[0001] 本发明涉及破乳性能评价技术领域，具体为一种阳离子芳香侧链破乳剂破乳性能的评价方法。

[0002] 原油中的天然活性物质主要包括沥青质、胶质、环烷酸、碳酸盐和固体颗粒(粘土或蜡)，这些天然活性物质的存在和剪切力的作用，不可避免地导致大量原油乳剂的产生，近年来，随着三次采油开发技术的发展和应用，原油中影响乳化液稳定性主要因素的沥青质和胶体的含量不断增加，不仅使原油乳状液的性能更加稳定，还总是出现设备腐蚀等问题，极大的提高了生产运行的成本，而未处理好的废水会危害人类的健康和社会环境，因此，制备一种对O/W型乳状液低温高效环保的破乳剂成为了目前急需解决的问题，目前的破乳技术有物理破乳、化学破乳和生物破乳，其中化学破乳技术具有高效、灵活、可控、多功能和经济等优势，是目前最常用的破乳方法。

[0003] 随着三次采油技术的发展和应用，原油中影响乳化液稳定性主要因素的沥青质和胶体的含量不断增加，这不仅使原油乳状液的性能更加稳定，而且带来了设备腐蚀等问题，提高了生产运行的成本因此传统的破乳技术可能在低温条件下效率不高，特别是在油/水(O/W)型原油乳状液的破乳过程中，其次未处理或处理不当的乳状液可能会对环境造成危害，如设备腐蚀和环境污染，同时传统的破乳剂可能成本较高，且在处理过程中可能会增加生产运行的成本，某些破乳剂可能只对特定类型的乳状液有效，缺乏多功能性，一些破乳剂可能在极端pH值或其他环境条件下效果不佳。本发明旨在克服现有技术的局限性，提供一种更有效、更环保、成本效益更高的破乳剂，以及一种全面的评价方法来确保其性能满足工业应用的需求。

[0054] 下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

[0055] 请参阅图1，本实施例中的一种阳离子芳香侧链破乳剂破乳性能的评价方法，包括以下步骤：

[0056] S1、合成4‑溴丁基三乙基溴化铵(TEA‑Br)、4‑溴丁基苯扎溴化铵(BZK‑Br)和4‑溴丁基喹诺溴化铵(QA‑Br)，然后以聚琥珀酰亚胺(PSI)为主链，通过化学修饰合成目标产物三乙胺‑聚琥珀酰亚胺(TEA‑PSI)、N，N‑二甲基苄胺‑聚琥珀酰亚胺(BZK‑PSI)、喹啉‑聚琥珀酰亚胺(QA‑PSI)；

[0057] S2、利用红外光谱图确定合成产物是否含有预期的官能团，然后采用核磁共振氢谱图验证产物的结构完整性；

[0058] S3、采用瓶试法评估不同剂量的破乳样品溶液对O/W型原油乳状液的破乳能力，测定不同pH条件下的破乳效率以及测定不同接枝率下破乳剂的破乳效率；

[0059] S4、通过核磁共振氢谱计算不同接枝率下的产物接枝率，基于接枝率计算破乳剂的HLB值；

[0060] S5、通过静态阻垢试验来评估破乳剂的阻垢性能；

[0061] S6、使用悬滴法测定破乳剂在油水界面的界面张力；

[0062] S7、通过偏光显微镜观察破乳过程中乳液的微观形貌变化。

[0063] 其中，步骤S1中合成4‑溴丁基三乙基溴化铵(TEA‑Br)、4‑溴丁基苯扎溴化铵(BZK‑Br)和4‑溴丁基喹诺溴化铵(QA‑Br)的步骤如下：

[0064] 1)准备原料：在一个装有冷却系统的双颈圆底瓶中加入13毫升的1，4‑二溴丁烷，并用氮气净化系统；

[0065] 2)加入胺类化合物：将3毫升的N，N‑二甲基苄胺缓慢地加入到50毫升的乙腈中；

[0066] 3)加热反应：将混合物加热到50℃，搅拌16小时，之后回流1小时；

[0067] 4)分离产物：通过向反应混合物中加入丙酮来沉淀产物，随后进行冷冻干燥。

[0068] 其中，步骤S1中化学修饰合成的步骤如下：

[0069] 1)将PSI溶解于适当的有机溶剂中，准备好用于接枝的单体；

[0070] 2)将溶解好的PSI溶液分别加入到含有4‑溴丁基三乙基溴化铵(TEA‑Br)、4‑溴丁基苯扎溴化铵(BZK‑Br)和4‑溴丁基喹诺溴化铵(QA‑Br)的反应瓶中，加入适量的碳酸钾催化剂来促进接枝反应的发生；

[0071] 3)完成反应后，加入非极性溶剂如丙酮或乙醚来沉淀产物，使产物从溶液中析出；

[0072] 4)过滤并收集沉淀物，然后用溶剂洗涤几次以去除未反应的单体和其他杂质；

[0073] 5)将产物置于真空干燥箱中干燥，得到纯净的目标产物三乙胺‑聚琥珀酰亚胺(TEA‑PSI)、N，N‑二甲基苄胺‑聚琥珀酰亚胺(BZK‑PSI)、喹啉‑聚琥珀酰亚胺(QA‑PSI)。

[0074] 其中，S2中利用红外光谱图确定合成产物是否含有预期的官能团具体为：将合成产物的红外光谱图与已知的标准图谱进行对比，寻找特征吸收峰的位置和强度，利用红外光谱图中的吸收峰识别产物中的官能团，观察红外光谱图中特定吸收峰的变化，来验证接枝反应。

[0075] 其中，步骤S2中比较三乙胺‑聚琥珀酰亚胺(TEA‑PSI)、N，N‑二甲基苄胺‑聚琥珀酰亚胺(BZK‑PSI)、喹啉‑聚琥珀酰亚胺(QA‑PSI)的红外光谱图与原始PSI的光谱图，在特定波数处出现新的吸收峰或者原有吸收峰强度发生变化，说明接枝反应成功。

[0076] 其中，采用核磁共振氢谱图验证产物的结构完整性具体为：

[0077] 1)对于每种合成产物三乙胺‑聚琥珀酰亚胺(TEA‑PSI)、N，N‑二甲基苄胺‑聚琥珀1
酰亚胺(BZK‑PSI)、喹啉‑聚琥珀酰亚胺(QA‑PSI)，记录其H NMR谱图；

[0078] 2)将产物的1H NMR谱图与标准谱图或理论预测的谱图进行对比，识别出各主要质子的特征峰；

[0079] 3)分析谱图中的各个峰，确认它们是否符合预期的结构；

[0080] 4)比较各产物的谱图与理论值，确认是否所有预期的质子峰都存在，以及它们的位置是否正确；

[0081] 5)通过核磁共振氢谱图计算接枝率。

[0082] 其中，步骤S3具体为：

[0083] S31选择O/W型原油乳状液作为实验对象，根据需要设定不同的pH值条件，配置不同浓度的破乳剂溶液，选择不同接枝率的破乳剂样本；

[0084] S32将选定浓度的破乳剂加入到一定体积的O/W型原油乳状液中进行混合，让混合物静置，允许破乳过程发生，记录破乳效果；

[0085] S33根据水相中含油量的减少程度计算破乳效率，对比不同剂量、不同pH值条件下以及不同接枝率的破乳剂对乳状液的破乳效率。

[0086] 其中，步骤S4接枝率公式为：

[0087] 接枝率＝接枝部分的质子峰积分面积/聚合物中所有质子峰的总积分面积×100％；

[0088] 步骤S4HLB值的计算公式可以表示为：

[0089] HLB＝∑(亲水基团的贡献值)‑∑(疏水基团的贡献值)+校正值。

[0090] 其中，步骤S5具体步骤如下：

[0091] S51配置含有一定浓度硫酸钙(CaSO4)的溶液，作为模拟垢物质的来源；

[0092] S52将不同浓度的破乳剂加入到上述溶液中，形成一系列不同剂量的破乳剂溶液；

[0093] S53将上述溶液放置在静态条件下，即不流动的状态下，以模拟实际工况中的阻垢环境；

[0094] S54在一定时间后，观察和记录硫酸钙的沉淀情况，通过比较未添加破乳剂的空白对照组与添加破乳剂的试验组，评估破乳剂的阻垢性能；

[0095] S55通过浊度测量或重量法来定量分析硫酸钙的沉淀量，进而计算阻垢效率。

[0096] 随着破乳剂剂量的增加，其对硫酸钙的阻垢性能也逐渐增大。当剂量在5.0mg/L时，三种破乳剂对硫酸钙的阻垢效率约为50.0％，其中QA‑PSI的阻垢效率最高，达到了51.6％，比PSI提高了11.1％。进一步增加剂量到10.0mg/L时，BZK‑PSI的阻垢效率能增长到约68.0％，并在剂量增加到25.0mg/L时，对硫酸钙的阻垢效率接近约90.0％，且随着剂量继续增加几乎维持不变。

[0097] 其中，步骤S6中计算界面张力的公式为：

[0098] I‑π(Dmax/Dmin+Dmax/Dmin)，其中，P是油滴的压力差，Dmax和Dmin分别是油滴的最大和最小直径。

[0099] 需要说明的是，pH值：不同pH值条件下，界面张力会有所不同。实验结果显示，在pH＝2.0时，界面张力的值下降最多，这可能是由于在酸性条件下，乳状液中油/水界面膜表面通常带有负电荷，阳离子破乳剂可以更好地与带有负电荷的界面膜相互作用，从而更好地分散和分离乳液。

[0100] 接枝率：接枝率的高低也会影响界面张力。在中性条件下，TEA‑PSI、BZK‑PSI和QA‑PSI破乳剂的界面张力分别降到了39.51、37.12和40.10mN/m；而在pH＝2.0时，界面张力的值下降更多，分别能够降到37.90、36.51和38.73mN/m。这表明随着接枝率的提高，破乳剂的界面活性增强。

[0101] 结果分析

[0102] 界面张力降低：随着剂量的增加，三种破乳剂的界面张力都逐渐降低，这表明破乳剂能够有效降低油水界面的张力，有利于破乳过程。

[0103] 破乳剂性能：在不同pH条件下，BZK‑PSI在降低界面张力方面表现更优，这可能是由于其含有更多的苯环，具有更强的疏水性和分散性，能够快速迁移到油水界面并与之相互作用。

[0104] 上述实施例的有益效果为：本申请合成的TEA‑PSI、BZK‑PSI和QA‑PSI破乳剂在不同pH值条件下均能高效破乳，特别是酸性条件下(如pH＝2.0)，破乳效果尤为显著，在实际应用中，即使在恶劣条件下也能保证破乳效果，该破乳剂不仅能有效地破乳，还能在一定程度上抑制垢的形成，从而减少设备腐蚀，延长设备使用寿命，降低生产成本，同时具有良好的生物相容性和环境友好性，能够在低温下高效破乳，避免了传统破乳剂可能带来的环境污染问题，通过调整接枝率和优化配方，可以降低破乳剂的使用剂量，从而降低破乳处理成本，破乳剂在不同pH值条件下均能保持良好的破乳性能，适用于多种工况环境，提高了破乳剂的适用范围，通过核磁共振氢谱和红外光谱等手段对产物进行表征，确保合成产物的结构完整性，简化了实验操作流程，通过偏光显微镜观察破乳过程中乳液的微观形貌变化，揭示了破乳剂作用机制，为破乳剂的设计提供了理论基础，通过静态阻垢试验发现，BZK‑PSI在阻垢性能方面表现突出，含有的苯环官能团能够有效地分散和稳定金属离子，减少垢的形成，破乳剂在油水界面的界面张力显著降低，有助于破乳过程，通过一系列实验方法，如瓶试法、静态阻垢试验、悬滴法等，定量评估破乳剂的各项性能指标，确保了破乳剂的有效性和可靠性，这些有益效果共同提升了破乳剂的实用价值，为原油加工行业的环保与经济效益做出了贡献。

[0105] 需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。

[0106] 尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。