[0001] 本发明属于材料制备领域，涉及一种白色防静电颗粒及其制备方法，具体涉及一种应用于涂料的白色防静电颗粒及其制备方法，尤其涉及一种应用于航天器热控涂层的白色防静电颗粒及其制备方法。

[0002] 热控涂层通常应用于航天器表面，是航天器热控系统必不可少的特殊功能材料，对控制航天器及其单机表面温度至关重要。热控涂层通过调整航天器表面的太阳吸收比(αS)与红外辐射率(εH)两个关键光热性能参数即热辐射性能，控制航天器表面吸收来自宇宙空间(太阳、地球、行星等)的热能和航天器向宇宙空间辐射的热能，并将两者的比值控制在一定的范围内，从而使航天器的结构部件及设备处于所需的工作温度范围内。同时，热控涂层也常应用航天器内部，用于增强内部舱壁与单机表面之间的热交换，通过辐射换热使航天器内部的温度均匀分布。

[0003] 高轨道(如地球同步轨道)航天器由于带电粒子的撞击，表面电位累积可达数千伏，放电后会严重影响电子设备的正常运行，因此用于高轨道航天器的热控涂层必须具有5
防静电性能。目前常用的ZnO粉体的电阻超过10 KΩ‑cm，由其制备的涂层的表面电阻远超
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过防静电要求的10 Ω/□，不具备防静电功能。在热控涂层中添加铝粉、ITO粉体、ATO粉体等具有导电作用的添加剂的方法可降低ZnO涂层表面电阻，但是导电剂本身通常为灰色、浅绿色等，会提高涂层的太阳吸收比，进而降低涂层的散热能力。因此，亟需研制一种既具有防静电功能，又不降低涂层散热能力的防静电颗粒。

[0019] 为进一步阐释本发明的发明内容、特点与实际效果，下面结合实施例对本发明作详细说明。需要指出的是，本发明的设计的改性方法并不局限于这些具体的实施方式。在不背离本发明设计的精神与内涵的前提下，本领域技术人员在阅读本发明的内容的基础上进行的等价替换和修改，也在本发明要求保护的范围内。

[0020] 本发明中，利用非均相沉淀法，通过调控ITO前驱体与粉体的稀悬浊液的质量比，避免了ITO前驱体浓度过高而发生的自身成核生长，而使得ITO颗粒在稀悬浊液中的粉体表面原位生长(从图1可以看出ITO颗粒在粉体表面原位生长，而非单独生成ITO粉体颗粒)。此外，由于本发明中ITO颗粒占防静电颗粒的比例较低，防静电颗粒呈现粉体的颜色，即本发明制备出白色的防静电颗粒。因此，采用本发明的制备方法能够将ITO颗粒原位生长在粉体表面，实现白色防静电颗粒的制备，从而不影响涂层的太阳吸收比，进而不影响涂层的散热性能。

[0021] 以下示例性地说明本发明提供的白色防静电颗粒的制备方法。

[0022] 将粉体溶于去离子水，经水浴恒温搅拌，得到粉体的稀悬浊液。

[0023] 在可选的实施方式中，所述水浴恒温搅拌的温度为30～80℃，例如50℃。

[0024] 在可选的实施方式中，所述粉体的稀悬浊液的固含量为5～20％。

[0025] 按化学计量比分别称取结晶氯化锡(SnCl4·5H2O)和四水氯化铟(InCl3·4H2O)，并溶于去离子水中，得到ITO前驱体溶液。

[0026] 在可选的实施方式中，所述结晶氯化锡与四水氯化铟的化学计量比为1：(4～10)；优选为1：9或2：8；更优选地，为提高ITO颗粒的防静电性能，In与Sn的摩尔比为1：9。

[0027] 将所得ITO前驱体溶液逐滴滴加到粉体的稀悬浊液中进行反应，在30～90℃下加热搅拌1～12小时，然后向体系中逐滴滴加氨水(NH3·H2O)，将溶液的pH值调整为8～14，以使ITO前驱体能够顺利的生成ITO颗粒，继续在30～90℃下加热搅拌1～12小时，反应结束后对产物进行抽滤，用大量去离子水和无水乙醇洗涤产物至滤液中没有氯离子，放入烘箱干燥，得到含有ITO的复合粉体。若pH<8，ITO无法顺利的非均相沉淀，即无法从前驱体中制备ITO颗粒。

[0028] 在可选的实施方式中，所述ITO前驱体溶液中含有的ITO质量与稀悬浊液中粉体的质量比为1：99～25：75。若ITO前驱体溶液中含有的ITO质量与稀悬浊液中粉体的质量比过大(或ITO前驱体溶液中含有的ITO质量过高)，ITO粉体会独自成核沉淀，无法在ZnO表面非均相沉淀形成ITO颗粒，粉体的体积电阻虽然较低，但太阳吸收比升高，散热性能降低。

[0029] 在可选的实施方式中，所述氨水的质量分数为25～28％。优选地，将溶液的pH值调整为10～11。

[0030] 将所得ITO包覆的复合粉体煅烧后冷却至室温，得到所述白色防静电颗粒。

[0031] 在可选的实施方式中，所述煅烧的温度为300～700℃，例如500℃；煅烧的时间为4～24h，例如12h。煅烧的时间过短或煅烧温度过低，ITO烧结不完全，ITO颗粒制备不完整，粉体的体积电阻升高。

[0032] 本发明中，各步骤均在常压下进行。

[0033] 本发明中，采用粉末电阻测试方法测试所述白色防静电颗粒的体积电阻。

[0034] 下面进一步例举实施例以详细说明本发明。同样应理解，以下实施例只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，本领域的技术人员根据本发明的上述内容作出的一些非本质的改进和调整均属于本发明的保护范围。下述示例具体的工艺参数等也仅是合适范围中的一个示例，即本领域技术人员可以通过本文的说明做合适的范围内选择，而并非要限定于下文示例的具体数值。

[0035] 实施例1(1)称取100gZnO粉体，溶于2000ml的去离子水中，在50℃的恒温水浴中不断搅拌，配制粉体的稀悬浊液；
(2)按ITO粉体重量为5g，ITO中Sn：In的配比为1:9的化学计量比，分别称取相应的结晶氯化锡(SnCl4·5H2O)、四水氯化铟(InCl3·4H2O)，并溶解在去离子水中，配制ITO前驱体溶液；
(3)将ITO前驱体溶液逐滴滴加到粉体稀悬浊液中，在50℃下加热搅拌反应2h，然后向体系中逐滴滴加氨水(NH3·H2O)，将溶液的pH值调整至pH为8，继续在50℃下搅拌反应
2h。反应结束后对产物进行抽滤，用大量去离子水和无水乙醇洗涤产物至滤液中没有氯离子，放入烘箱干燥；
(4)将干燥后的复合粉体材料放入高温炉中进行煅烧，升温到300℃并保温12h，自然冷却至室温，得到白色防静电颗粒。

[0036] 实施例2

[0037] 本实施例2中白色防静电颗粒的制备过程参照实施例1，区别仅在于：步骤(1)中，粉体为BaSO4。

[0038] 实施例3

[0039] 本实施例3中白色防静电颗粒的制备过程参照实施例1，区别仅在于：步骤(1)中，粉体为TiO2。

[0040] 实施例4

[0041] 本实施例4中白色防静电颗粒的制备过程参照实施例1，区别仅在于：步骤(1)中，粉体为MgO。

[0042] 实施例5

[0043] 本实施例5中白色防静电颗粒的制备过程参照实施例1，区别仅在于：步骤(2)中，ITO粉体的质量为10g。

[0044] 实施例6

[0045] 本实施例6中白色防静电颗粒的制备过程参照实施例1，区别仅在于：步骤(3)中，将溶液的pH值调整为10。

[0046] 实施例7

[0047] 本实施例7中白色防静电颗粒的制备过程参照实施例1，区别仅在于：步骤(4)中，煅烧的温度为500℃。

[0048] 对比例1

[0049] 本对比例1中直接采用ZnO粉体。

[0050] 对比例2

[0051] 本对比例2中白色防静电颗粒的制备过程参照实施例1，区别仅在于：步骤(3)中，将溶液的pH值调整为6。

[0052] 对比例3

[0053] 本对比例3中白色防静电颗粒的制备过程参照实施例1，区别仅在于：步骤(4)中，煅烧的温度为200℃。

[0054] 对比例4

[0055] 本对比例4中白色防静电颗粒的制备过程参照实施例1，区别仅在于：步骤(2)中，ITO粉体的质量为30g。

[0056] 表1列出了实施例1‑7，对比例1‑4的原料组成、反应条件、体积电阻及太阳吸收比。

[0057] 表1：  粉体 ITO粉体 pH 温度 体积电阻KΩ‑cm 太阳吸收比
实施例1 ZnO 5g 8 300℃ 163.24 0.13
实施例2 TiO2 5g 8 300℃ 1031.51 0.13
实施例3 MgO 5g 8 300℃ 29.85 0.12
实施例4 BaSO4 5g 8 300℃ 222.97 0.13
实施例5 ZnO 10g 8 300℃ 568.06 0.12
实施例6 ZnO 5g 10 300℃ 38.61 0.13
实施例7 ZnO 5g 8 500℃ 7.04 0.12
对比例1 ZnO ‑ ‑ ‑ 23754 0.12
对比例2 ZnO 5g 6 300℃ 18592 0.12
对比例3 ZnO 5g 8 200℃ 26915 0.13
对比例4 ZnO 30g 8 300℃ 49.28 0.26
。

[0058] 由表1可知，本发明制备的白色防静电颗粒的体积电阻明显低于对比例1中ZnO粉体的体积电阻。其中，对比实施例1和实施例7可知，提高烧结温度会显著降低体积电阻。对比实施例1和对比例2可知，pH<8，粉体电阻较高。对比实施例1和对比例3可知，烧结温度过低，粉体电阻较高。对比实施例1和对比例4可知，ITO粉体的含量过高，体积电阻虽然较低，但是太阳吸收比升高，散热性能降低。

[0059] 图1为实施例1制备的白色防静电颗粒的SEM图。由图可知，ITO颗粒在粉体上均匀制备。

[0060] 图2为实施例1制备的白色防静电颗粒的太阳反射光谱图与ZnO颗粒太阳反射光谱图。由图可知，防静电颗粒的太阳反射光谱图与ZnO颗粒太阳反射光谱图基本一致，不影响散热效果。