技术领域
[0001] 本发明属于放射性物质处理领域，具体而言，涉及一种用于杂质分析的放射性样品前处理装置及方法。
相关背景技术
[0002] 核材料在军事国防领域、民用反应堆、核电燃料、堆芯燃料等方面具有广泛且不可替代的作用。杂质含量是核材料生产过程中必须监控的分析项目，是检测核材料生产是否合格的关键。
[0003] 目前，原有的杂质分析体系存在人工前处理操作过程复杂、耗时长、效率低、对分析人员的操作素质要求较高、且前处理过程及分析数据溯源性差，需要大量人力、人因失误频繁、操作空间有限、辐照计量大等问题，导致分析效率低，不能及时为工艺提供对分析数据，延缓工艺作的判断，严重会拖慢工程进度。当前国内外对于相关的适用于放射性核材料的分析自动化处理设备种类相对较少，已投入使用的前处理分析方法单一功能种类少，不能一台多用，设备故障率高，不能完全实现自动化前处理仍需人工参与，检维修困难，内部系统信息无法完全获取，不能对处理的样品进行系数计算等问题。
具体实施方式
[0054] 为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。通常在此处附图中描述和示出的本发明实施例的组件可以以各种不同的配置来布置和设计。
[0055] 因此，以下对在附图中提供的本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
[0056] 在本发明实施例的描述中，还需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，若出现术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
[0057] 本申请实施例提供的一种杂质分析放射性样品前处理装置，如图1所示，包括自动称量模块、自动消解模块、自动核素分离模块，各模块之间通过中转装置或机械手双向传送放射性样品；
[0058] 自动称量模块和自动消解模块之间通过中转盘a14传送放射性样品，机械手b夹取样品；自动消解模块和自动核素分离模块之间通过机械手b夹取样品，中转盘b33传送样品。
[0059] 自动称量模块1如图2、图3所示，用于对放射性样品称重并装入消解管，包括自动开盖装置11、支架12、机械手a13、中转盘a14、扫码区15、样品盘a16、天平17、天平显示屏18；
[0060] 支架12位于支撑板4的下方，用于支撑上方器械；支撑板4贯穿于杂质分析放射性样品前处理装置的三个模块，方便在三个模块之间传送放射性样品；
[0061] 机械手a13呈悬空状，通过机械臂固定在支撑板4中心位置，支座可以在中间区域左右前后移动，机械手360°旋转；可选的，机械臂为四轴机械臂；
[0062] 自动开盖装置11、扫码区15、样品盘a16、天平17、天平显示屏18位于底板11上方，逆时针方向围绕机械手a13放置；
[0063] 中转盘a14位于支撑板4边缘，可选的，其下方装有可移动轮或安装电子滑轨，沿水平方向左右移动传送放射性样品。
[0064] 自动消解模块2如图4、图5所示，用于对放射性样品加酸消解、加热及定容，包括机械手b21、支架升降器22、定容装置23、流路组件24、石墨组件25、排风组件26、试剂柜27；
[0065] 支架升降器22上方通过支臂连接机械手b21，支架升降器22可左右上下移动，从而带动机械手b21移动；支架升降器22开设孔槽；
[0066] 本实施例中，支架升降器22开设48个孔槽，呈8×6摆放，石墨组件25插入支架升降器22孔槽内，每个石墨组件内可容纳20mL消解管；
[0067] 石墨组件25表面喷涂特氟龙处理；
[0068] 流路组件24位于定容装置23和试剂柜27之间，从位于其下方的试剂柜27中由下至上抽取液体；
[0069] 定容装置23通过两种泵控制加液，蠕动泵执行预加，注射泵进行准确定容加液。
[0070] 自动核素分离模块3如图6所示，包括移液装置31、取样器32、中转盘b33、样品盘b34、离子交换柱35；
[0071] 移液装置31包括一个水箱，其上延伸出加液臂，在自动核素分离模块3最上方轨道移动；
[0072] 中转盘b33位于自动核素分离模块3第二层轨道上，可沿轨道左右移动传送放射性样品；
[0073] 样品盘b34位于支撑板4上，用于承接处理完的放射性样品；样品盘b34具有一开设多个孔槽的支架；
[0074] 本实施例中，样品盘b34上方支架开设36个孔槽，呈6×6摆放，离子交换柱35插入孔槽内，用来实现样品与液体的分离；
[0075] 取样器32跨接在第一层轨道和第二层轨道之间，取样器32下方夹爪可以脱离第二层轨道后伸缩开合，移动到对应位置夹取放射性样品。
[0076] 杂质分析放射性样品前处理装置中各模块操作方法如下：
[0077] 自动称量模块1使用模拟人手的机械手a13进行振动倒样，天平17为高精度天平，其示数可以通过天平显示屏18读取；
[0078] 自动消解模块2采用石墨加热方式，实现高精度温控、多级程序升温；利用流路组件24实现精准加酸；采用超声波传感器进行准确定容，并通过蠕动泵和注射泵精确加液；
[0079] 自动核素分离模块3利用移液装置31准确加入活化液，实现活化、淋洗、洗脱全流程自动操作。
[0080] 具体的，本申请实施例提供的一种杂质分析放射性样品前处理方法，包括以下步骤：
[0081] 步骤1，样品称重及装管；
[0082] 步骤1.1机械手a13夹取预先放置在中转盘a14上的消解管，移动至天平17称重，读取天平显示屏18的示数m1；
[0083] 步骤1.2机械手a13夹取预先放置在样品盘a16上的样品瓶，在扫码区(15)扫描条形码并录入电脑软件系统，记录放射性样品信息，相应的ICP分析结果也将完成后同步录入电脑，实现全流程的数据溯源和审计追踪；
[0084] 步骤1.3机械手a13将样品瓶移动至自动开盖装置11下方，对样品瓶开盖；
[0085] 步骤1.4机械手a13夹取开盖后的样品瓶，倾倒放射性样品至天平17上的消解管中，称重，读取天平显示屏18的示数m2；机械手a13将样品瓶空瓶放回样品盘a16上；
[0086] 步骤1.5机械手a13夹取消解管，放在中转盘a14上，推动至自动消解模块2。
[0087] 步骤2，加热消解定容；
[0088] 步骤2.1机械手b21夹取由中转盘a14传送到自动消解模块2的消解管，支架升降器22带动机械手b21下降，将消解管放置在石墨组件25对应孔位中；
[0089] 步骤2.2流路组件24由试剂柜27抽取酸溶液；
[0090] 需要说明的是，溶液输送管路为PTFE管，多个管路相互独立，至下而上对消解管注入酸溶液，可以向多个消解管中同时加入酸溶液，能够避免试剂交叉污染；
[0091] 此外，消解管盖子采用缓冲设计，能够使消解过程中酸溶液冷凝回流，多次消解放射性样品；
[0092] 步骤2.3消解管在石墨组件25中加热消解；
[0093] 在具体实施时，加热过程为多级程序升温，升温速率可设；温度由室温升高至230°，温度误差范围为±0.1℃；
[0094] 步骤2.4加热消解完毕，支架升降器22带动机械手b21上升，使消解管脱离加热，机械手b21取下消解管盖，将消解管送至排风组件26排走酸雾，加速冷却至室温；
[0095] 可选的，排风组件工作时间可以进行设定；
[0096] 步骤2.5机械手b(21)夹取消解管，移动至定容装置(23)下方，使用超声波传感器探测液面进行定容，自动识别消解管内溶液体积；
[0097] 定容后通过两种泵控制加液，先通过蠕动泵预加，后使用注射泵进行准确加液；
[0098] 具体实施时，最后2mL的余量采用注射泵进行准确加液。
[0099] 步骤3，核素分离；
[0100] 步骤3.1机械手b21将消解管传送至自动核素分离模块3的中转盘b33，移动取样器32，将放射性样品从消解管中取出，转移至离子交换柱35中；
[0101] 步骤3.2移动并开启移液装置31，通过其上的加液臂向离子交换柱35中准确加入活化液，进行活化、淋洗和洗脱；
[0102] 步骤3.3处理完的放射性样品由取样器32夹取，移动到样品盘b34中接收；具体实施时，离子交换柱35下方设有废液托盘，洗脱后废液排入废液托盘，进入后处理流程；
[0103] 接收后的样品，可传递回自动称重模块1称重或采用其他高精度称重装置，读取天平显示屏18的示数m3。
[0104] 则杂质分析结果表明杂质含量为m2‑m1‑m3。
[0105] 在一个例子中，有8个待处理放射性样品：
[0106] 首先执行步骤1.1‑步骤2.1，循环8次，即天平显示屏18依次显示16个数据，其顺序为，样品1：m1、样品1：m2……样品8：m1、样品8：m2；
[0107] 待8个装有放射性样品的消解管在石墨组件25中放置完毕后，对8个放射性样品同时进行消解加热，流路组件对8个孔位独立、同时注入酸溶液；
[0108] 消解加热后，由于只有一个机械手b21和一个取样器32，且定容装置23仅有一路加液功能的，需要对各消解管依次执行步骤2.4‑步骤3.1；
[0109] 待8个样品完成向离子交换柱35的转移，开启移液装置31，移液装置31自动以最短路线依次移动到对应离子交换柱35上方，加入活化液；
[0110] 处理完的放射性样品依次被取样器32夹取，顺序放入样品盘b不同位置，天平显示屏18或其他高精度称重装置依次显示8个数据：样品1：m3、样品2：m3……样品3：m3；
[0111] 根据数据顺序，分析8个放射性样品的杂质含量。
[0112] 可以理解的是，放射性样品数量小于等于36个，参照上述步骤进行杂质分析放射性样品前处理，不同之处在于改变上述步骤的执行次数。
[0113] 在另一个例子中，有48个待处理放射性样品：
[0114] 与上述实施例不同之处在于，完成步骤2.5后，先对其中36个样品执行步骤3；余下12个样品放置在中转盘b33中；
[0115] 待36个样品全部处理完并移动到样品盘b34中之后，12个样品再依次由中转盘b33转移到离子交换柱35中，执行后续流程。
[0116] 可以理解的是，放射性样品数量为37～48个时，杂质分析放射性样品前处理方法的执行步骤一致。
[0117] 以上所述仅为本专利的较佳实施例而已，并不用以限制本专利，凡在本专利的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本专利的保护范围之内。
[0118] 以上公开的本申请优选实施例只是用于帮助阐述本申请。可选实施例并没有详尽叙述所有的细节，也不限制该发明仅为所述的具体实施方式。显然，根据本申请的内容，可作很多的修改和变化。本申请选取并具体描述这些实施例，是为了更好地解释本申请的原理和实际应用，从而使所属技术领域技术人员能很好地理解和利用本申请。
