技术领域
[0001] 本发明涉及铝基高熵合金技术领域，特别涉及一种以再生铝为主料的超硬铝基高熵合金及其制备方法。
相关背景技术
[0002] 高熵合金通常包含五种或五种以上相对浓度较高(5～35at.％)并且以等原子比或近等原子比的方式进行混合的主要元素，与传统合金具有单一的基体元素不同，高熵合金具有多种主要元素的相互作用，性能上可以表现出复合效应。而高熵合金在热力学上的高混合熵效应可以有效抑制金属间化合物的形成，从而形成简单的固溶体。
[0003] 对于铝基高熵合金，为了提升合金的性能，通常可增加铝元素的含量，一般情况下，随着Al元素含量增加，合金中Laves相体积分数不断增加，合金的强度不断提高，但是当Al元素超过一定含量后，Laves相会在晶界处大量析出，严重影响合金的力学性能，因此，如何制备综合性能优良的超硬铝基高熵合金是现有技术急需解决的问题。
具体实施方式
[0051] 下面结合实施例，对本发明作进一步地详细说明，但本发明的实施方式不限于此。
[0052] 本发明的实施例中，配方Al0.55Ti0.21V0.05Zr0.14Nb0.05由以下方法获得：
[0053] 基于RandomForest模型计算特征重要性，根据元素的重要排名：Nb>Mo>Cr>Co>Zr>Ni，和Pearson相关性分析，得到元素对合金硬度的影响顺序Ti>Al>Nb>Zr>V>其他元素，综合分析选择Al、Ti、V、Zr、Nb作为高熵合金体系的成分元素。然后经过多次实验，对Al、Ti、V、Zr、Nb的配比进行调整，得到优化的配方：Al0.55Ti0.21V0.05Zr0.14Nb0.05。
[0054] 实施例1
[0055] 本实施例采用的再生铝A356成分如下：
[0056]
[0057]
[0058] 本实施例的以再生铝为主料的超硬铝基高熵合金制备方法如下：
[0059] 步骤1：采用磨抛机先对Ti、V、Zr、Nb和再生铝进行打磨，磨抛机依次采用200目、600目、1500目砂纸精细打磨去除氧化皮；然后进行超声波清洗10～20min。
[0060] 步骤2：按重量百分比将Ti0.47V0.11Zr0.31Nb0.11组分中的Ti、V、Zr、Nb配料1.8g放置在一个熔池中，各成分配比误差在±0.3％范围内。将再生铝A356放置在另外一个熔池中，重量为2.2g。
[0061] 步骤3：熔炼TiVZrNb合金，①开启真空泵，抽取炉内空气，使炉内压强达到0.05Pa，3
关闭真空泵；②开启氩气瓶，向真空电弧熔炼炉内输入氩气，氩气输入速率为150cm /min,使炉内压强恒定在0.08个大气压下；③转动电弧枪升降装置，使电弧枪枪头与原料保持适当距离，开启真空电弧熔炼炉电源，调节电流强度稳步上升到200A，对混合料进行熔炼；④为了避免合金熔炼不均，使用翻转金属勺对熔炼铸锭进行翻转，反复熔炼6次；
[0062] 步骤4：熔炼新型高熵合金，使用金属勺将再生铝和步骤2所得的合金转移到一个熔池内，再开启真空电弧熔炼炉电源，调节电流强度稳步上升到200A，对混合料进行熔炼；为了避免合金熔炼不均，使用翻转金属勺对熔炼铸锭进行翻转，反复熔炼6次；
[0063] 步骤5：冷却，熔炼完成后，高熵合金在炉内自然冷却，冷却至25℃后，将合金铸锭取出；
[0064] 步骤6：热处理，将铸锭使用线切割一分为二，将其中一半进行真空封管操作，然后放置在马弗炉中进行热处理，热处理温度为1100℃，时间为12h；
[0065] 步骤7：清理，将铸锭使用细砂纸对铸锭表面进行打磨，并且用研磨膏进行抛光，随后用无水乙醇进行冲洗，使铸件表面洁净。
[0066] 本 实 施 例 制 备得 到的 超 硬 铝 基 高 熵 合 金记 为 (A 3 5 6) 0 .5 5(Ti0.47V0.11Zr0.31Nb0.11)0.45。
[0067] 实施例2
[0068] 本实施例采用的再生铝5182成分如下：
[0069]
[0070] 本实施例的以再生铝为主料的超硬铝基高熵合金制备方法如下：
[0071] 步骤1：采用磨抛机先对Ti、V、Zr、Nb和再生铝进行打磨，磨抛机依次采用200目、600目、1500目砂纸精细打磨去除氧化皮；然后进行超声波清洗10～20min。
[0072] 步骤2：按重量百分比将Ti0.47V0.11Zr0.31Nb0.11组分中的Ti、V、Zr、Nb配料1.8g放置在一个熔池中，各成分配比误差在±0.3％范围内。将5182再生铝合金放置在另外一个熔池中，重量为2.2g。
[0073] 步骤3：熔炼TiVZrNb合金，①开启真空泵，抽取炉内空气，使炉内压强达到0.05Pa，3
关闭真空泵；②开启氩气瓶，向真空电弧熔炼炉内输入氩气，氩气输入速率为150cm /min,使炉内压强恒定在0.08个大气压下；③转动电弧枪升降装置，使电弧枪枪头与原料保持适当距离，开启真空电弧熔炼炉电源，调节电流强度稳步上升到200A，对混合料进行熔炼；④为了避免合金熔炼不均，使用翻转金属勺对熔炼铸锭进行翻转，反复熔炼6次；
[0074] 步骤4：熔炼新型高熵合金，使用金属勺将再生铝和步骤2所得的合金转移到一个熔池内，再开启真空电弧熔炼炉电源，调节电流强度稳步上升到200A，对混合料进行熔炼；为了避免合金熔炼不均，使用翻转金属勺对熔炼铸锭进行翻转，反复熔炼6次；
[0075] 步骤5：冷却，熔炼完成后，高熵合金在炉内自然冷却，冷却至25℃后，将合金铸锭取出；
[0076] 步骤6：热处理，将铸锭使用线切割一分为二，将其中一半进行真空封管操作，然后放置在马弗炉中进行热处理，热处理温度为1100℃，时间为12h；
[0077] 步骤7：清理，将铸锭使用细砂纸对铸锭表面进行打磨，并且用研磨膏进行抛光，随后用无水乙醇进行冲洗，使铸件表面洁净。
[0078] 本 实 施 例 制 备得 到的 超 硬 铝 基 高 熵 合 金记 为 (5 1 8 2) 0 .5 5(Ti0.47V0.11Zr0.31Nb0.11)0.45。
[0079] 实施例3
[0080] 本实施例的再生铝5052成分如下：
[0081]
[0082] 本实施例的以再生铝为主料的超硬铝基高熵合金制备方法如下：
[0083] 步骤1：采用磨抛机先对Ti、V、Zr、Nb和再生铝进行打磨，磨抛机依次采用200目、600目、1500目砂纸精细打磨去除氧化皮；然后进行超声波清洗10～20min。
[0084] 步骤2：按重量百分比将Ti0.47V0.11Zr0.31Nb0.11组分中的Ti、V、Zr、Nb配料1.8g放置在一个熔池中，各成分配比误差在±0.3％范围内。将5052再生铝合金放置在另外一个熔池中，重量为2.2g。
[0085] 步骤3：熔炼TiVZrNb合金，①开启真空泵，抽取炉内空气，使炉内压强达到0.05Pa，3
关闭真空泵；②开启氩气瓶，向真空电弧熔炼炉内输入氩气，氩气输入速率为150cm /min,使炉内压强恒定在0.08个大气压下；③转动电弧枪升降装置，使电弧枪枪头与原料保持适当距离，开启真空电弧熔炼炉电源，调节电流强度稳步上升到200A，对混合料进行熔炼；④为了避免合金熔炼不均，使用翻转金属勺对熔炼铸锭进行翻转，反复熔炼6次；
[0086] 步骤4：熔炼新型高熵合金，使用金属勺将再生铝和步骤2所得的合金转移到一个熔池内，再开启真空电弧熔炼炉电源，调节电流强度稳步上升到200A，对混合料进行熔炼；为了避免合金熔炼不均，使用翻转金属勺对熔炼铸锭进行翻转，反复熔炼6次；
[0087] 步骤5：冷却，熔炼完成后，高熵合金在炉内自然冷却，冷却至25℃后，将合金铸锭取出；
[0088] 步骤6：热处理，将铸锭使用线切割一分为二，将其中一半进行真空封管操作，然后放置在马弗炉中进行热处理，热处理温度为1100℃，时间为12h；
[0089] 步骤7：清理，将铸锭使用细砂纸对铸锭表面进行打磨，并且用研磨膏进行抛光，随后用无水乙醇进行冲洗，使铸件表面洁净。
[0090] 本 实 施 例 制 备得 到的 超 硬 铝 基 高 熵 合 金记 为 (5 0 5 2) 0 .5 5(Ti0.47V0.11Zr0.31Nb0.11)0.45。
[0091] 对比例1
[0092] 本对比例的以纯铝为主料的超硬铝基高熵合金制备方法如下：
[0093] 步骤1：采用磨抛机先对原料Al、Ti、V、Zr、Nb进行打磨，磨抛机依次采用200目、600目、1500目砂纸精细打磨去除氧化皮；然后进行超声波清洗10～20min。
[0094] 步骤2：按重量百分比将Al0.55Ti0.21V0.05Zr0.14Nb0.05组分中的Al、Ti、V、Zr、Nb配料放置在一个熔池中，各成分配比误差在±0.3％范围内，配料总重量为4g。
[0095] 步骤3：熔炼高熵合金，①开启真空泵，抽取炉内空气，使炉内压强达到0.05Pa，关3
闭真空泵；②开启氩气瓶，向真空电弧熔炼炉内输入氩气，氩气输入速率为150cm/min,使炉内压强恒定在0.08个大气压下；③转动电弧枪升降装置，使电弧枪枪头与原料保持适当距离，开启真空电弧熔炼炉电源，调节电流强度稳步上升到200A，对混合料进行熔炼；④为了避免合金熔炼不均，使用翻转金属勺对熔炼铸锭进行翻转，反复熔炼6次；
[0096] 步骤4：冷却，熔炼完成后，高熵合金在炉内自然冷却，冷却至25℃后，将合金铸锭取出；
[0097] 步骤5：热处理，将铸锭使用线切割一分为二，将其中一半进行真空封管操作，然后放置在马弗炉中进行热处理，热处理温度为1100℃，时间为12h；
[0098] 步骤6：清理，将铸锭使用细砂纸对铸锭表面进行打磨，并用无水乙醇进行擦洗；使铸件表面洁净。
[0099] 本对比例制备得到的超硬铝基高熵合金记为Al0.55Ti0.21V0.05Zr0.14Nb0.05。
[0100] 测试表征：
[0101] 将实施例1～3、对比例1制备的得到热处理前和热处理后的铸锭样品进行表面打磨，抛光后进行XRD、SEM、硬度测试、耐腐蚀性测试。
[0102] 硬度、韧性表征结果：
[0103] 硬度测试的加载力为1kg，测量点数为20个，结束后统计有裂纹压痕的占比，以评估其韧性。实施例1～3、对比例1制备的得到热处理前和热处理后的铸锭样品的测试结果见表1。可知，以再生铝为主料熔炼的高熵合金，在热处理前和热处理后的强度，与纯铝作为主料熔炼的高熵合金相比，硬度均明显提高，且从裂纹压痕的发生概率来看，材料的韧性也明显提高。
[0104] 表1
[0105]
[0106] XRD表征结果：
[0107] 实施例1的热处理前和热处理后的铸锭样品的XRD测试结果分别如图1、图2所示，由图可知，由于Si、Mn、Mg、Fe元素的加入，热处理前的铸锭样品中出现了多种包含Si、Mn、Mg、Fe的合金强化相，如Al3Ti0.75Fe0.18V0.06、Nb3Si、(Al2.68Mn0.32)Ti，热处理后合金晶发生较大的变化，生成更多包含Si、Mn、Mg、Fe的合金强化相，如Al75Fe25、Zr3Al4Si5、TiSi2、Al8Si6Mg3Fe、ZrMnSi2。
[0108] 对比例1的热处理前和热处理后的铸锭样品的XRD测试结果分别如图3、图4所示。由图可知，合金的相结构并没有改变，都是FCC和BCC组成的两相结构，合金经过热处理后，两相的比例发生了变化，但是没有发现有其他合金相产生。
[0109] SEM表征结果：
[0110] 实施例1的热处理前和热处理后的铸锭样品的SEM测试结果如图5、6所示。由图可知，热处理前的铸锭样品析出相较少，基本分布在相界处，而热处理后的铸锭样品显示为生成了排列方向各异的细长的棒状晶粒，析出相明显增多，且大部分在晶内析出，以上所获得的微观组织能有效提升了铸锭样品的硬度和韧性。
[0111] 对比例1的热处理前和热处理后的铸锭样品的SEM测试结果如图7、8所示，晶粒的尺寸和形貌没有明显变化，也没有发现其他合金相产生。
[0112] 耐腐蚀性测试结果：
[0113] 将实施例1制备的热处理前和热处理后的铸锭样品、对比例1制备的热处理前的铸锭样品浸泡在3.5wt％NaCl溶液中，铸锭样品的结果如表2所示，Tafel曲线如图9所示。可知，在热处理前，以再生铝为原料的铸锭样品的耐腐蚀性相对于以纯铝为原料的样品得到了提升，以再生铝为原料的铸锭样品的耐腐蚀性在热处理后得到进一步的提升。
[0114] 表2
[0115]
[0116] 上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受所述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
