[0002] 本申请涉及灯丝阴极材料技术领域，特别涉及一种碳化钨合金灯丝及其制备方法、加热器件。

[0003] 灯丝阴极即电子的发射体，广泛应用于微波炉磁控管领域。灯丝阴极的性能对磁控管的工作特性和寿命影响极大，被视为磁控管的心脏。现有的灯丝材料主要采用钨‑氧化钍材料制备，或采用钨‑稀土氧化物制备，例如：

[0004] 申请号为CN201010299139，公开日为2013年04月03日的中国发明专利，公开了一种磁控线圈用粉末的掺杂方法。该发明的工艺包括掺杂、搅拌、蒸汽烘干等步骤。其特点是在硝酸钍溶液中加入中和添加剂氨水NH3·H2O溶液，将配置好的混合溶液均匀喷洒到放置在掺杂锅内的蓝钨WO2.9表面并进行搅拌。对掺杂锅抽真空并采用水加热，边加热边搅拌。在真空状态下，采用蒸汽加热的方法烘干粉体，最终得到掺杂均匀、杂质含量少的掺杂钨‑氧化钍粉；

[0005] 该发明专利(申请号CN201010299139)在纯钨中添加氧化钍的磁控线圈材料寿命可以达到持续工作1000h以上，但这种复合材料所制成的阴极产品脆塑转变温度高，加工成形困难，易导致磁控管阴极在生产、运输过程中发生断裂，且再结晶温度较低，磁控线圈在碳化过程中会发生再结晶异常长大，在使用和搬运过程中时常发生断裂，导致磁控管失效；同时，钍是放射性元素，以钍作为主要添加原料，在冶炼、生产、运输和使用过程中，对环境产生污染，所制成的最终产品对接触者的人体健康也存在潜在的不利影响。

[0006] 申请号为CN201410073749.9，公开日为2014年06月11日的中国发明专利，公开了一种微波炉磁控管用无辐射多元复合钨阴极材料及其制备工艺，钨阴极材料含有氧化镧、氧化锆、氧化钇、氧化镥、铼以及钨，其中每种稀土氧化物占该钨电极材料质量百分比为0.5％～1.5％，稀土氧化物总量占该钨电极材料质量百分比为2％～3％，合金元素铼占该钨电极材料质量百分比为1％～4％，其余为钨。该微波炉磁控管用无辐射多元复合稀土钨合金电极材料的制备方法包括配置溶液、干燥、还原、酸洗涤、冷等静压、烧结、垂熔、中频感应退火、压力加工、卷绕以及机械校直。

[0007] 对于该发明专利(申请号CN201410073749.9)，一些同行为避免钍的辐射，在钨基体中添加多元稀土氧化物，这种材料的瞬时发射能力强大，但稳定发射能力较弱，使用寿命远未达到钍钨磁控线圈寿命标准，一般只有几十小时的使用寿命，且采用金属铼成本高昂，不利于行业推广使用。

[0008] 综上，传统钨钍灯丝存在放射性，不仅对环境产生污染，所制成的最终产品对接触者的人体健康也存在潜在的不利影响，另外，现有不采用钍元素添加的灯丝，存在稳定发射能力较差的问题。如何解决上述问题，正是本领域技术人员致力于攻克的难点。

[0066] 为使本申请实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本申请实施例中的附图，对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例；下面所描述的本申请不同实施方式中所设计的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互结合；基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。

[0067] 在本申请的描述中，需要说明的是，本申请所使用的所有术语(包括技术术语和科学术语)具有与本申请所属领域的普通技术人员通常所理解的含义相同的含义，不能理解为对本申请的限制；应进一步理解，本申请所使用的术语应被理解为具有与这些术语在本说明书的上下文和相关领域中的含义一致的含义，并且不应以理想化或过于正式的意义来理解，除本申请中明确如此定义之外。

[0068] 本申请提供一种碳化钨合金材料，其技术方案如下：

[0069] 该碳化钨合金材料包括基体以及附着于基体外表面的碳化层；碳化层的晶粒宽度在1.0μm～15.0μm；基体和碳化层的组分均包含钨元素、碳元素、氧元素和M元素M元素选自La、Y、Sc、Nd、Sm、Lu、Ce、Gd、Tb、Dy、Ho、Pr、Er、Tm、Yb、Eu、Hf、Zr中的一种或多种组合；其中，碳化钨合金灯丝的组分不包含钍元素。

[0070] 1.对于上述碳化层200的优选的结构特征和相组分特征：

[0071] (1)碳化层内的M元素以氧化物的形式存在，且碳元素以碳化物形式存在，M的氧化物颗粒粒径为10nm～1000nm。

[0072] (2)如图1‑4所示，碳化层200上分布有若干第一通道211；至少部分第一通道211沿灯丝横截面的径向分布；和/或，至少部分第一通道211指向灯丝横截面的圆心。

[0073] (3)如图4和图22所示，碳化层200上分布有若干通道210，通道210包括第一通道211以及若干第二通道212；至少部分第一通道211沿钨合金灯丝的横截面的径向分布；和/或，至少部分第一通道211指向述钨合金灯丝的横截面的圆心；且至少部分第二通道212沿钨合金灯丝的横截面的环向分布，其中，至少部分第二通道212与第一通道211交叉排布，使碳化层200的横截面呈层块状。

[0074] 具体地，本申请通过碳化层200的结构控制：其晶粒尺寸控制在一定小范围内(晶粒宽度在1.0μm～15.0μm)，以使其形成较多数量的第一通道211和第二通道212，从而形成层块状结构，配合钨合金灯丝内的稀土组分，以使其达到稳定发射的效果，具体机理在于：

[0075] 如图22所示，第二通道212将碳化层200分割形成沿径向层叠的层状结构，再通过与之交叉设计的第一通道211将碳化层200分割形成块状结构，碳化层200形成层块状。相比其他结构分布，例如，第一通道211将碳化层200分割形成块状结构的方案，第二通道212将碳化层200分割形成沿径向层叠的层状结构的方案，第二通道212与第一通道211不交叉设计，碳化层200形成两个明显分割的区域，一个区域呈块状结构，另外一个区域呈层状结构的方案；本申请碳化层200的晶粒控制使其横截面呈层块状设计，其优势在于：通过第一通道211沿径向或类垂直分布设计有利于M元素稀土原子向外迁移，由第二通道212分隔形成的碳化层200中层状结构是M的氧化物分布的地方，第二通道212跟第一通道211(竖直通道210)结合起来，使得碳化层200形成层块状，如此能有效控制M的氧化物向灯丝表面(即碳化层200外表面)的迁移速度，从而提升碳化钨合金稳定发射能力。

[0076] 需要说明的是：

[0077] 如图1的灯丝结构、图2的灯丝的横截面和图3的灯丝的纵截面所示，对于本文“沿灯丝横截面的径向分布”、“至少部分第一通道211指向灯丝横截面的圆心”。对于径向分布方式和指向圆心方式：是指将第一通道211靠近基体100的端点与其靠近灯丝边缘的端点连接成第一直线，该第一直线与灯丝外边缘220交点所在切线的夹角呈(60～90)°分布。

[0078] 如图22所示，对于本文“沿钨合金灯丝的横截面的环向分布”。对于环向分布方式：是指将第二通道212两端的端点连成第二直线，第二直线与灯丝径向所在直线的夹角在(‑
45～+45)°。

[0079] 本申请中第一通道211与灯丝外边缘220(即碳化层200的外边缘)呈类垂直、类沿径向分布，通过第一通道211沿径向或类垂直分布设计有利于M元素原子向外迁移，但不意味着第一通道211为直线结构，也并不意味着该第一通道211的两个端点需要贯通至基体100和碳化层200的外边缘(即灯丝外边缘220)。

[0080] 本申请中第二通道212沿环向分布或其与第一通道211交叉排布，并不意味着第二通道212为标准弧线结构，且并不意味着第二通道212连续连接以贯穿整个外环，其可以是由多段相互分隔的第二通道212组成类环状分布，或由多段相互分隔的第二通道212与第一通道211交叉分布，来使碳化层200分割形成沿径向层叠的层状结构。

[0081] (3)碳化钨合金灯丝为螺旋状结构，其至少某一螺圈的碳化层的厚度达到30μm～90μm，优选35～45μm、μm50～90μm，例如60μm、70μm、80μm。

[0082] (4)碳化层200的组分包含W2C以及WC；W2C与WC的重量比为(60～100):(0～40)。

[0083] 2.对于碳化钨合金材料优选的组分特征：

[0084] (1)基体中，M元素以氧化物形式存在，碳元素以碳化物或碳单质形式存在。

[0085] 本申请通过添加一至多种M的氧化物与碳化物或碳单质，由于钨基体中M的氧化物与碳化物在高温下会发生反应，比如氧化镧与碳化钨反应会生成镧原子，产生的镧原子尺寸远比氧化镧颗粒小很多，这样镧原子在钨基体迁移迁移扩散速度会很快，提升M金属原子的扩散速度。综上可知：本申请通过M的氧化物与碳化物或碳单质的结合，相比钍钨灯丝，其能在更低的工作电压(激发温度)下达到跟钍钨相同甚至更高的电子发射能力，并且更容易保障灯丝碳化层的稀土原子损耗和迁移补充的平衡，保证灯丝发射电子的稳定性。

[0086] (2)碳化钨合金灯丝的基体包含以下组分：0.0005～0.3wt％碳元素、0.25～2.6wt％M元素，0.05～0.5wt％氧元素，余量为钨元素以及不可避免的杂质。优选地，碳化钨合金灯丝的基体由以下组分组成，0.0005～0.3wt％碳元素、0.25～2.6wt％M元素，0.05～
0.5wt％氧元素，余量为钨元素以及不可避免的杂质。

[0087] 其中，M元素可以为1.28～2.6wt％，采用该组分配比的钨合金材料制作的钨合金灯丝用于<800W微波炉效果较好。M元素可以为0.25～1.28wt％，采用该组分配比的钨合金材料制作的钨合金灯丝用于>800W微波炉效果较好。更进一步的，M元素可以为0.25～0.86wt％，采用该组分配比的钨合金材料制作的钨合金灯丝用于>1000W微波炉效果较好。

[0088] 其中，优选地，M以氧化物形式存在于钨合金材料中，M的氧化物选自氧化镧、氧化钇、氧化钪、氧化钕、氧化钐、氧化镥、氧化铈、氧化钆、氧化铽、氧化镝、氧化钬、氧化镨、氧化铒、氧化铪、氧化锆中的一种或多种组合；碳元素以碳化物或碳单质形式存在于钨合金材料中，碳化物选自碳化镧、碳化锆、碳化钇、碳化铪、碳化钨中的一种或多种组合。例如，M的氧化物可选自氧化镧，或者氧化镧与氧化钇的组合，或者氧化镧与氧化锆的组合，或者氧化镧与氧化钪的组合，或者氧化镧与氧化铪的组合等。

[0089] 优选地，钨合金材料的基体的组分还包含有T，T为固溶金属元素或弥散金属元素，T选自K、Re、Mo、Fe、Co中的至少一种。进一步优选地，Re的质量含量小于1000ppm。

[0090] 需要说明的是：

[0091] 文中的“La、Y、Sc、Nd、Sm、Lu、Ce、Gd、Tb、Dy、Ho、Pr、Er、Tm、Yb、Eu、Hf、Zr”为元素周期表中的元素符号，分别表示元素周期表中的金属元素镧、钇、钪、钕、钐、镥、铈、钆、铽、镝、钬、镨、铒、铥、镱、铕、铪、锆；文中的“K、Re、Mo、Fe、Co”为元素周期表中的元素符号，分别表示元素周期表中的金属元素钾、铼、钼、铁、钴；W为元素周期表中的钨元素符号；C为元素周期表中的碳元素符号；另外，“M”和“T”只是指代符号，不代表元素周期表中元素，仅用于指代使用。

[0092] 3.碳化钨合金灯丝的线径可以达到800μm及以下：

[0093] 在压力加工工序，本申请提供的钨合金材料的加工性能好，能够将其加工成细线径规格的线材(即细线径钨合金丝)，且线径的公差可控制在很小的范围。

[0094] 进一步地，线径可以达到600μm及以下，550μm及以下甚至500μm及以下。线径可以为450～550μm，如470μm、490μm、500μm、520μm等等，也可以为700～800μm，如750μm、760μm、780μm等等。

[0095] 4.碳化钨合金灯丝在实际使用过程中呈螺旋状结构，对于上述钨合金灯丝的螺旋状结构的优选结构特征：

[0096] 4.1圈数控制：如图19所示的钨合金灯丝的结构示意图，优选所述灯丝的圈数在(9.5～13)圈，控制公差为±0.125，统计CPK>1.33。

[0097] 所述灯丝的圈数在9.50～13.00圈，较佳的圈数可以为9.70～10.70圈，如9.90圈、10.00圈、10.28圈、10.5圈等，也可以为10.70～11.70圈，如11.00圈、11.20圈、11.5圈等，也可以为11.80～13.00圈，如12.00圈、12.20圈、12.5圈等。

[0098] 4.2螺距均匀性，所述钨合金灯丝螺距L1的公差为±0.02，且统计CPK>1.33；其中，所述钨合金灯丝螺距L1如图19所示，即表示两个相邻螺旋圈的距离。在实施过程中，本领域技术人员可使用专用绕丝设备，以使灯丝螺距均匀，使加热器件能更稳定发射电子。

[0099] 需要说明的是，灯丝圈数与灯丝长度L和螺距L1相关，灯丝长度L＝(灯丝圈数‑1)*L1。

[0100] 4.3螺距大小，所述钨合金灯丝的螺距L1为0.800～1.800mm，较佳的螺距L1，可以为1.000～1.150mm，如1.018mm、1.044mm、1.135mm等等，也可以为1.230mm～1.330mm，如1.240mm、1.290mm等等，也可以为1.400mm～1.600mm，如1.470mm、1.500mm等等；

[0101] 3.4长度大小，所述灯丝的长度L在10.00～16.00mm，较佳的长度L，可以为10.50～12.00mm，如11.00mm、11.20mm、11.70mm等等，也可以为12.50～14.00mm，如12.83mm、
13.40mm、13.55mm等等；

[0102] 所述灯丝的外径Φ1在3.00～6.00mm，较佳的外径Φ1，可以为3.50～4.50mm，如3.70mm、3.80mm、3.90mm、3.92mm、4.00mm等等，也可以为5.00～6.00mm，如5.20mm、5.48mm、
5.60mm等等。

[0103] 其中，本申请还提供以下制备钨合金丝(碳化前成品，步骤1‑6)、碳化钨合金灯丝(步骤1‑9)、制备包含钨合金灯丝的加热器件(步骤1‑12)的优选实施方案：

[0104] 其包括以下步骤：

[0105] 步骤1、依次通过掺杂工序、还原工序以及制粉工序制得成品粉末原料；其中，所述掺杂工序为固液掺杂或固固掺杂；

[0106] 步骤2、粉末压制：采用等静压方式将不同粒度搭配而成的粉末经过压力压制成压坯，并在氢气气氛下对压坯进行低温预烧结，增加压坯强度；其中，粉末经过160～240MPa压力压制成单重1.5～5.0kg的压坯；

[0107] 步骤3、高温烧结：采用高温烧结方式，获得密度17.5～18.3g/cm3的烧结坯条，即制得坯条状的所述钨合金材料；

[0108] 所述高温烧结方式的升温曲线为：

[0109] 从室温升温至A1，升温时间H1为(5～8)h，A1为(950～1250)℃；

[0110] 例如，H1为(5～7)h、(7～8)h等等，又例如为6h、7.5h等等；A1为(950～1050)℃、(1050～1250)℃等等，又例如为1000℃、1100℃等等；

[0111] 在A1下保温H2小时,H2为(1～3)；

[0112] 例如，H2为(1～2)h、(2～3)h等等，又例如为1.5h、2.5h等等；

[0113] 从A1升温至A2,升温时间为H3，H3为(1.5～2.5)h，A2为(1300～1500)℃；

[0114] 例如，H3为(1.5～2.0)h、(2.0～2.5)h等等，又例如为1.5h、2.0h、2.4h等等；A2为(1300～1400X)℃、(1400～1500)℃等等，又例如为1350℃、150℃等等；

[0115] 在A2下保温H4小时，H4为(2.5～4.5)；

[0116] 例如，H4为(2.5～3.0)h、(3.0～4.0)h等等，又例如为2.8h、3.5h等等；

[0117] 从A2升温至A3,升温时间为H5，H5为(1～3)h，A3为(1700～1900)℃；

[0118] 例如，H5为(1～2)h、(2～3)h等等，又例如为1.6h、2.0h、2.5h等等；A3为(1700～1800)℃、(1800～1900)℃等等，又例如为1750℃、1850℃等等；

[0119] 在A3下保温H6小时，H6为(1～3)；

[0120] 例如，H6为(1～2)h、(2～3)h等等，又例如为1.5h、2.5h等等；

[0121] 从A3升温至A4,升温时间为H7,H7为(1～3)h，A4为(2050～2250)℃；

[0122] 例如，H7为(1～2)h、(2～3)h等等，又例如为1.5h、2.5h等等；A4为(2050～2150)℃、(2150～2250)℃等等，又例如为2100℃、2200℃等等；

[0123] 在A4下保温H8小时,H8为(5～10)；

[0124] 例如，H8为(5～7)h、(7～10)h等等，又例如为6h、8h等等；

[0125] 从A4自然冷却，即得。

[0126] 步骤4、压力加工：

[0127] 4.1在所述压力加工步骤中，将烧结后制得的钨合金烧结坯条细化加工至直径为1.5～3.5mm的中间规格线材；

[0128] 4.2而后将所述中间规格线材在(1200～1500)℃下进行氧化退火，退火速度为(3～10)m/min；

[0129] 例如，退火速度为(3～7)m/min、(7～10)m/min等等，又例如为3m/min、5m/min、7m/min等等；氧化退火为(1200～1350)℃、(1350～1500)℃等等，又例如为1250℃、1400℃等等；

[0130] 4.3氧化退火后，继续将中间规格线材加工至所需线径规格，即得钨合金丝；

[0131] 其中，采用多道次旋锻和拉拔方式进行细径化加工；氧化退火工序在氧化退火设备进行，退火速度指的是丝材过退火火槽的速度,表示单位时间内穿过退火槽的丝材的长度。

[0132] 步骤5、白丝清洗：通过电解清洗方式把黑丝清洗成可用于加工成微波炉加热器件灯丝的钨合金白丝；

[0133] 步骤6、绕制：把白丝绕制成加热器件用的弹簧状的灯丝结构，即得钨合金丝；

[0134] 步骤7、阴极组装：将弹簧状的灯丝结构与组件、陶瓷、引片等部件通过热处理组装成阴极结构；

[0135] 步骤8、焊接：将阴极结构中灯丝结构与组件端帽焊接；

[0136] 步骤9、碳化：将焊接好的阴极结构进行碳化，即可得到碳化钨合金灯丝；

[0137] 步骤10、白球组装：将阴极结构、阳极筒、天线端帽等部件组装在一起；

[0138] 步骤11、将白球进行排气抽真空、高温老练，完成黑球制造和发射性能激活；

[0139] 步骤12、将黑球、散热片、磁铁、管壳等进行组装，最终制得含有上述碳化钨合金灯丝的加热器件部件，并装入微波炉中进行应用。

[0140] 1.对于制得的碳化前的钨合金丝(即压力加工后获得的丝材)本身的优选结构特征如下：

[0141] 1.1对于起始再结晶温度特征：

[0142] 本申请提供的钨合金丝的起始再结晶温度比含钍钨丝高，本申请为48％Fc～56％Fc，钍钨在46％FC(2020℃)左右。

[0143] 本申请提供的钨合金丝的80％Fc再结晶晶粒平均尺寸比含钍钨丝要细小，本申请的钨合金丝的80％Fc再结晶晶粒平均尺寸为(1～15)μm，钍钨灯丝的80％Fc再结晶晶粒平均尺寸为(16～150)μm。

[0144] 上述始再结晶温度高、80％Fc再结晶晶粒平均尺寸小这些特点，使本申请钨合金丝生产的灯丝在磁控管碳化后的钨基体组织比钍钨灯丝要细小，从而使得碳化后钨合金灯丝的碳化层晶粒宽度细小，从而使其碳化层晶粒宽度控制在所需范围；

[0145] 钨合金丝在制备成碳化钨合金过程中有个碳化工序，碳化温度在2000‑2500℃，原有钍钨灯丝在该温度碳化(经分析原因在于其起始再结晶温度过低)，晶粒组织会出现再结晶现象，晶粒粗大，造成碳化后灯丝脆性大、抗震性能差，在磁控管组装生产、运输以及后续微波炉使用过程中极易发生断丝问题。相比钍钨灯丝，本申请选用的灯丝材料的起始再结晶温度比原有钍钨丝高，80％Fc再结晶晶粒平均尺寸比原有的钍钨丝小，本申请钨合金丝碳化后灯丝组织仍为细晶组织，脆性比传统的钍钨灯丝材料小，细晶结构的该钨合金灯丝，其抗震性能比钍钨灯丝要优秀，本申请生产的磁控管的灯丝断丝率要远远低于传统钍钨生产的磁控管。

[0146] 可选地，钨合金丝的起始再结晶温度可以为48～52％FC，如48％FC、50％FC、52％FC等等。

[0147] 可选地，钨合金丝的80％Fc再结晶晶粒平均尺寸可以为(1～8)μm、(8～12)％μm、(12～15)μm等等，又例如，4.0μm、8.5μm、13μm等等。

[0148] 1.2对于所述钨合金丝中氧化物颗粒的平均尺寸特征：所述钨合金丝中氧化物颗粒的平均尺寸为(100～500)nm

[0149] 本申请的钨合金丝的氧化物颗粒的其平均尺寸在(100～500)nm。钨合金丝氧化物颗粒大小，决定着碳化后灯丝的氧化物颗粒大小。如果相对本申请限定范围，丝材氧化物颗粒过于粗大，导致碳化后钨合金灯丝的颗粒较为粗大，那么灯丝在磁控管使用过程中，M的氧化物颗粒向灯丝表面迁移就越困难，这就造成灯丝表面稀土元素损耗与补充的平衡越容易被打破，如此磁控管电子发射就越不稳定。

[0150] 可选地，氧化物颗粒的平均尺寸还可以为(100～300)nm、(300～500)nm等等，又例如，200nm、300nm、450nm等等。

[0151] 1.3对于上述钨合金丝的探伤裂点数特征：

[0152] 上述钨合金丝的探伤裂点数小于5(个/每100米)。进一步地，钨合金丝的探伤裂点数可以小于2个/每100米，如0个/每100米、0.5个/每100米、1个/每100米等等。

[0153] 钨合金丝的探伤裂点数少，灯丝成品率高，不易断丝。

[0154] 2.对于该碳化前钨合金丝制备方法优选实施方案的重要控制点：

[0155] 本申请通过上述制备方法优选实施方案可获得上述起始再结晶温度和氧化物颗粒的平均尺寸特征的碳化前钨合金丝，通过该钨合金丝碳化处理，可获得具有上述碳化层晶粒宽度、碳化层氧化物粒径等特征的碳化钨合金灯丝，具体如何实现获得该碳化前钨合金丝的制备方法的工艺控制点如下：

[0156] (1)中间规格产品的氧化退火处理：

[0157] 本申请提供上述压力加工步骤中的氧化退火具体处理方式，以使钨合金的起始再结晶温度控制在上述所需范围内(48％Fc～56％Fc)：在丝材中间规格为1.5～3.5mm处加上一次温度在1200～1500℃的去应力氧化退火，使得钨合金丝的起始再结晶温度有效控制在48％Fc～56％Fc；在该制备工艺中，如果去除该氧化退火工艺，则钨合金丝的起始再结晶温度超过56％Fc，过高的起始再结晶温度将不利于碳化钨合金灯丝在磁控管工作条件下的电子发射性能。

[0158] (2)通过控制烧结工序中，A1升温至A2的时间、在A2(1300～1500℃)下的烧结时间：

[0159] 在钨坯高温烧结阶段，本申请提供一种烧结工艺，通过控制烧结工序中，A1升温至A2的时间和在A2(1300～1500℃)下的烧结时间，让钨坯的烧结颈快速长大，闭合孔洞，避免孔洞内的氧化物颗粒，在坯条烧结空洞收缩过程中从未封闭的连通通道被挤到另外一个孔洞，保证烧结坯条的密度基础上，控制烧结坯条的氧化物颗粒大小，从而控制钨合金丝材或者碳化后灯丝的氧化物大小；

[0160] 其中，采用上述烧结工艺，制得的钨合金烧结坯条的氧化物颗粒尺寸分布范围为100～2000nm,且氧化物颗粒平均尺寸为600～1000nm，钨合金丝的氧化物颗粒的平均尺寸在(100～500)nm；可选地，氧化物颗粒的平均尺寸还可以为(100～300)nm、(300～500)nm等等，又例如，200nm、300nm、450nm等等

[0161] 而不采用上述烧结工艺，钨合金烧结坯条的氧化物颗粒尺寸分布范围为400～5000nm,氧化物颗粒平均尺寸为1200～2000nm。进一步细化后的钨合金丝的氧化物颗粒平均尺寸也相较粗大(约500‑900nm)。

[0162] 其中，烧结工序影响坯条、钨合金丝材、碳化后灯丝的氧化物大小的作用机理，以及钨合金丝材和碳化后灯丝的氧化物大小对于灯丝作用性能的影响为：氧化物颗粒大小控制在更小范围内的原因在于，坯条的氧化物颗粒大小就直接决定钨合金丝材或者碳化后灯丝的氧化物大小。如果丝材氧化物颗粒越粗，那灯丝在磁控管使用过程中，颗粒向灯丝表面迁移就越困难，这就造成灯丝表面稀土元素损耗与补充的平衡越容易被打破，这样磁控管电子发射就越不稳定。

[0163] 烧结工艺调整影响到钨坯烧结颈长大、孔隙闭合的速度，提供的该烧结法工艺可减少氧化物颗粒聚集可能，进而减小烧结坯条的氧化物颗粒尺寸。高温烧结过程的具体原理解释如下：

[0164] 等静压压坯是粉末的密实堆积体，其空隙度约为35～45％，我们可以把这些孔隙简单想象成一个个有多通道相通的空穴，氧化物颗粒均匀分布在空穴内表面。高温烧结过程中，粘结在一起的钨颗粒形成“烧结颈”，随着烧结温度的提高，烧结颈继续长大，并且堵塞了连通空穴的通道，这就产生孤立的空穴，这些孤立空穴会慢慢变圆，使得空穴内表面积变小，进而造成原本相近的尺寸小氧化物颗粒集聚在一起形成尺寸较大的氧化物颗粒。随着高温烧结的进行，通过扩散作用，空穴进一步收缩，分布在空穴内表面的氧化物颗粒只能进一步集聚，形成一个或几个尺寸更大的氧化物颗粒。

[0165] 有一部分比较小的空穴由于扩散作用跟相邻大空穴合并，或者在连通空穴通道还没闭合前就收缩完成，这些小空穴中的氧化物颗粒就会被推挤到相邻未封闭的空穴，使得未封闭空穴的氧化物比别的地方多，进而造成随后氧化物粒径比别的地方粗大。

[0166] 本申请还提供以下实施例和对比例：

[0167] 本申请提供的实施例和对比例的原料组分重量配方和制得的灯丝材料的元素配比如下表1所示：

[0168] 表1

[0169]

[0170]

[0171] 具体地，根据表1配方，将实施例和对比例中的原料组分按照以下制备方法制备钨合金灯丝和加热器件：

[0172] 实施例1

[0173] 1.根据表1配方，在定量的硝酸镧溶液中加入5L去离子水中，搅拌10分钟充分溶解后，再添加1L氨水NH3·H2O溶液搅拌中和，将配置好的混合溶液均匀喷洒到放置在掺杂锅内的蓝钨并进行搅拌；其中，硝酸镧溶液与氨水NH3·H2O溶液的体积比例为5：1；

[0174] 2.对掺杂锅抽真空并采用水加热(加热温度80℃、真空度‑0.025MPa)，边加热边搅拌；

[0175] 3.在真空状态下，采用蒸汽加热的方法烘干粉体，蒸汽压力0.1～0.3MPa，锅内真空度≤‑0.02MPa，最终得到掺杂均匀、杂质含量少的钨镧掺杂粉；

[0176] 4.在四温区温度为650℃、750℃、850℃、900℃还原炉中把钨镧掺杂粉一次还原成合适粒度的钨镧粉；

[0177] 5.将获得的钨镧粉、碳化钨装入高速混粉机中进行固固混粉2小时，过筛即获得混合钨镧合金粉；

[0178] 6.用等静压方式将粒度1.5μm的粉末经过180MPa压力压制成单重3.0kg的压坯，并在氢气气氛下对压坯进行低温预烧结，增加压坯强度；

[0179] 7.用高温烧结方式，中间保温点采用快速升温加延长保温时间方法：烧结温度曲线为：

[0180] 从室温升温至A1，升温时间H1为6h，A1为1100℃；在A1下保温H2小时,H2为2；从A1升温至A2,升温时间为H3，H3为2h，A2为1400℃；在A2下保温H4小时，H4为3.5；从A2升温至A3,升温时间为H5，H5为2h，A3为1800℃；在A3下保温H6小时，H6为2；从A3升温至A4,升温时间为H7,H7为2h，A4为2100℃；在A4下保温H8小时,H8为6；从A4自然冷却，即得。其中，通过控制中频烧结的时间，以控制坯条孔隙闭合及缩小速度，从而获得氧化物颗粒粒径<2.0μm和3
密度18.0g/cm的烧结坯条。

[0181] 8.采用多道次旋锻和拉拔加工，把直径17mm烧结坯条加工成2.0mm规格线材，然后在氧化退火设备上进行氧化退火，其中，退火条件为:温度1400℃、退火速度5m/min；退火完成后，继续加工成直径0.52mm±0.005mm稀土钨合金黑丝；

[0182] 其中，多道次旋锻和拉拔加工采用常规拉拔工艺，工艺参数为多道次旋锻到线径规格3.7mm，再拉拔到2.0mm，退火后再继续加工到0.52±0.005mm钨镧合金黑丝。

[0183] 9.通过电解清洗方式把0.52mm黑丝清洗成可用于加工成微波炉加热器件灯丝的0.50mm±0.005mm钨镧合金白丝；

[0184] 10.把0.50mm钨镧合金白丝绕制成加热器件用的弹簧状阴极灯丝,圈数为10圈，螺距为1.29±0.03mm；

[0185] 11.将灯丝与组件、陶瓷、引片等部件通过热处理组装成阴极结构，热处理温度为600℃。

[0186] 12.将阴极结构中灯丝与组件端帽焊接在一起。

[0187] 13.将阴极结构放入碳化槽碳化，排气后通入含碳的烃类气体(具体为甲烷)，并给阴极一定电流值(电流值为16A)的直流电进行加热，使灯丝在烃类气体中完成碳化。

[0188] 14.白球组装：将阴极结构、阳极筒、天线端帽等部件组装在一起。

[0189] 15.将白球进行排气抽真空、高温老练，完成黑球制造和发射性能激活。

[0190] 16.将黑球、散热片、磁铁、管壳等进行组装，最终制得含有上述灯丝的加热器件部件，并装入微波炉中进行应用。

[0191] 实施例2

[0192] 1.根据表1配方，在定量的硝酸镧‑硝酸钇溶液中加入5L去离子水中，搅拌10分钟充分溶解后，再添加1L氨水NH3·H2O溶液搅拌中和，将配置好的混合溶液均匀喷洒到放置在掺杂锅内的蓝钨并进行搅拌；其中，硝酸镧‑硝酸钇溶液与氨水NH3·H2O溶液的体积比例为5：1。

[0193] 2.对掺杂锅抽真空并采用水加热(加热温度80℃、真空度‑0.025MPa)，边加热边搅拌；

[0194] 3.在真空状态下，采用蒸汽加热的方法烘干粉体，蒸汽压力0.1～0.3MPa，锅内真空度≤‑0.02MPa，最终得到掺杂均匀、杂质含量少的钨镧钇掺杂粉；

[0195] 4.在四温区温度为650℃、750℃、850℃、900℃还原炉中把钨镧钇掺杂粉一次还原成合适粒度的钨镧钇粉；

[0196] 5.将获得的钨镧钇粉、碳化钨装入高速混粉机中进行固固混粉2小时，过筛即获得混合钨镧钇合金粉；

[0197] 6.用等静压方式将粒度1.5μm的粉末经过180MPa压力压制成单重3.0kg的压坯，并在氢气气氛下对压坯进行低温预烧结，增加压坯强度；

[0198] 7.用高温烧结方式，中间保温点采用快速升温加延长保温时间方法：烧结温度曲线为：

[0199] 从室温升温至A1，升温时间H1为5h，A1为950℃；在A1下保温H2小时,H2为3；从A1升温至A2,升温时间为H3，H3为1.5h，A2为1300℃；在A2下保温H4小时，H4为4.5；从A2升温至A3,升温时间为H5，H5为1h，A3为1700℃；在A3下保温H6小时，H6为3；从A3升温至A4,升温时间为H7,H7为1h，A4为2050℃；在A4下保温H8小时,H8为10；从A4自然冷却，即得。

[0200] 8.采用多道次旋锻和拉拔加工，把直径17mm烧结坯条加工成2.0mm规格线材，然后在氧化退火设备上进行氧化退火，其中，退火条件为:温度1200℃、退火速度3m/min；退火完成后，继续加工成直径0.52mm±0.005mm钨镧钇合金黑丝；其他条件与实施例1一致。

[0201] 9.通过电解清洗方式把0.52mm黑丝清洗成可用于加工成微波炉加热器件灯丝的0.50mm±0.005mm钨镧钇合金白丝；

[0202] 10.把0.50mm钨镧钇合金白丝绕制成加热器件用的弹簧状阴极灯丝；圈数为10圈，螺距为1.29±0.03mm；

[0203] 11.将灯丝与组件、陶瓷、引片等部件通过热处理组装成阴极结构，热处理温度为600℃。

[0204] 12.将阴极结构中灯丝与组件端帽焊接在一起。

[0205] 13.将阴极结构放入碳化槽碳化，排气后通入含碳的烃类气体(具体为甲烷)，并给阴极一定电流值(电流值为16A)的直流电进行加热，使灯丝在烃类气体中完成碳化。

[0206] 14.白球组装：将阴极结构、阳极筒、天线端帽等部件组装在一起。

[0207] 15.将白球进行排气抽真空、高温老练，完成黑球制造和发射性能激活。

[0208] 16.将黑球、散热片、磁铁、管壳等进行组装，最终制得含有上述灯丝的加热器件部件，并装入微波炉中进行应用。

[0209] 实施例3

[0210] 1.根据表1配方，在定量的硝酸镧‑硝酸锆溶液中加入5L去离子水中，搅拌10分钟充分溶解后，再添加1L氨水NH3·H2O溶液搅拌中和，将配置好的混合溶液均匀喷洒到放置在掺杂锅内的蓝钨并进行搅拌；其中，硝酸镧‑硝酸锆溶液与氨水NH3·H2O溶液的比例为5：1；

[0211] 2.对掺杂锅抽真空并采用水加热(加热温度80℃、真空度‑0.025MPa)，边加热边搅拌；

[0212] 3.在真空状态下，采用蒸汽加热的方法烘干粉体，蒸汽压力0.1～0.3MPa，锅内真空度≤‑0.02MPa，最终得到掺杂均匀、杂质含量少的钨镧锆掺杂粉；

[0213] 4.在四温区温度为650℃、750℃、850℃、900℃还原炉中把钨镧锆掺杂粉一次还原成合适粒度的钨镧锆粉；

[0214] 5.将获得的钨镧锆粉、碳化钨装入高速混粉机中进行固固混粉2小时，过筛即获得混合钨镧锆合金粉；

[0215] 6.用等静压方式将粒度1.5μm的粉末经过180MPa压力压制成单重3.0kg的压坯，并在氢气气氛下对压坯进行低温预烧结，增加压坯强度；

[0216] 7.用高温烧结方式，中间保温点采用快速升温加延长保温时间方法：烧结温度曲线为：

[0217] 从室温升温至A1，升温时间H1为8h，A1为1250℃；在A1下保温H2小时,H2为1；从A1升温至A2,升温时间为H3，H3为2.5h，A2为1500℃；

[0218] 在A2下保温H4小时，H4为2.5；从A2升温至A3,升温时间为H5，H5为3h，A3为1900℃；在A3下保温H6小时，H6为1；从A3升温至A4,升温时间为H7,H7为3h，A4为2250℃；在A4下保温H8小时,H8为5；从A4自然冷却，即得。

[0219] 8.采用多道次旋锻和拉拔加工，把直径17mm烧结坯条加工成2.0mm规格线材，然后在氧化退火设备上进行氧化退火，其中，退火条件为:温度1500℃、退火速度10m/min；退火完成后，继续加工成直径0.52mm±0.005mm钨镧锆合金黑丝；

[0220] 9.通过电解清洗方式把0.52mm黑丝清洗成可用于加工成微波炉加热器件灯丝的0.50mm±0.005mm钨镧锆合金白丝；其他条件与实施例1一致。

[0221] 10.把0.50mm钨镧锆合金白丝绕制成加热器件用的弹簧状阴极灯丝；圈数为10圈，螺距为1.29±0.03mm；

[0222] 11.将灯丝与组件、陶瓷、引片等部件通过热处理组装成阴极结构，热处理温度为600℃。

[0223] 12.将阴极结构中灯丝与组件端帽焊接在一起。

[0224] 13.将阴极结构放入碳化槽碳化，排气后通入含碳的烃类气体(具体为甲烷)，并给阴极一定电流值(电流值为16A)的直流电进行加热，使灯丝在烃类气体中完成碳化。

[0225] 14.白球组装：将阴极结构、阳极筒、天线端帽等部件组装在一起。

[0226] 15.将白球进行排气抽真空、高温老练，完成黑球制造和发射性能激活。

[0227] 16.将黑球、散热片、磁铁、管壳等进行组装，最终制得含有上述灯丝的加热器件部件，并装入微波炉中进行应用。

[0228] 实施例4

[0229] 1.根据表1配方，在定量的硝酸镧‑硝酸钪溶液中加入5L去离子水中，搅拌10分钟充分溶解后，再添加1L氨水NH3·H2O溶液搅拌中和，将配置好的混合溶液均匀喷洒到放置在掺杂锅内的蓝钨并进行搅拌；其中，硝酸镧‑硝酸钪溶液与氨水NH3·H2O溶液的比例为5：1。

[0230] 2.对掺杂锅抽真空并采用水加热(加热温度80℃、真空度‑0.025MPa)，边加热边搅拌；

[0231] 3.在真空状态下，采用蒸汽加热的方法烘干粉体，蒸汽压力0.1～0.3MPa，锅内真空度≤‑0.02MPa，，最终得到掺杂均匀、杂质含量少的钨镧钪掺杂粉；

[0232] 4.在四温区温度为650℃、750℃、850℃、900℃还原炉中把钨镧钪掺杂粉一次还原成合适粒度的钨镧钪粉；

[0233] 5.将获得的钨镧钪粉、碳化钨装入高速混粉机中进行固固混粉2小时，过筛即获得混合钨镧钪合金粉；

[0234] 6.用等静压方式将粒度1.5μm的粉末经过180MPa压力压制成单重3.0kg的压坯，并在氢气气氛下对压坯进行低温预烧结，增加压坯强度；

[0235] 7.用高温烧结方式，获得氧化物颗粒粒径<2.0μm和密度18.0g/cm3的烧结坯条；其中，该步骤过程和条件与实施例1一致；

[0236] 8.采用多道次旋锻和拉拔加工，把直径17mm烧结坯条加工成直径0.52mm±0.005mm钨镧钪合金黑丝；其中，该步骤过程和条件与实施例1一致；

[0237] 9.通过电解清洗方式把0.52mm黑丝清洗成可用于加工成微波炉加热器件灯丝的0.50mm±0.005mm钨镧钪合金白丝；

[0238] 10.把0.50mm钨镧钪合金白丝绕制成加热器件用的弹簧状阴极灯丝；圈数为10圈，螺距为1.29±0.03mm；

[0239] 11.将灯丝与组件、陶瓷、引片等部件通过热处理组装成阴极结构，热处理温度为600℃。

[0240] 12.将阴极结构中灯丝与组件端帽焊接在一起。

[0241] 13.将阴极结构放入碳化槽碳化，排气后通入含碳的烃类气体(具体为甲烷)，并给阴极一定电流值(电流值为16A)的直流电进行加热，使灯丝在烃类气体中完成碳化。

[0242] 14.白球组装：将阴极结构、阳极筒、天线端帽等部件组装在一起。

[0243] 15.将白球进行排气抽真空、高温老练，完成黑球制造和发射性能激活。

[0244] 16.将黑球、散热片、磁铁、管壳等进行组装，最终制得含有上述灯丝的加热器件部件，并装入微波炉中进行应用。

[0245] 实施例5

[0246] 1.根据表1配方，在定量的硝酸镧‑硝酸铪溶液中加入5L去离子水中，搅拌10分钟充分溶解后，再添加1L氨水NH3·H2O溶液搅拌中和，将配置好的混合溶液均匀喷洒到放置在掺杂锅内的蓝钨并进行搅拌；其中，硝酸镧‑硝酸铪溶液与氨水NH3·H2O溶液的比例为5：1；

[0247] 2.对掺杂锅抽真空并采用水加热(加热温度80℃、真空度‑0.025MPa)，边加热边搅拌；

[0248] 3.在真空状态下，采用蒸汽加热的方法烘干粉体，蒸汽压力0.1～0.3MPa，锅内真空度≤‑0.02MPa，，最终得到掺杂均匀、杂质含量少的钨镧铪掺杂粉；

[0249] 4.在四温区温度为650℃、750℃、850℃、900℃还原炉中把钨镧铪掺杂粉一次还原成合适粒度的含量0.3％La2O3+0.2％HfO2的钨镧铪粉；

[0250] 5.将获得的钨镧铪粉、碳化钨装入高速混粉机中进行固固混粉2小时，过筛即获得含量0.3％La2O3+0.2％HfO2+0.5％WC混合钨镧铪合金粉；

[0251] 6.用等静压方式将粒度1.5μm的粉末经过180MPa压力压制成单重3.0kg的压坯，并在氢气气氛下对压坯进行低温预烧结，增加压坯强度；

[0252] 7.用高温烧结方式，获得氧化物颗粒粒径<2.0μm和密度18.0g/cm3的烧结坯条；其中，该步骤过程和条件与实施例1一致；

[0253] 8.采用多道次旋锻和拉拔加工，把直径17mm烧结坯条加工成直径0.52mm±0.005mm钨镧铪合金黑丝；其中，该步骤过程和条件与实施例1一致；

[0254] 9.通过电解清洗方式把0.52mm黑丝清洗成可用于加工成微波炉加热器件灯丝的0.50mm±0.005mm钨镧铪合金白丝；

[0255] 10.把0.50mm钨镧铪合金白丝绕制成加热器件用的弹簧状阴极灯丝；圈数为10圈，螺距为1.29±0.03mm；

[0256] 11.将灯丝与组件、陶瓷、引片等部件通过热处理组装成阴极结构，热处理温度为600℃。

[0257] 12.将阴极结构中灯丝与组件端帽焊接在一起。

[0258] 13.将阴极结构放入碳化槽碳化，排气后通入含碳的烃类气体(具体为甲烷)，并给阴极一定电流值(电流值为16A)的直流电进行加热，使灯丝在烃类气体中完成碳化。

[0259] 14.白球组装：将阴极结构、阳极筒、天线端帽等部件组装在一起。

[0260] 15.将白球进行排气抽真空、高温老练，完成黑球制造和发射性能激活。

[0261] 16.将黑球、散热片、磁铁、管壳等进行组装，最终制得含有上述灯丝的加热器件部件，并装入微波炉中进行应用。

[0262] 实施例6

[0263] 1.根据表1配方，在定量的硝酸镧‑硝酸铪溶液中加入5L去离子水中，搅拌10分钟充分溶解后，再添加1L氨水NH3·H2O溶液搅拌中和，将配置好的混合溶液均匀喷洒到放置在掺杂锅内的蓝钨并进行搅拌；其中，硝酸镧‑硝酸铪溶液与氨水NH3·H2O溶液的比例为5：1；

[0264] 2.对掺杂锅抽真空并采用水加热(加热温度80℃、真空度‑0.025MPa)，边加热边搅拌；

[0265] 3.在真空状态下，采用蒸汽加热的方法烘干粉体，蒸汽压力0.1～0.3MPa，锅内真空度≤‑0.02MPa，，最终得到掺杂均匀、杂质含量少的钨镧铪掺杂粉；

[0266] 4.在四温区温度为650℃、750℃、850℃、900℃还原炉中把钨镧铪掺杂粉一次还原成合适粒度的含量2.0％La2O3+1.0％HfO2的钨镧铪粉；

[0267] 5.将获得的钨镧铪粉、碳化钨装入高速混粉机中进行固固混粉2小时，过筛即获得含量2.0％La2O3+1.0％HfO2+2.0％WC混合钨镧铪合金粉；

[0268] 6.用等静压方式将粒度1.5μm的粉末经过180MPa压力压制成单重3.0kg的压坯，并在氢气气氛下对压坯进行低温预烧结，增加压坯强度；

[0269] 7.用高温烧结方式，获得氧化物颗粒粒径<2.0μm和密度18.0g/cm3的烧结坯条；其中，该步骤过程和条件与实施例1一致；

[0270] 8.采用多道次旋锻和拉拔加工，把直径17mm烧结坯条加工成直径0.52mm±0.005mm钨镧铪合金黑丝；其中，该步骤过程和条件与实施例1一致；

[0271] 9.通过电解清洗方式把0.52mm黑丝清洗成可用于加工成微波炉加热器件灯丝的0.50mm±0.005mm钨镧铪合金白丝；

[0272] 10.把0.50mm钨镧铪合金白丝绕制成加热器件用的弹簧状阴极灯丝；圈数为10圈，螺距为1.29±0.03mm；

[0273] 11.将灯丝与组件、陶瓷、引片等部件通过热处理组装成阴极结构，热处理温度为600℃。

[0274] 12.将阴极结构中灯丝与组件端帽焊接在一起。

[0275] 13.将阴极结构放入碳化槽碳化，排气后通入含碳的烃类气体(具体为甲烷气体)，并给阴极一定电流值(电流值为16A)的直流电进行加热，使灯丝在烃类气体中完成碳化。

[0276] 14.白球组装：将阴极结构、阳极筒、天线端帽等部件组装在一起。

[0277] 15.将白球进行排气抽真空、高温老练，完成黑球制造和发射性能激活。

[0278] 16.将黑球、散热片、磁铁、管壳等进行组装，最终制得含有上述灯丝的加热器件部件，并装入微波炉中进行应用。

[0279] 实施例7

[0280] 1.根据表1配方，把定量的硝酸镧加入到5L去离子水中，搅拌10分钟充分溶解后，再添加1L氨水NH3·H2O溶液搅拌中和，将配置好的混合溶液均匀喷洒到放置在掺杂锅内的蓝钨并进行搅拌；其中，硝酸镧溶液与氨水NH3·H2O溶液的体积比例为5：1；

[0281] 2.对掺杂锅抽真空并采用水加热(加热温度80℃、真空度‑0.025MPa)，边加热边搅拌；

[0282] 3.在真空状态下，采用蒸汽加热的方法烘干粉体，蒸汽压力0.1～0.3MPa，锅内真空度≤‑0.02MPa，最终得到掺杂均匀、杂质含量少的钨镧掺杂粉；

[0283] 4.在四温区温度为650℃、750℃、850℃、900℃还原炉中把钨镧掺杂粉一次还原成合适粒度的钨镧粉；

[0284] 5.根据表1配方，在掺杂锅内加入5L去离子水并加热到80℃，然后加入定量的铼酸铵，搅拌10分钟充分溶解后，将定量的钨镧粉加到铼酸铵溶液中并搅拌30分钟，然后在真空状态下，采用蒸汽加热的方法烘干粉体，蒸汽压力0.1～0.3MPa，锅内真空度≤‑0.02MPa，最终得到掺杂均匀、杂质含量少的掺铼钨镧粉；

[0285] 6.在四温区温度为650℃、750℃、850℃、900℃还原炉中把掺铼钨镧粉一次还原成粒度1.5μm钨镧铼合金粉；

[0286] 7.将获得的钨镧铼合金粉、碳化钨装入高速混粉机中进行固固混粉2小时，过筛即获得混合钨镧铼合金粉；

[0287] 8.用等静压方式将粒度1.5μm的粉末经过180MPa压力压制成单重3.0kg的压坯，并在氢气气氛下对压坯进行低温预烧结，增加压坯强度；

[0288] 9.用高温烧结方式，获得氧化物颗粒粒径<2.0μm和密度18.0g/cm3的烧结坯条；其中，该步骤过程和条件与实施例1一致；

[0289] 10.采用多道次旋锻和拉拔加工，把直径17mm烧结坯条加工成直径0.52mm±0.005mm钨镧铼合金黑丝；其中，该步骤过程和条件与实施例1一致；

[0290] 11.通过电解清洗方式把0.52mm黑丝清洗成可用于加工成微波炉加热器件灯丝的0.50mm±0.005mm钨镧铼合金白丝；

[0291] 12.把0.50mm钨镧铼合金白丝绕制成加热器件用的弹簧状阴极灯丝,圈数为10圈，螺距为1.29±0.03mm；

[0292] 13.将灯丝与组件、陶瓷、引片等部件通过热处理组装成阴极结构，热处理温度为600℃。

[0293] 14.将阴极结构中灯丝与组件端帽焊接在一起。

[0294] 15.将阴极结构放入碳化槽碳化，排气后通入含碳的烃类气体(具体为甲烷)，并给阴极一定电流值(电流值为16A)的直流电进行加热，使灯丝在烃类气体中完成碳化。

[0295] 16.白球组装：将阴极结构、阳极筒、天线端帽等部件组装在一起。

[0296] 17.将白球进行排气抽真空、高温老练，完成黑球制造和发射性能激活。

[0297] 18.将黑球、散热片、磁铁、管壳等进行组装，最终制得含有上述灯丝的加热器件部件，并装入微波炉中进行应用。

[0298] 对比例1：

[0299] 1.根据表1配方，在定量的硝酸钍溶液中加入5L去离子水中，搅拌10分钟充分溶解后，再添加1L氨水NH3·H2O溶液搅拌中和，将配置好的混合溶液均匀喷洒到放置在掺杂锅内的蓝钨并进行搅拌；其中，硝酸钍溶液与氨水NH3·H2O溶液的比例为5：1；

[0300] 2.对掺杂锅抽真空并采用水加热(加热温度80℃、真空度‑0.025MPa)，边加热边搅拌；

[0301] 3.在真空状态下，采用蒸汽加热的方法烘干粉体，蒸汽压力0.1～0.3MPa，锅内真空度≤‑0.02MPa，最终得到掺杂均匀、杂质含量少的钍钨掺杂粉；

[0302] 4.在四温区温度为650℃、750℃、850℃、900℃还原炉中把钍钨掺杂粉一次还原成粒度1.5μm的钍钨粉；

[0303] 5.将获得的钍钨粉装入V型混粉机中进行混粉2小时，过筛即获得混合钍钨粉；

[0304] 6.用等静压方式将粒度1.5μm的钍钨粉末经过180MPa压力压制成单重3.0kg的压坯，并在氢气气氛下对压坯进行低温预烧结，增加压坯强度；

[0305] 7.用高温烧结方式，获得氧化钍颗粒粒径<2.0μm和密度18.0g/cm3的烧结坯条；其中，该步骤过程和条件与实施例1一致；

[0306] 8.采用多道次旋锻和拉拔加工，把直径17mm烧结坯条加工成直径0.52mm±0.005mm钍钨合金黑丝；其中，该步骤过程和条件与实施例1一致；

[0307] 9.通过电解清洗方式把0.52mm黑丝清洗成可用于加工成微波炉加热器件灯丝的0.50mm±0.005mm钍钨合金白丝；

[0308] 10.把0.50mm钍钨白丝绕制成加热器件用的弹簧状阴极灯丝；圈数为10圈，螺距为1.29±0.03mm；

[0309] 11.将灯丝与组件、陶瓷、引片等部件通过热处理组装成阴极结构，热处理温度为600℃。

[0310] 12.将阴极结构中灯丝与组件端帽焊接在一起。

[0311] 13.将阴极结构放入碳化槽碳化，排气后通入含碳的烃类气体(甲烷气体)，并给阴极一定电流值(电流值为16A)的直流电进行加热，使灯丝在烃类气体中完成碳化。

[0312] 14.白球组装：将阴极结构、阳极筒、天线端帽等部件组装在一起。

[0313] 15.将白球进行排气抽真空、高温老练，完成黑球制造和发射性能激活。

[0314] 16.将黑球、散热片、磁铁、管壳等进行组装，最终制得含有上述灯丝的加热器件部件，并装入微波炉中进行应用。

[0315] 对比例2：

[0316] 1.根据表1配方，在定量的硝酸镧‑硝酸钇溶液中加入5L去离子水中，搅拌10分钟充分溶解后，再添加1L氨水NH3·H2O溶液搅拌中和，将配置好的混合溶液均匀喷洒到放置在掺杂锅内的蓝钨并进行搅拌；其中，硝酸镧‑硝酸钇溶液与氨水NH3·H2O溶液的比例为5：1。

[0317] 2.对掺杂锅抽真空并采用水加热(加热温度80℃、真空度‑0.025MPa)，边加热边搅拌；

[0318] 3.在真空状态下，采用蒸汽加热的方法烘干粉体，蒸汽压力0.1～0.3MPa，锅内真空度≤‑0.02MPa，最终得到掺杂均匀、杂质含量少的钨镧钇掺杂粉；

[0319] 4.在四温区温度为650℃、750℃、850℃、900℃还原炉中把钨镧钇掺杂粉一次还原成粒度1.5μm的钨镧钇粉；

[0320] 5.将获得的钨镧钇粉装入V型混粉机中进行混粉2小时，过筛即获得混合钨镧钇合金粉；

[0321] 6.用等静压方式将粒度1.5μm的钨镧钇合金粉末经过180MPa压力压制成单重3.0kg的压坯，并在氢气气氛下对压坯进行低温预烧结，增加压坯强度；

[0322] 7.用高温烧结方式，获得氧化物颗粒粒径<2.0μm和密度18.0g/cm3的烧结坯条；其中，该步骤过程和条件与实施例1一致；

[0323] 8.采用多道次旋锻和拉拔加工，把直径17mm烧结坯条加工成直径0.52mm±0.005mm钨镧钇合金黑丝；其中，该步骤过程和条件与实施例1一致；

[0324] 9.通过电解清洗方式把0.52mm黑丝清洗成可用于加工成微波炉加热器件灯丝的0.50mm±0.005mm钨镧钇合金白丝；

[0325] 10.把0.50mm钨镧钇合金白丝绕制成加热器件用的弹簧状阴极灯丝；圈数为10圈，螺距为1.29±0.03mm；

[0326] 11.将灯丝与组件、陶瓷、引片等部件通过热处理组装成阴极结构，热处理温度为600℃。

[0327] 12.将阴极结构中灯丝与组件端帽焊接在一起。

[0328] 13.将阴极结构放入碳化槽碳化，排气后通入含碳的烃类气体(具体为甲烷)，并给阴极一定电流值(电流值为16A)的直流电进行加热，使灯丝在烃类气体中完成碳化。

[0329] 14.白球组装：将阴极结构、阳极筒、天线端帽等部件组装在一起。

[0330] 15.将白球进行排气抽真空、高温老练，完成黑球制造和发射性能激活。

[0331] 16.将黑球、散热片、磁铁、管壳等进行组装，最终制得含有上述灯丝的加热器件部件，并装入微波炉中进行应用。

[0332] 对比例3：

[0333] 1.根据表1配方，在定量的硝酸镧‑硝酸钪溶液中加入5L去离子水中，搅拌10分钟充分溶解后，再添加1L氨水NH3·H2O溶液搅拌中和，将配置好的混合溶液均匀喷洒到放置在掺杂锅内的蓝钨并进行搅拌；其中，硝酸镧‑硝酸钪溶液与氨水NH3·H2O溶液的比例为5：1。

[0334] 2.对掺杂锅抽真空并采用水加热(加热温度80℃、真空度‑0.025MPa)，边加热边搅拌；

[0335] 3.在真空状态下，采用蒸汽加热的方法烘干粉体，蒸汽压力0.1～0.3MPa，锅内真空度≤‑0.02MPa，最终得到掺杂均匀、杂质含量少的钨镧钪掺杂粉；

[0336] 4.在四温区温度为650℃、750℃、850℃、900℃还原炉中把钨镧钪掺杂粉一次还原成粒度1.5μm的钨镧钪粉；

[0337] 5.将获得的钨镧钪粉装入V型混粉机中进行混粉2小时，过筛即获得混合钨镧钪合金粉；

[0338] 6.用等静压方式将粒度1.5μm的粉末经过180MPa压力压制成单重3.0kg的压坯，并在氢气气氛下对压坯进行低温预烧结，增加压坯强度；

[0339] 7.用高温烧结方式，获得氧化物颗粒粒径<2.0μm和密度18.0g/cm3的烧结坯条；其中，该步骤过程和条件与实施例1一致；

[0340] 8.采用多道次旋锻和拉拔加工，把直径17mm烧结坯条加工成直径0.52mm±0.005mm钨镧钪合金黑丝；其中，该步骤过程和条件与实施例1一致；

[0341] 9.通过电解清洗方式把0.52mm黑丝清洗成可用于加工成微波炉加热器件灯丝的0.50mm±0.005mm钨镧钪合金白丝；

[0342] 10，把0.50mm钨镧钪合金白丝绕制成加热器件用的弹簧状阴极灯丝；圈数为10圈，螺距为1.29±0.03mm；

[0343] 11.将灯丝与组件、陶瓷、引片等部件通过热处理组装成阴极结构，热处理温度为600摄氏度。

[0344] 12.将阴极结构中灯丝与组件端帽焊接在一起。

[0345] 13.将阴极结构放入碳化槽碳化，排气后通入含碳的烃类气体(具体优选为甲烷气体)，并给阴极一定电流值(电流值优选为16A)的直流电进行加热，使灯丝在烃类气体中完成碳化。

[0346] 14.白球组装：将阴极结构、阳极筒、天线端帽等部件组装在一起。

[0347] 15.将白球进行排气抽真空、高温老练，完成黑球制造和发射性能激活。

[0348] 16.将黑球、散热片、磁铁、管壳等进行组装，最终制得含有上述灯丝的加热器件部件(即加热器件)，并装入微波炉中进行应用。

[0349] 对比例4：

[0350] 采用实施例1的阴极灯丝，在实施例1的碳化工艺中的碳化电流基础上提高2A，增大碳化组织的晶粒，使晶粒宽度由实施例1的3‑10μm增大到10‑30μm。

[0351] 需要说明的是：调控晶粒尺寸大小其中的一个手段为调控碳化电流，通过调整碳化电流大小可使晶粒尺寸控制在所需范围内，本申请达到所需效果的设计要点在于晶粒尺寸控制在本申请限定范围内。

[0352] 对比例5

[0353] 1.根据表1配方，把定量的硝酸镧加入到5L去离子水中，搅拌10分钟充分溶解后，再添加1L氨水NH3·H2O溶液搅拌中和，将配置好的混合溶液均匀喷洒到放置在掺杂锅内的蓝钨并进行搅拌；其中，硝酸镧溶液与氨水NH3·H2O溶液的体积比例为5：1；

[0354] 2.对掺杂锅抽真空并采用水加热(加热温度80℃、真空度‑0.025MPa)，边加热边搅拌；

[0355] 3.在真空状态下，采用蒸汽加热的方法烘干粉体，蒸汽压力0.1～0.3MPa，锅内真空度≤‑0.02MPa，最终得到掺杂均匀、杂质含量少的钨镧掺杂粉；

[0356] 4.在四温区温度为650℃、750℃、850℃、900℃还原炉中把钨镧掺杂粉一次还原成合适粒度的钨镧粉；

[0357] 5.根据表1配方，在掺杂锅内加入5L去离子水并加热到80℃，然后加入定量的铼酸铵，搅拌10分钟充分溶解后，将定量的钨镧粉加到铼酸铵溶液中并搅拌30分钟，然后在真空状态下，采用蒸汽加热的方法烘干粉体，蒸汽压力0.1～0.3MPa，锅内真空度≤‑0.02MPa，最终得到掺杂均匀、杂质含量少的掺铼钨镧粉；

[0358] 6.在四温区温度为650℃、750℃、850℃、900℃还原炉中把掺铼钨镧粉一次还原成粒度1.5μm钨镧铼合金粉；

[0359] 7.将获得的钨镧铼合金粉、碳化钨装入高速混粉机中进行固固混粉2小时，过筛即获得混合钨镧铼合金粉；

[0360] 8.用等静压方式将粒度1.5μm的粉末经过180MPa压力压制成单重3.0kg的压坯，并在氢气气氛下对压坯进行低温预烧结，增加压坯强度；

[0361] 9.用高温烧结方式，获得氧化物颗粒粒径<2.0μm和密度18.0g/cm3的烧结坯条；其中，该步骤过程和条件与实施例1一致；

[0362] 10.采用多道次旋锻和拉拔加工，把直径17mm烧结坯条加工成直径0.52mm±0.005mm钨镧铼合金黑丝；其中，该步骤过程和条件与实施例1一致；

[0363] 11.通过电解清洗方式把0.52mm黑丝清洗成可用于加工成微波炉加热器件灯丝的0.50mm±0.005mm钨镧铼合金白丝；

[0364] 12.把0.50mm钨镧铼合金白丝绕制成加热器件用的弹簧状阴极灯丝,圈数为10圈，螺距为1.29±0.03mm；

[0365] 13.将灯丝与组件、陶瓷、引片等部件通过热处理组装成阴极结构，热处理温度为600℃。

[0366] 14.将阴极结构中灯丝与组件端帽焊接在一起。

[0367] 15.将阴极结构放入碳化槽碳化，排气后通入含碳的烃类气体(具体为甲烷)，并给阴极一定电流值(电流值为16A)的直流电进行加热，使灯丝在烃类气体中完成碳化。

[0368] 16.白球组装：将阴极结构、阳极筒、天线端帽等部件组装在一起。

[0369] 17.将白球进行排气抽真空、高温老练，完成黑球制造和发射性能激活。

[0370] 18.将黑球、散热片、磁铁、管壳等进行组装，最终制得含有上述灯丝的加热器件部件，并装入微波炉中进行应用。

[0371] 取上述实施例和对比例中制得的钨合金丝、钨合金灯丝以及含有上述灯丝部件的设备(微波炉)，于相同测试条件下进行相关性能指标的测试，测试结果如下表所示：

[0372] 表2

[0373]

[0374]

[0375]

[0376] 注：成品率统计的是从坯条到成品灯丝的成品率。

[0377] 表3

[0378]

[0379] 表2‑3中，再结晶温度范围项目的测试标准为GB T 23272‑2009照明及电子设备用钨丝；其中FC表示为熔断电流大小,对于FC％与摄氏度的换算方式：如图21所示的GB/T23272‑2009照明及电子设备用钨丝国家标准中第4.3.2.2条高温性能测试方法，出具了FC％与温度的参考对应关系，参考该对应关系即可换算；根据理查逊直线法测定电子逸出功；根据GB/T 23152‑2008家用微波炉用加热器件国家标准第6.5.2寿命测试方法测试钨合金灯丝工作寿命，其中，该标准对于微波炉用加热器件连续工作要求为>500h；其中，实施例中步骤10‑14的制备流程和对于各项测试项目的测试节点如图20所示。

[0380] 1.比较实施例1和对比例1，对比例1为钍钨灯丝：

[0381] 实施例1和对比例1在不同熔断电流下的金相情况如图5‑11所示：可以明显看出：实施例1的再结晶温度在50％FC(约2120℃)，对比例1的再结晶温度在46％FC(约2020℃)，可知，本申请的灯丝材料的起始再结晶温度比原有钍钨丝材高；

[0382] 实施例1和对比例1中碳化后灯丝的晶粒大小情况如图12‑13所示：图13显示的实施例1中碳化后灯丝组织仍为细晶组织，图12显示对比例1中碳化后灯丝组织晶粒明显较2
大。从数据上看，实施例1的基体100的碳化后钨基体100晶粒数为4000个/mm，对比例1的为
2
100个/mm，实施例1的碳化层200的晶粒宽度为6.83μm，对比例1的为9.81μm

[0383] 实施例1和对比例1碳化后灯丝的通道210分布情况如图14‑16所示，图14显示的实施例1中碳化后灯丝的横截面的碳化层200组织中分布有很多与灯丝边缘类垂直的第一通道211，且第二通道212与第一通道交叉以呈类环状分布，碳化层200形成层块状，图15显示的实施例1中碳化后灯丝的纵截面的碳化层200组织中分布有很多与灯丝边缘类垂直的第一通道211；而图16显示的对比例1中碳化后灯丝的横截面的碳化层200组织中分布的与灯丝边缘类垂直的第一通道211数量显著减小，分布有很少量平行的第二通道212，分析原因在于对比例1的碳化层晶粒宽度较大，而其通道210数量与晶粒的尺寸相关，晶粒尺寸影响通道210的形成。

[0384] 本申请实施例1中，第二通道212分隔形成的碳化层200中层状结构是M的氧化物分布的地方，第一通道211与灯丝边缘类垂直分布，连接着基体100内部、第二通道212与灯丝边缘，第二通道212跟第一通道211结合起来，有利于稀土原子向外迁移以及时补充表层蒸发的稀土单质，提升材料发射的稳定性。

[0385] 2.比较实施例1和对比例4，对比例4相比实施例1的区别在于：其碳化层的晶粒尺寸明显变大：

[0386] 图17‑18显示的对比例4中碳化后灯丝的横截面和纵截面的碳化层200组织中分布的通道210，明显与灯丝外边缘220呈类平行状态，无法形成层块状结构。且表2‑3数据可知：实施例1工作30分钟后发射性能稳定，对比例4工作不足10分钟后就出现微波消失现象；发射效果不稳定。

[0387] 分析其机理在于：

[0388] 对比例4虽然在碳化层200内部也出现了类似于通道210的组织，但这种通道210却与灯丝边缘相平行，碳化层200的横截面形成层状结构，分析原因在于：其碳化层200中的晶粒尺寸偏大，在23.12μm，而晶粒尺寸影响通道210的形成，其碳化层200内难以形成较多的垂直分布的通道210，其碳化层200层状结构将基体100内部与灯丝边缘相分割开，当稀土原子由内部向外迁移时，遇到平行于灯丝边缘的通道210时，迁移受到阻碍，不能进一步向外扩散或扩散难度加大，因此发射性能降低。

[0389] 与之相反，本申请实施例1中，碳化层200中的晶粒尺寸小，只有6.83μm，从而形成较多第二通道212与较多第一通道211交叉分布，碳化层200形成层块状，第二通道212分隔形成的碳化层200中层状结构是M的氧化物分布的地方，第一通道211与灯丝边缘类垂直分布，连接着基体100内部、第二通道212与灯丝边缘，上述通道210的数量越多，越有利于稀土原子的迁移，实施例1通过第二通道212跟第一通道211结合起来，有利于稀土原子向外迁移以及时补充表层蒸发的稀土单质，提升材料发射的稳定性。

[0390] 3.比较实施例2和对比例2、实施例4和对比例3：

[0391] 3.1实施例2和对比例2的区别在于：对比例2没有加碳化物原料，其组分中没有碳；

[0392] 对比二者结果可以看出：相比实施例2，对比例2的再结晶温度变低、碳化层晶粒宽度变大、碳化层200呈块状结构，体现在性能上是：其发射性能稳定变差、电子发射性能变差，工作寿命变短。

[0393] 3.2实施例4和对比例3，区别在于：对比例3没有加碳化物原料，其组分中没有碳；对比二者结果可以看出：相比实施例4，对比例3的再结晶温度变低、碳化层晶粒宽度变大、碳化层200呈块状结构，体现在性能上是：其发射性能稳定变差、电子发射性能变差，工作寿命变短。

[0394] 分析其机理在于：

[0395] 本申请实施例通过添加一至多种M的氧化物与碳化物或碳单质，钨基体中M的氧化物与碳化物在高温下会发生反应，产生的M金属原子相比M的氧化物的颗粒小很多，M金属原子在钨基体迁移迁移扩散速度会增快，因此，相比钍钨灯丝，其能在更低的工作电压(激发温度)下达到相同甚至更高的电子发射能力，而对比例2‑3没有加入碳原料，显然无法达到上述效果，其电子发射性能变差。

[0396] 4.比较实施例7和对比例5：

[0397] 实施例7和对比例5的区别在于：对比例5的Re含量超出本申请限定范围；

[0398] 对比二者结果可以看出：对比例5的工作温度变高，工作寿命变短。发明人分析：铼具有净化晶界、铼和钨固溶强化等作用。但铼含量添加超过本申请限定范围，，铼含量太高，强化效果太大，加工硬化过大，造成丝材更容易产生裂纹，在丝材探伤数据上可以明显看到，实施例7探伤裂点数0.8‑1.5个/百米，对比例5为6‑10个/百米。

[0399] 综上所述，由实施例和对比例测试结果可以明显得出：

[0400] 1.通过对横截面组织，纵截面组织以及纵刨截面组织碳化层200部分进行了观察：

[0401] 相比钍钨灯丝，本申请中的无钍钨镧灯丝碳化层200晶粒尺寸比钍钨灯丝小，且晶粒宽度比钍钨略窄，使得本申请碳化层200中通道210数更多，在本申请提供的灯丝中不同位置上的碳化层200组织都有类似于第一通道211和第二通道212交叉形状的组织，形成层块状结构。第一通道211与灯丝边缘类垂直分布，连接着第二通道212、基体100内部与灯丝边缘，有利于稀土原子向外迁移以及时补充表层蒸发的稀土单质，提升材料发射的稳定性，通过测试结果中发射性能稳定时间数据可以明显看出，灯丝发射性能存在差异，其中，本申请的灯丝其发射性能稳定，与传统钍钨灯丝相当。

[0402] 可知：本申请碳化钨合金材料通过稀土的稳定向外迁移补充表层蒸发的稀土单质，提升材料发射的稳定性，其在不添加钍元素的情况下，也能达到传统钍钨灯丝的稳定发射能力，解决现有不含钍的钨灯丝，稳定发射能力较差的问题，并且不具有传统钍钨灯丝的放射性污染问题。

[0403] 2.灯丝在制备过程中有个碳化工序，碳化温度在2000‑2200℃，原有钍钨灯丝在该温度碳化，晶粒组织会出现再结晶现象，晶粒粗大，造成碳化后灯丝极易断丝，生产过程振动稍微大点，就会发生断丝(断丝率大概为2万‑3万ppm)。

[0404] 实施例1‑7测得的再结晶温度在48％FC(约2070℃)至52％FC(约2180℃)，对比例1的的再结晶温度在46％FC(约2020℃)，本申请生产的灯丝材料的起始再结晶温度比原有钍钨丝高，其碳化后灯丝组织仍为细晶组织(本申请实施例的晶粒尺寸明显比对比例小)，而细晶结构的灯丝不易断丝；

[0405] 3.由测试结果中的百米裂点数和成品率参数可以明确看出：本申请的灯丝材料的加工性能比原有钍钨要好，探伤裂点数较少(能够达到灯丝线径500μm的情况下，灯丝的探伤裂点数小于2个/每100米)，加工成品率较高，其绕制灯丝不易断丝，提高生产效率，并且丝材裂点少，制成的灯丝在碳化断丝比例也少。

[0406] 4.由测试结果中的电子发射性能参数可以明确看出：本申请的灯丝制成的加热器件直流发射能力比钍钨灯丝(对比例1)大将近一倍，使得本申请提供的灯丝制成的加热器件可以在更低的电压下激发电子(注：按本领域的加热器件使用情况来说，钍钨加热器件起振电压至少要2.0V以上，为了保证起振，工作电压定在3.3V而实施例1的起振电压1.4V就可以，工作电压在1.6～1.8V范围即可)。

[0407] 本申请加热器件的工作温度可以由1500～1600℃降低到1100℃～1500℃，比如1200～1300℃范围，而传统的钍钨灯丝的工作温度在1600～1900℃，因此，本申请提供的加热器件的能耗和寿命都会得到改善。

[0408] 综上，本申请的实施例，通过碳化层200的晶粒尺寸控制，与其组分包含的M元素组分配合，通过稀土的稳定向外迁移补充表层蒸发的稀土单质，提升了材料发射的稳定性，其在不添加钍元素的情况下，也能达到传统钍钨灯丝的稳定发射能力，解决现有不含钍的钨灯丝，稳定发射能力较差的问题，并且不具有传统钍钨灯丝的放射性污染问题，更为绿色环保；

[0409] 本申请实施例通过在钨基体粉末中掺杂M的氧化物及碳化物，能够显著提高材料的起始再结晶温度，与钍钨相同的碳化温度下依然能够获得极细晶粒，其能够提高材料的加工性能，降低材料生产和使用过程中的断丝率，并且降低材料的电子逸出功，其既能降低断丝率和提升成品率以降低生产运输成本，又能有效提高灯丝的使用寿命，使其寿命达到并远远超过现有钍钨灯丝寿命。

[0410] 综上所述，本申请提供的上述技术方案至少包括以下作用原理或机理以及有益效果：

[0411] (1)本申请的灯丝的碳化层200中晶粒宽度控制在一定的小尺寸范围，碳化层200的晶粒宽度在1.0～15.0μm，相比钍钨灯丝，本申请的无钍的灯丝中碳化层200晶粒尺寸比钍钨灯丝小，晶粒宽度比钍钨略窄，本申请碳化层200中通道210数更多，在本申请提供的灯丝中不同位置上的碳化层200组织都有类似于第一通道211和第二通道212交叉形成的层块状结构组织，第一通道211与灯丝边缘类垂直分布，连接着基体100内部、第二通道212与灯丝边缘，有利于稀土原子向外迁移以及时补充表层蒸发的稀土单质，提升材料发射的稳定性。

[0412] (2)本申请提供的该灯丝材料的起始再结晶温度在48％FC(约2070℃)至56％FC(约2290℃)，因此，其在2000～2100℃温度下碳化后钨基体100晶粒比较细小，碳化后的灯丝脆性比传统的钍钨灯丝材料小，会降低客户在生产和使用过程中的断丝率。

[0413] (3)本申请的灯丝材料的加工性能比原有钍钨要好，探伤裂点数较少(能够达到灯丝线径500μm的情况下，灯丝的探伤裂点数小于2个/每100米)，加工成品率较高，其绕制灯丝不易断丝，提高生产效率，并且丝材裂点少，制成的灯丝在碳化断丝比例也少。

[0414] 本申请提供的灯丝材料中，M的氧化物(例如氧化镧颗粒)的塑性好，随着压力加工的进行，M的氧化物颗粒会变得又细又长，成线状或类线条状存在；而传统的钍钨材料中氧化钍塑性较差，钍钨加工到一定程度氧化钍会发生断裂，随着加工进一步进行，氧化钍会呈现成颗粒串；本申请添加的稀土氧化物种类和细化过程中的形态结构变化，使得灯丝材料的加工性能好，灯丝材料在制备绕制灯丝用丝材时线径可以细化至500μm及以下，且有效降低其探伤裂点数，从而提高成品率。

[0415] (4)本申请的灯丝的碳化层200的厚度优选控制在30‑90μm；

[0416] 传统的钍钨灯丝碳化层200厚度一般在35‑45μm；碳化层200越厚，加热器件使用寿命更长；而传统的钍钨碳化层200并不能做厚起来，这是因为如果其厚度大，会使碳化后钨基体100的再结晶晶粒大幅度变粗，则使得碳化后灯丝变得很脆，生产和使用过程中加热器件中的灯丝断丝比例会到1～3万ppm；

[0417] 目前，本申请实施例的灯丝碳化层200的厚度也基本在35～50μm，与钍钨灯丝不同的是：本申请方案的碳化层厚度可以增厚，有利于寿命增长。本申请的起始再结晶温度较高，碳化后钨基体100组织还是细晶组织，灯丝断丝率很低，如此本申请即可在增加厚度以提升使用寿命的同时，保障灯丝的断丝率保持在较低水平，使得增厚碳化层200成为可能。

[0418] (5)本申请提供的加热器件的工作温度(即灯丝的工作温度)可以由1500～1600℃降低到1100℃～1500℃，比如1200～1300℃范围内，且仍然保持良好的工作状态；而传统的钍钨灯丝的工作温度在1600～1900℃，因此，本申请提供的灯丝及其制得的加热器件的能耗和寿命都会得到改善。

[0419] 综上所述：

[0420] 本申请提供的灯丝通过钨基体100中添加一至多种M的氧化物与碳化物或碳单质，氧化物与碳化物或碳单质的结合能够提升材料在基体100中的扩散速率，相比钍钨灯丝能在更低的工作电压(激发温度)下达到相同甚至更高的电子发射能力，同时，碳化层200的晶粒控制在一定小尺寸范围，形成于灯丝的碳化层200表面的通道210组织使其形成层块状，第一通道211与第二通道212、灯丝边缘呈类垂直分布，有利于稀土原子向外迁移以及时补充表层蒸发的稀土单质，提升材料发射的稳定性。本申请提供的钨合金灯丝材料，其替代现有钍钨灯丝阴极，且寿命与钍钨相当或超越钍钨的材料；本申请通过在钨基体100粉末中掺杂M的氧化物及碳化物或碳单质，能够显著降低材料的起始再结晶温度，提高材料的加工性能，降低材料的电子逸出功，细化灯丝的组织晶粒，其既能降低断丝率以降低生产运输成本，同时有效提高灯丝的使用寿命，使其寿命达到并远远超过现有钍钨灯丝寿命。

[0421] 本申请提供的灯丝，其能够获得极高的再结晶温度，与钍钨相同的碳化温度下依然能够获得极细晶粒，材料抗震性极好，在生产、运输和使用过程能够减少灯丝的断裂失效。

[0422] 需要说明的是：

[0423] 本文中采用“～”表示数值范围，该表达方式的表示范围内包含两个端点值；

[0424] 综上，上述实施例中的具体参数或一些常用试剂或原料，为本申请构思下的具体实施例或优选实施例，而非对其限制；本领域技术人员在本申请构思及保护范围内，可以进行适应性调整。

[0425] 需要说明的是，上述实施例中的具体参数或一些常用试剂，为本申请构思下的具体实施例或优选实施例，而非对其限制；本领域技术人员在本申请构思及保护范围内，可以进行适应性调整。

[0426] 此外，若无特殊说明，所采用的原料也可以为本领域常规市售产品、或者由本领域常规方法制备得到。

[0427] 另外，本领域技术人员应当理解，尽管现有技术中存在许多问题，但是，本申请的每个实施例或技术方案可以仅在一个或几个方面进行改进，而不必同时解决现有技术中或者背景技术中列出的全部技术问题。本领域技术人员应当理解，对于一个权利要求中没有提到的内容不应当作为对于该权利要求的限制。

[0428] 尽管本文中较多的使用了诸如碳化层、基体、通道等术语，但并不排除使用其它术语的可能性。使用这些术语仅仅是为了更方便地描述和解释本申请的本质；把它们解释成任何一种附加的限制都是与本申请精神相违背的。

[0429] 最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本申请的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本申请进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本申请各实施例技术方案的范围。