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一种氟吡菌胺的制备方法及其装置实质审查 发明

技术领域

[0001] 本发明涉及农药杀菌剂生产技术领域,特别涉及一种氟吡菌胺的制备方法及其装置。

相关背景技术

[0002] 氟吡菌胺,是苯甲酰胺类杀菌剂,具有保护和广谱治疗作用,主要应用于葡萄和各类蔬菜上,对霜霉病、疫病、晚疫病、猝倒病等常见卵菌纲病害具有杰出防效;该药保护性好、渗透性强,对卵菌真纲菌病害有较高的生物活性,具有很好的防治效果;为雨季蔬菜防病提供可靠保障;综合来看,其保护潜能更突出,是理想的卵菌杀菌剂。
[0003] 如专利CN115784976A公开了一种氟吡菌胺的制备方法,具体:将2‑氨甲基‑3‑氯‑5‑三氟甲基吡啶盐和2,6‑二氯苯甲醛加入到有机溶剂中,得到2‑氨甲基‑3‑氯‑5‑三氟甲基吡啶盐有机溶液,向所得的有机溶液中加入碱、催化剂、离子液体和氧化剂,混合均匀后即为反应体系进行反应,最终制得氟吡菌胺。
[0004] 如专利CN116924974A公开了一种氟吡菌胺的制备方法,具体:在溶剂中投入2‑氨甲基‑3‑氯‑5‑三氟甲基吡啶盐和2,6‑二氯苯甲酸,再加入碱、催化剂加热反应后得到氟吡菌胺。
[0005] 就目前现有的氟吡菌胺的制备方法及其装置而言,专利CN115784976A其反应过程中需要引入多种化学物质参与反应,反应过程较复杂,不利于后期的除杂和提纯,且生产成本相对较高,专利CN116924974A中的2,6‑二氯苯甲酸上的羧基不具备良好的活化性能,在2‑氨甲基‑3‑氯‑5‑三氟甲基吡啶盐上的氨基与2,6‑二氯苯甲酸上的羧基进行缩合反应时活性极弱,反应速度缓慢,反应效果差;所选的催化剂价格昂贵,生产成本高,不适用于车间规模化生产的问题。

具体实施方式

[0030] 为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚,下面将结合本发明实施例的附图,对本发明实施例的技术方案进行清楚、完整地描述。显然,所描述的实施例是本发明的一部分实施例,而不是全部的实施例。基于所描述的本发明的实施例,本领域普通技术人员在无需创造性劳动的前提下所获得的所有其它实施例,都属于本发明保护的范围。
[0031] 实施例一:请参考图1至图7所示:本发明提供一种氟吡菌胺的制备方法及其装置,包括第一反应罐1;
第一反应罐1左端安装有第一入料管101和第二入料管102,第一反应罐1的右端通
过第一出料管103接有第二反应罐105,第一反应罐1和第二反应罐105上均安装有搅拌器
104和加热器,第二反应罐105外连接有三级水洗罐2,三级水洗罐2通过喷管连接有干燥罐
3,喷管的外端安装有喷雾器306,且喷雾器306置于干燥罐3的内部顶端,干燥罐3的底部滑动安装有一组移动架302,移动架302上固定安装有挡板3024,干燥罐3的底部还转动安装有一组转轴303和一组刮座4,刮座4的底部与转轴303啮合传动连接,转轴303的外端与移动架
302的外端啮合传动连接,干燥罐3侧端还滑动安装有一组限位块305,刮座4上开设有一组限位环槽401,且限位块305卡接安装于刮座4上的限位环槽401上,刮座4顶部安装有刮板
404,刮板404的内端与干燥罐3的内壁相贴合,干燥罐3外端经过袋滤器503和泵体504安装有一组冷凝器5,冷凝器5顶部安装有出气管501,冷凝器5底部安装有出液管502,干燥罐3的左端还安装有加热管件6,加热管件6的外端安装有过滤器601,过滤器601的内端安装有空气加热器602和气泵603。
[0032] 三级水洗罐2的洗涤分一级酸洗、二级水洗和三级水洗;酸洗温度为65±5℃,pH≤2,水洗温度为65±5℃;第一反应罐1温度为20 30℃,第二反应罐105温度为30 40℃,空气~ ~
加热器602空气加热至80℃ 100℃;具体作用,装置及其制备方法所参与反应的原料廉价易~
得、反应装置与操作相对简单、反应过程简洁、产品质量和收率稳定性高、反应条件温和,得到的原粉含量为98.6%,收率为98.1%,适合车间规模化生产。
[0033] 本公开实施例中,其中,如图3至图5所示,干燥罐3的底部固定安装有连接板301,连接板301上开设有两组滑孔,移动架302的外端固定安装有两组连接杆3021,且移动架302外端的连接杆3021分别滑动安装于干燥罐3底部连接板301的滑孔上,移动架302外端的两组连接杆3021上分别套接安装有一组第一弹性件3022,第一弹性件3022的外端分别与干燥罐3上连接板301的内端面相接触,移动架302的外端固定安装有一组齿条3023,转轴303的底部固定安装有一组第二齿轮3032,且移动架302外端的齿条3023与转轴303底部的第二齿轮3032啮合传动连接,转轴303上还固定安装有一组第一齿轮3031,刮座4的外端固定安装有一组驱动齿环402,且转轴303上的第一齿轮3031与刮座4外端的驱动齿环402啮合传动连接;具体作用,移动架302外端的连接杆3021分别滑动安装于干燥罐3底部连接板301的滑孔上,溶质被干燥成粉状或颗粒状制品至干燥罐3下方完毕后,向外拉动移动架302,移动架302外端的齿条3023与转轴303底部的第二齿轮3032啮合传动连接,转轴303上的第一齿轮
3031与刮座4外端的驱动齿环402啮合传动连接,以通过转轴303带动刮座4转动,以使得装置出料时自动对干燥罐3内壁粘连的粉末进行刮除清理,使得装置具有较佳的清理和使用效果。
[0034] 实施例二:在实施例一的基础上,其中,如图6和图7所示,干燥罐3的底部还固定安装有一组外接板304,外接板304上开设有一组滑孔,限位块305的外端固定安装有一组外接杆3051,且限位块305外端的外接杆3051滑动安装于干燥罐3底部外接板304的滑孔上,限位块305外端的外接杆3051上套接安装有一组第二弹性件3052,且第二弹性件3052的外端与干燥罐3上外接板304的内端面相接触,刮座4的侧端开设有一组安装槽403,刮板404的底部固定连接有一组安装块4041,且刮板404底部的安装块4041通过螺栓固定安装于刮座4侧端的安装槽403上;具体作用,限位块305外端的外接杆3051滑动安装于干燥罐3底部外接板304的滑孔上,向外拉动限位块305,将刮座4插接于干燥罐3的底部,至刮座4移动至固定位置后,松开限位块305,在外接杆3051上第二弹性件3052的作用下,限位块305向内移动,且限位块305卡接安装于刮座4上的限位环槽401上,刮座4顶部安装有刮板404,刮板404底部的安装块4041通过螺栓固定安装于刮座4侧端的安装槽403,从而使得本装置的刮座4方便快速拆装,具有较佳的维护效率。
[0035] 一种氟吡菌胺的制备方法,其步骤如下:1)将3‑氯‑2‑甲氨基‑5‑三氟甲基吡啶盐和2,6‑二氯苯甲酰氯摩尔比1:1.05 1.1~
加入到二氯乙烷中,并向32%液碱吡啶盐与碱的摩尔比为1:2.20 2.25中加入软化水配成~
10%液碱,于第一反应罐1和第二反应罐105中进行反应,反应至分析跟踪3‑氯‑2‑甲氨基‑5‑三氟甲基吡啶盐≤0.1%时,反应结束;
2)物料进入三级水洗罐2,水洗至中性;洗涤完成后,有机层通过喷雾器306喷至干燥罐3内,空气经过过滤器601过滤后由气泵603抽入空气加热器602内加热至80℃ 100℃,~
加热后的空气作为热源用于干燥雾化后的有机层,有机层中的溶剂与热空气接触后被直接气化,经袋滤器503过滤后被泵体504抽送至冷凝器5冷凝后回收回用,溶质被干燥成粉状或颗粒状制品至干燥罐3下方;
3)向外拉动移动架302,通过转轴303带动刮座4转动,以使得装置出料时自动对干燥罐3内壁粘连的粉末进行刮除清理。
[0036] 本实施例的具体使用方式与作用:本发明中;溶质被干燥成粉状或颗粒状制品至干燥罐3下方完毕后,向外拉动移动架302,移动架302外端的齿条3023与转轴303底部的第二齿轮3032啮合传动连接,转轴303上的第一齿轮3031与刮座4外端的驱动齿环402啮合传动连接,以通过转轴303带动刮座4转动,以使得装置出料时自动对干燥罐3内壁粘连的粉末进行刮除清理,向外拉动限位块305,将刮座4插接于干燥罐3的底部,至刮座4移动至固定位置后,松开限位块305,在外接杆3051上第二弹性件3052的作用下,限位块305向内移动,且限位块305卡接安装于刮座4上的限位环槽401上,刮座4顶部安装有刮板404,刮板404底部的安装块4041通过螺栓固定安装于刮座4侧端的安装槽403,从而使得本装置的刮座4方便快速拆装,装置及其制备方法所参与反应的原料廉价易得、反应装置与操作相对简单、反应过程简洁、产品质量和收率稳定性高、反应条件温和,得到的原粉含量为98.6%,收率为98.1%,适合车间规模化生产。

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