在分子量为500Da的透析袋中透析12h;
[0040] S6真空干燥:将步骤S5透析后的溶液进行干燥,即置于真空干燥箱中以60℃干燥20h,得到黄色颗粒固体即为含氮硫杂原子掺杂碳量子点。
[0041] 该一类含氮硫杂原子掺杂碳量子点在无机酸环境下的低碳钢缓蚀上的应用。
[0042] 具体实施例:该含氮硫杂原子掺杂碳量子点的配方按质量的配比包括:1.0g葡萄糖(C6H12O6)、0.46g硫脲(CH4N2S),其余为溶剂;所述溶剂为蒸馏水,用量为5~95mL。
[0043] 该含氮硫杂原子掺杂碳量子点的制备方法,具体步骤为:
[0044] S1:首先将1.0g葡萄糖和0.46g硫脲加入50mL烧杯中,添加10mL蒸馏水超声搅拌溶解10min;
[0045] S2:将混合物水溶液在微波炉中以高火档位微波3min得到黑色固体,[0046] S3:待黑色固体冷却至室温再加入10mL蒸馏水溶解得到黑色溶液;
[0047] S4:将黑色溶液以10000rad/min的速率离心10min,取上清液;
[0048] S5:将上清液在分子量为500Da的透析袋中透析12h;
[0049] S6:最后将透析过后的溶液于真空干燥箱中以60℃干燥20h,得到产率为78.7%的黄色颗粒固体即为含氮硫杂原子掺杂碳量子点CDs。
[0050] 将制得的含氮硫杂原子掺杂碳量子点CDs进行表征,图1所示为含氮硫杂原子掺杂‑1 ‑1碳量子点CDs的FT‑IR光谱图,3416cm 左右的峰都是因N‑H的拉伸振动引起的,2968cm 、‑1 ‑1 ‑1 ‑1
2933cm 和2914cm 则表示C‑H键的伸缩振动峰,C=O的拉伸振动表现在1710cm ,1653cm‑1 ‑1 ‑1 ‑1
和1632cm 的峰归因于N‑C=O,而1559cm 、1520cm 和1585cm 的吸收峰则是C=N峰,‑1 ‑1 ‑1 ‑1 ‑1
1400cm 、1400cm 和1408cm 三个吸收峰均由C‑S拉伸振动引起,1169cm 、1241cm 和‑1 ‑1 ‑1 ‑1
1187cm 表示C‑O峰,而1071cm 、1076cm 以及1042cm 归因于C=S或者‑SO3。FT‑IR谱图结果表明,CDs表面含有多种官能团,以及S和N成功掺杂进CDs中。
[0051] 应用实施例:CDs的低碳钢缓蚀效应:含氮硫杂原子掺杂碳量子点CDs对低碳钢在1.0M的HCl溶液中的缓蚀应用,过程具体步骤为:
[0052] 低碳钢表面测试表征样品的制备如下:首先依次用400、800、1200、2000、3000、5000目砂纸打磨低碳钢片,后用丙酮、乙醇将打磨好的低碳钢片超声处理,除去打磨残留物。处理后的低碳钢片立即置于200mg/L的CDs的DMSO溶液中浸泡4个小时,取出后真空干燥。然后吸附CDs的低碳钢在1.0M在HCl溶液中浸泡48小时,利用扫描电子显微镜(SEM)表征。
[0053] 实验方法:为证实本发明的含氮硫杂原子掺杂碳量子点CDs在1.0M在HCl溶液中对低碳钢的缓蚀效应,通过扫描电镜观察腐蚀后低碳钢表面形貌,确定本发明的CDs在1.0M在HCl溶液中对低碳钢的缓蚀作用。
[0054] 实验结果:在低碳钢腐蚀及缓蚀作用中,通过扫描电镜观察低碳钢表面的形貌是一种直观方法,在1.0M在HCl溶液的缓蚀效果具体为:
[0055] 如图2所示,通过SEM显微成像对低碳钢表面进行了表征,图2中的2‑1是打磨后的空白低碳钢片,可以看出其经打磨后的清晰的纹理结构。图2中的2‑2为打磨后经1.0M在HCl腐蚀48h后空白低碳钢片的形貌结构,可以看出低碳钢片表面腐蚀严重且打磨痕迹也消失了。图2中的2‑3为吸附有0.05mg/L‑0.200mg/L范围内含氮硫杂原子掺杂碳量子点CDs的低碳钢片在0.5M在H2SO4溶液中浸泡48小时后表面形貌,可以看出低碳钢表面的含氮硫杂原子掺杂碳量子点CDs吸附层仍然保持良好,说明含氮硫杂原子掺杂碳量子点CDs对低碳钢的缓蚀效果较好。
[0056] 对于本领域的普通技术人员而言,实施例只是对本发明进行了示例性描述,显然本发明具体实现并不受上述方式的限制,只要采用了本发明的方法构思和技术方案进行的各种非实质性的改进,或未经改进将本发明的构思和技术方案直接应用于其它场合的,均在本发明的保护范围之内。

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