[0001] 本发明涉及隔热保温材料制备技术领域，尤其涉及一种干法成型制作碳纤维保温材料的方法。

[0002] 随着对能源需求的不断增长，节能和环保已经成为了影响全球经济发展的重要因素。在这一背景下，高效隔热保温材料的应用越来越广泛，尤其是在光伏、半导体、光纤、蓝宝石和高温高真空热处理等领域。碳纤维保温材料因其优异的隔热性能、高成品收率、高效率和低成本等优点，受到了广泛的关注。碳纤维保温材料的成型技术直接影响其保温性能、生产效率及成本，目前，碳纤维保温材料的成型方式主要包括软毡浸渍层压、软毡直接粘接层压、短纤湿法成型等。

[0003] 碳纤维湿法成型技术，主要是通过将碳纤维原料湿态分散后进行湿法成型(即将碳纤维、粘结剂、溶剂等物质混合后湿法成型)，然后经过烘干固化、碳化、石墨化等步骤得到碳纤维保温材料，然后再根据工件加工要求加工成所需的形状与尺寸。

[0004] 层压成型技术是将软毡浸渍或喷涂粘结剂后，经层叠、热压成型，再经过碳化和石墨化后得到碳纤维保温材料，然后根据工件加工要求加工成所需的形状与尺寸。

[0005] 现有碳纤维保温材料的制备方法存在的问题是成品收率和生产效率较低。另外，现有的碳纤维保温材料成型方法在实际应用中还存在一些问题。首先，成型用的设备投入大，制备过程中需要使用大量的有机溶剂，不仅增加了生产成本，也对环境造成了一定的污染。其次，现有的制备方法中，固化步骤的时间长，导致生产周期长、生产效率低，并且需要预留较大的加工余量，使产品的成本居高不下。此外，湿法成型和层压成型两种成型方法所制得的碳纤维保温材料，在固化过程中均存在粘结剂的沉积现象，造成产品上、下密度差较大，产品的均匀性和稳定性难以有效控制，从而影响了整个热场的温度分布，限制了碳纤维保温材料在某些特殊领域的应用。

[0031] 本发明一种干法成型制作碳纤维保温材料的方法，包括如下步骤：

[0032] 步骤一：准备原料，包括采用碳纤维、树脂、气凝胶碳粉、碳纳米管、淀粉及交联剂，其中：

[0033] 碳纤维可以是沥青短碳纤维、黏胶短碳纤维、PAN短纤维中的一种或者由两种以上混合而成；原料中碳纤维的重量份比例为40～80份,纤维的长度为50～3000μm，优选纤维长度为200～1500μm。

[0034] 树脂在原料中的重量份比例为30～60份，树脂可以采用酚醛树脂、环氧树脂粉末、聚酯粉末、丙烯酸树脂粉末等，树脂的粒径为30～150μm。

[0035] 气凝胶碳粉在原料中的重量份比例为10～40份，气凝胶碳粉的粒径为50～100nm。

[0036] 淀粉在原料中的重量份比例为5～10份，淀粉的粒径为10～100μm。

[0037] 碳纳米管在原料中的重量份比例为1～5份，碳纳米管的长度为10～50μm，直径为1～50nm。

[0038] 交联剂在原料中的重量份比例为2～10份，交联剂可采用对甲苯磺酸、对甲苯磺酰氯等。

[0039] 步骤二：将上述原料按照设定的比例混合并搅拌均匀，具体是先将树脂、气凝胶碳粉、碳纳米管与淀粉混合搅拌，然后加入碳纤维，再加入交联剂，最后搅拌混合均匀；混合方式可采用机械搅拌方式，搅拌速度为50～500rpm，搅拌时间不少于30分钟，以达到均匀混合的目的。

[0040] 步骤三：将混合均匀后的原料装入成型模具内；

[0041] 步骤四：通过成型模具向原料施加0.05～0.15MPa的压力，然后将成型后的坯料放入烘箱或热压机内进行固化处理，固化处理温度为150～280℃，时间为3～10h；为防止原料粘在成型模具上，成型模具与原料接触的表面均需要涂覆耐高温涂层，固化后进行脱模处理。

[0042] 步骤五：将固化后的坯料进行碳化处理，碳化处理温度为800～1300℃，压力为10～1000Pa，时间为5～10h。在此条件下，有机物充分碳化，提高了产品的纯度。

[0043] 步骤六：将碳化后的坯料在真空炉内进行石墨化处理，真空度为0.01～100Pa，石墨化处理温度为1800～2400℃，时间为1～6h。在此条件下，坯料被转化为纯度较高的石墨化固毡。

[0044] 经上述步骤后即可得到碳纤维保温材料，然后根据根据客户要求进行加工、表面处理及纯化处理，即可得到碳纤维保温材料工件。

[0045] 本发明采用碳纤维、树脂、气凝胶碳粉、碳纳米管、淀粉、交联剂等原料，通过设定的配比混合均匀，使得混合物具有良好的稳定性，同时降低了有机溶剂的使用量，减少了环境污染。

[0046] 气凝胶碳粉具有优秀的隔热性能，添加后可降低产品的导热系数，提高隔热性能。

[0047] 碳纳米管具有很高的强度，干法成型的碳纤维保温材料添加碳纳米管后，能够提高产品的强度。

[0048] 添加淀粉对物料的混合具有促进作用，能够提高物料的混合均匀性。

[0049] 交联剂能够加强碳纤维与树脂、气凝胶碳粉、碳纳米管之间的偶联，强化物料与粘结剂的结合程度。

[0050] 本发明采用干法混合成型，解决了现有成型技术中存在的粘结及烘干过程沉积问题，提高了产品的密度均匀性。

[0051] 本发明通过优化包括固化、碳化、石墨化等过程在内的工艺参数(如温度、压力、时间等)，使得最终产品的质量和性能得到显著提高。例如在固化过程中，采用高温高压的方式(温度150～280℃，压力0.05～0.5MPa)进行热压固化，使得树脂充分固化并实现粘接功能，提高了产品的强度和稳定性；在碳化过程中，采用高温低压的方式(碳化处理温度为800～1300℃，压力保持在10～1000Pa)，使得有机物充分热解碳化，提高了产品的纯度；在石墨化过程中，将坯料放入真空炉内在1800～2400℃的条件下进行真空高温处理，进一步提高产品的纯度，提高产品的品质。

[0052] 通过添加淀粉及交联剂，使得碳纤维与树脂充分进行偶联，提高了碳纤维与树脂的结合程度，提高了产品的强度。

[0053] 采用干法成型方式(如模压成型)，使得产品的形状和尺寸更加精确和多样化，满足不同领域和不同用户的使用要求。

[0054] 以下实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。下述实施例中所用方法如无特别说明均为常规方法。

[0055] 【对比例】

[0056] 本对比例中，碳纤维保温材料的制备过程如下：

[0057] (1)原料包括纤维长度为1200μm的沥青基碳纤维50g，树脂40g，淀粉6g以及交联剂2g，经过机械搅拌混合均匀，搅拌速度为200rpm，搅拌时间30min，混合均匀；

[0058] (2)将混合均匀的原料装入成型模具，施加0.06MPa的压力，热压成型后，在200℃下固化3h；

[0059] (3)在温度为1000℃的氮气保护下，压力300Pa，碳化处理6h；

[0060] (4)坯料在真空炉内2000℃下石墨化处理3h，真空度10Pa；

[0061] 所制备碳纤维保温材料样品的密度为0.196g/cm3,1500℃的导热系数为0.357，抗折强度为0.636MPa，碳纤维保温材料成品中金属杂质含量为75ppm。

[0062] 【实施例1】

[0063] 本实施例中，碳纤维保温材料的制备过程如下：

[0064] 1)原料包括纤维长度为1200μm的沥青基碳纤维50g，树脂40g，气凝胶碳粉15g，碳纳米管2g，淀粉6g以及交联剂2g，先将树脂、气凝胶碳粉、碳纳米管与淀粉混合搅拌，然后加入碳纤维，再加入交联剂经过机械搅拌混合均匀，搅拌速度为200rpm，搅拌时间30min，混合均匀；

[0065] (2)将混合均匀的原料装入成型模具，施加0.06MPa的压力，热压成型后，在200℃下固化3h；

[0066] (3)在温度为1000℃的氮气保护下，压力300Pa，碳化6h；

[0067] (4)坯料在真空炉内2000℃下石墨化处理3h，真空度5Pa；

[0068] 所制备碳纤维保温材料样品的密度为0.137g/cm3,1500℃的导热系数为0.276，抗折强度为0.978MPa，碳纤维保温材料成品中金属杂质含量为25ppm。

[0069] 【实施例2】

[0070] 本实施例中，碳纤维保温材料的制备过程如下：

[0071] 1)原料包括纤维长度为1200μm的沥青基碳纤维50g，树脂40g，气凝胶碳粉20g，碳纳米管2g，淀粉6g以及交联剂2g，先将树脂、气凝胶碳粉、碳纳米管与淀粉混合搅拌，然后加入碳纤维，再加入交联剂经过机械搅拌混合均匀，搅拌速度为200rpm，搅拌时间30min，混合均匀；

[0072] (2)将混合均匀的原料装入成型模具，施加0.06MPa的压力，热压成型后，在200℃下固化3h；

[0073] (3)在温度为1000℃的氮气保护下，压力300Pa，碳化6h；

[0074] (4)坯料在真空炉内2000℃下石墨化处理3h，真空度5Pa；

[0075] 所制备碳纤维保温材料样品的密度为0.137g/cm3,1500℃的导热系数为0.264，抗折强度为0.956MPa，碳纤维保温材料成品中金属杂质含量为22ppm。

[0076] 【实施例3】

[0077] 本实施例中，碳纤维保温材料的制备过程如下：

[0078] (1)原料包括纤维长度为1200μm的沥青基碳纤维50g，树脂40g，气凝胶碳粉25g，碳纳米管2g，淀粉6g以及交联剂2g，先将树脂、气凝胶碳粉、碳纳米管与淀粉混合搅拌，然后加入碳纤维，再加入交联剂经过机械搅拌混合均匀，搅拌速度为200rpm，搅拌时间30min，混合均匀；

[0079] (2)将混合均匀的原料装入成型模具，施加0.06MPa的压力，热压成型后，在200℃下固化3h；

[0080] (3)在温度为1000℃的氮气保护下，压力300Pa，碳化6h；

[0081] (4)坯料在真空炉内2000℃下石墨化处理3h，真空度5Pa；

[0082] 所制备碳纤维保温材料样品的密度为0.129g/cm3,1500℃的导热系数为0.251，抗折强度为0.945MPa，碳纤维保温材料成品中金属杂质含量为21ppm。

[0083] 【实施例4】

[0084] 本实施例中，碳纤维保温材料的制备过程如下：

[0085] (1)原料包括纤维长度为1200μm的沥青基碳纤维50g，树脂40g，气凝胶碳粉30g，碳纳米管2g，淀粉6g以及交联剂2g，先将树脂、气凝胶碳粉、碳纳米管与淀粉混合搅拌，然后加入碳纤维，再加入交联剂经过机械搅拌混合均匀，搅拌速度为200rpm，搅拌时间30min，混合均匀；

[0086] (2)将混合均匀的原料装入成型模具，施加0.06MPa的压力，热压成型后，在200℃下固化3h；

[0087] (3)在温度为1000℃的氮气保护下，压力300Pa，碳化6h；

[0088] (4)坯料在真空炉内2000℃下石墨化处理3h，真空度5Pa；

[0089] 所制备碳纤维保温材料样品的密度为0.126g/cm3,1500℃的导热系数为0.234，抗折强度为0.941MPa，碳纤维保温材料成品中金属杂质含量为18ppm。

[0090] 【实施例5】

[0091] 本实施例中，碳纤维保温材料的制备过程如下：

[0092] (1)原料包括纤维长度为1200μm的沥青基碳纤维50g，树脂40g，气凝胶碳粉35g，碳纳米管2g，淀粉6g以及交联剂2g，先将树脂、气凝胶碳粉、碳纳米管与淀粉混合搅拌，然后加入碳纤维，再加入交联剂经过机械搅拌混合均匀，搅拌速度为200rpm，搅拌时间30min，混合均匀；

[0093] (2)将混合均匀的原料装入成型模具，施加0.06MPa的压力，热压成型后，在200℃下固化3h；

[0094] (3)在温度为1000℃的氮气保护下，压力300Pa，碳化6h；

[0095] (4)坯料在真空炉内2000℃下石墨化处理3h，真空度5Pa；

[0096] 所制备碳纤维保温材料样品的密度为0.123g/cm3,1500℃的导热系数为0.211，抗折强度为0.912MPa，碳纤维保温材料成品中金属杂质含量为19ppm。

[0097] 【实施例6】

[0098] 本实施例中，碳纤维保温材料的制备过程如下：

[0099] (1)原料包括纤维长度为1200μm的沥青基碳纤维60g，树脂50g，气凝胶碳粉20g，碳纳米管3g，淀粉6g以及交联剂2g，先将树脂、气凝胶碳粉、碳纳米管与淀粉混合搅拌，然后加入碳纤维，再加入交联剂经过机械搅拌混合均匀，搅拌速度为200rpm，搅拌时间30min，混合均匀；

[0100] (2)将混合均匀的原料装入成型模具，施加0.06MPa的压力，热压成型后，在200℃下固化3h；

[0101] (3)在温度为1000℃的氮气保护下，压力300Pa，碳化6h；

[0102] (4)坯料在真空炉内2000℃下石墨化处理3h，真空度5Pa；

[0103] 所制备碳纤维保温材料样品的密度为0.147g/cm3,1500℃的导热系数为0.258，抗折强度为0.989MPa，碳纤维保温材料成品中金属杂质含量为20ppm。

[0104] 【实施例7】

[0105] 本实施例中，碳纤维保温材料的制备过程如下：

[0106] (1)原料包括纤维长度为1200μm的沥青基碳纤维60g，树脂50g，气凝胶碳粉20g，碳纳米管4g，淀粉6g以及交联剂2g，先将树脂、气凝胶碳粉、碳纳米管与淀粉混合搅拌，然后加入碳纤维，再加入交联剂经过机械搅拌混合均匀，搅拌速度为200rpm，搅拌时间30min，混合均匀；

[0107] (2)将混合均匀的原料装入成型模具，施加0.06MPa的压力，热压成型后，在200℃下固化3h；

[0108] (3)在温度为1000℃的氮气保护下，压力300Pa，碳化6h；

[0109] (4)坯料在真空炉内2000℃下石墨化处理3h，真空度5Pa；

[0110] 所制备碳纤维保温材料样品的密度为0.149g/cm3,1500℃的导热系数为0.261，抗折强度为1.09MPa，碳纤维保温材料成品中金属杂质含量为19ppm。

[0111] 通过以上实施例可以得出结论，采用碳纤维、树脂、气凝胶碳粉和碳纳米管等原料混合并干法成型后可得到一种高效、高纯隔热保温材料，该材料具有优异的隔热性能，高的成品收率和效率，同时降低了有机溶剂的使用量，减少了环境污染。

[0112] 以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。