技术领域
[0001] 本公开涉及化学反应器及其部件。特别地，本公开涉及固体试剂的升华以形成用于化学反应器(例如流动反应器)中的试剂气体。
相关背景技术
[0002] 在流动反应器中，流动反应器配置为用于碳基高纵横比分子结构(HARMS)的浮动催化剂化学气相沉积(FCCVD)，所述HARMS例如碳纳米管，如单壁碳纳米管和/或多壁碳纳米管；碳纳米芽；和/或石墨烯纳米带，二茂铁通常用作原位形成含铁催化剂纳米颗粒的前体，所述含铁催化剂纳米颗粒促进HARMS的形成。
[0003] 通常，在化学反应期间精确控制试剂浓度是极其重要的。例如，在碳基HARMS的FCCVD的情况下，必须精确控制通过固体二茂铁升华形成的二茂铁气体的质量流入速率，以形成具有严格目标性能范围的催化剂纳米颗粒。尽管已经设计了各种解决方案来控制固体试剂的升华，但是某些因素，例如固体试剂的不均匀加热和由反应器内的冷凝或沉积引起的堵塞的形成，可能导致来自用于试剂升华的试剂盒的试剂流出速率的变化。
[0004] 鉴于上述情况，可能期望开发与控制固体试剂升华相关的新的解决方案。
具体实施方式
[0020] 关于在本具体实施方式中讨论的试剂盒和反应装置，应注意以下内容。
[0021] 在本说明中，“高纵横比分子结构”或“HARMS”可以指纳米结构，即，在纳米尺度上具有一个或多个特征尺寸的结构，例如，大于或等于0.1纳米(nm)且小于或等于约100nm。另外或替代地，HARMS可指在两个垂直方向上具有显著不同数量级的尺寸的结构。例如，HARMS可具有比其厚度和/或宽度高数十或数百倍的长度。HARMS的实施例包括纳米管，例如碳纳米管和氮化硼纳米管；纳米带，例如石墨烯纳米带、石墨纳米带和氮化硼纳米带；纳米线，例如钨纳米线、铜纳米线、铝纳米线、镍纳米线和银纳米线；纳米纤维，例如碳纳米纤维和碳化硅纳米纤维；和纳米片，例如石墨烯纳米片、聚硼醚纳米片和氮化硼纳米片。
[0022] 此外，“碳基”HARMS可以指主要由碳(C)组成的HARMS。另外或替代地，碳基HARMS可指包含至少50原子百分比(at.％)，或至少60at.％，或至少70at.％，或至少80at.％，或至少90at.％，或至少95at.％的碳的HARMS。通常，碳基HARMS可以掺杂有非碳掺杂剂，例如以改变它们的电和/或热性能。碳基HARMS的实施例包括碳纳米管、碳纳米芽、石墨烯纳米带、碳纳米纤维、石墨烯纳米片及其组合。
[0023] 在本公开中，“高纵横比分子结构网络”或“HARMS网络”可以指多个相互互连的HARMS。通常，HARMS网络可在宏观尺度上形成固体和/或单块材料，其中，各个HARMS是非定向的，即，基本上随机定向或随机定向，或定向的。典型地，HARMS网络可以以各种宏观形式排布，例如，作为膜，其可以是或可以不是光学透明的和/或具有高电导率。
[0024] 图1是根据一个实施方式的试剂盒1000的示意性截面图，该试剂盒用于升华固体试剂1001以形成试剂气体1002，并用于将试剂气体1002与流动的载气1003混合以形成试剂‑载气混合物1004。
[0025] 图1的实施方式的试剂盒1000是与第一方面和第三方面一致的。在其它实施方式中，试剂盒可以是根据第一方面和/或第三方面的试剂盒。
[0026] 图1所示实施方式的试剂盒1000被配置成用于固体试剂1001的升华。在根据第一方面和/或第三方面的其它实施方式中，用于升华固体试剂的试剂盒可以适合于或构造成用于升华固体试剂。
[0027] 在图1的实施方式中，试剂盒1000包括试剂腔室1200和至少一个压力传感器1100，试剂腔室1200用于保存固体试剂1001，压力传感器1100用于测量试剂盒1000内部的压力。通常，包括至少一个用于测量试剂盒内的压力传感器的试剂盒可以便于将保持在所述试剂盒内的固体试剂附近的压力保持在预定压力范围内，这又可以使得能够限制来自试剂盒的试剂输出质量流率的变化。另外或替代地，包括用于测量试剂盒内的压力的至少一个压力传感器的试剂盒可以使得能够补偿反应器压力的变化对试剂盒内的压力的影响。另外或替代地，包括用于测量试剂盒内部的压力的至少一个压力传感器的试剂盒可以使得能够检测在试剂盒的下游堵塞物的形成。在根据第三方面的其它实施方式中，试剂盒可以包括或不包括用于测量试剂盒内部压力的至少一个压力传感器。
[0028] 在图1的实施方式中，至少一个压力传感器1100包括第一压力传感器1110，第一压力传感器1110配置为测量试剂腔室1200内部的压力。通常，包括第一压力传感器的试剂盒的至少一个压力传感器可以增加被解释为与固体试剂附近的压力相关的压力读数的准确性或真实性，所述第一压力传感器配置为测量用于保持固体试剂的试剂腔室内部的压力。在根据第一方面和/或第三方面的其他实施方式中，试剂盒的至少一个压力传感器可以包括或不包括被配置为测量所述试剂盒的试剂腔室内部的压力的第一压力传感器。
[0029] 试剂盒1000包括气体喷射腔室1400，气体喷射腔室1400位于试剂腔室1200的下游，用于将试剂‑载气混合物1004喷出试剂盒1000，并且至少一个压力传感器1100包括第二压力传感器1120，第二压力传感器1120配置为测量气体喷射腔室1400内的压力。通常，包括第二压力传感器的试剂盒的至少一个压力传感器可以基于检测到指示试剂盒内部压力的至少一个盒压力读数的增加而使得能够增加堵塞物形成检测算法的有效性，第二压力传感器配置为测量气体喷射腔室内部的压力以用于将试剂‑载气混合物喷出试剂盒。在根据第一方面和/或第三方面的其他实施方式中，试剂盒的至少一个压力传感器可以包括或不包括第二压力传感器，该第二压力传感器配置成测量气体喷射腔室内的压力，以便将试剂‑载气混合物从试剂盒中喷射出。
[0030] 在图1的实施方式中，除了用于保持固体试剂1001的试剂腔室1200之外，试剂盒1000还包括在试剂腔室1200上游的用于将载气1003注入到试剂盒1000中的气体注入腔室
1300、被配置成测量试剂腔室1200内部温度的第一温度传感器1510以及被配置成测量气体注入腔室1300内部温度的第二温度传感器1520。
[0031] 通常，试剂盒包括配置成测量试剂腔室内部温度的第一温度传感器和配置成测量气体注入腔室内部温度的第二温度传感器，该种试剂盒可使得能够在试剂腔室的整个范围内将固体试剂更精确地保持在预定的固体试剂温度。另外或替代地，当试剂盒包括用于测量试剂盒内部压力的至少一个压力传感器时，包括配置成测量试剂腔室内部温度的第一温度传感器和配置成测量气体注入腔室内部温度的第二温度传感器的试剂盒可以使得能够在试剂腔室的整个范围内更准确地控制固体试剂的热力学状态，这又使得能够形成具有更明确限定的性质的试剂‑载气混合物，和/或使得能够更准确地调节载气质量流率以维持预定的试剂输出质量流率。
[0032] 在根据第一方面的其他实施方式中，试剂盒可以包括或不包括在用于将载气注入试剂盒的试剂腔室上游的气体注入腔室、被配置为测量试剂腔室内的温度的第一温度传感器、和/或配置为测量气体注入腔室内部温度的第二温度传感器。
[0033] 图3所示实施方式的试剂盒1000还包括第三温度传感器1530，其被配置成测量气体喷射腔室1400内的温度。在根据第一方面和/或第三方面的其它实施方式中，试剂盒可以包括或不包括这种第三温度传感器。
[0034] 在图1的实施方式中，第一温度传感器1510、第二温度传感器1520和第三温度传感器1530的每一个包括电阻温度计元件，具体地为铂电阻温度计(PRT)元件，诸如Pt100电阻温度计元件，并且第一温度传感器1510、第二温度传感器1520和第三温度传感器1530的每一个被配置用于根据IEC 60751:2008标准的3线或4线电输出连接。在根据第一方面和/或第三方面的其它实施方式中，第一温度传感器、第二温度传感器和第三温度传感器中的一个或多个可以包括或不包括一个或多个电阻温度计元件，诸如一个或多个PRT，例如，一个或多个Pt100电阻温度计元件或一个或多个Pt1000电阻温度计元件。在根据第一方面和/或第三方面的其他实施方式中，其中第一温度传感器、第二温度传感器和第三温度传感器中的至少一个包括PRT元件，所述至少一个传感器的至少一部分可以或可以不被配置用于根据IEC 60751:2008标准的3线或4线电输出连接。
[0035] 在图1的实施方式中，至少一个压力传感器1100还包括配置成测量气体注入腔室1300内的压力的第三压力传感器1130。在根据第一方面和/或第三方面的其他实施方式中，试剂盒的至少一个压力传感器可以包括或不包括这样的第三压力传感器。
[0036] 至少一个压力传感器1100，即第一压力传感器1110、第二压力传感器1120和第三压力传感器1130中的每一个包括平装隔膜(flush‑mounted diaphragm)。在根据第一方面和/或第三方面的其他实施方式中，至少一个压力传感器中的一个或多个，例如每一个，可以包括平装隔膜。
[0037] 在图1的实施方式中，试剂腔室1200包括固体二茂铁(Fe(C5H2)2)。在根据第一方面和/或第三方面的其它实施方式中，试剂盒的试剂腔室可以包括或可以不包括任何合适的可升华的固体试剂，诸如固体二茂铁(Fe(C5H2)2)。
[0038] 在图1的实施方式中，试剂腔室1200和气体注入腔室1300通过烧结过滤器1210彼此分开，即，由不锈钢形成的多孔盘，其配置成阻挡微粒通过，而试剂腔室1200和气体喷射腔室1400通过穿孔壁，特别是不锈钢网筛1220彼此分开。在根据第一方面和/或第三方面的其它实施方式中，试剂腔室可以以任何合适的方式与气体注入腔室和/或气体喷射腔室分开，例如通过过滤器，例如烧结过滤器，和/或穿孔壁，例如网筛。在这样的其它实施方式中，任何这样的分离结构可以由任何合适的材料(例如不锈钢和/或钛)形成。
[0039] 图1的实施方式的试剂腔室1200具有垂直于试剂腔室1200内的载气流动方向1005rc测量的大约5厘米(cm)的试剂腔室宽度(W )。在根据第一方面和/或第三方面的其它实施方式中，试剂腔室可具有垂直于试剂腔室内的载气流动方向测量的任何合适的试剂腔室宽度，例如，大于或等于1cm、或2cm、或3cm、或4cm和/或小于或等于20cm、或15cm、或10cm、或
7cm的试剂腔室宽度。
[0040] 图1的实施方式的试剂腔室1200具有平行于试剂腔室1200内的载气流动方向1005rc测量的大约15厘米(cm)的试剂腔室长度(L )。在根据第一方面和/或第三方面的其它实施方式中，试剂腔室可具有平行于试剂腔室内的载气流动方向测量的任何合适的试剂腔室长度，例如，大于或等于3cm、或5cm、或8cm、或10cm、或12cm和/或小于或等于50cm、或40cm、或
30cm、或25cm、或20cm的试剂腔室长度。
[0041] 在图1的实施方式中，试剂盒1000被配置成使载气1003通过试剂腔室1200，以引起布置在试剂腔室1200中的粒状材料的流化。通常，配置成使载气通过试剂腔室以引起布置在试剂腔室中的粒状材料的流化的试剂盒可以有助于减少试剂腔室内的局部温差。在根据第一方面和/或第三方面的其它实施方式中，试剂盒可以或可以不以这种方式配置。
[0042] 图1所示实施方式的试剂盒1000包括用于将载气1003送入试剂盒1000的载气入口1310和用于将试剂‑载气混合物1004从试剂盒1000中排出的试剂‑载气混合物出口1410。在根据第一方面和/或第三方面的其他实施方式中，试剂盒可以包括任何合适类型的载气入口和试剂‑载气混合物出口。
[0043] 应当理解，上述第一方面和/或第三方面的实施方式可以彼此组合使用。几个实施方式可以组合在一起以形成第一方面和/或第三方面的进一步的实施方式。
[0044] 上面讨论了试剂盒的主要特征。在下文中，更强调的是反应装置的特征。上面关于与试剂盒相关的实施方式、定义、细节和优点的描述，加以必要的变更，适用于下面讨论的反应装置。反之亦然，同样适用。
[0045] 图2示意性地示出了根据一个实施方式的反应装置2000。
[0046] 图2的实施方式的反应装置2000与第二方面和第四方面一致。在其它实施方式中，反应装置可以是根据第二方面和/或第四方面的装置。
[0047] 在图2的实施方式中，反应装置2000包括试剂盒保持器2100，其配置成在反应装置2000的操作期间保持根据第一方面和第三方面的试剂盒2200。反应装置2000还包括由试剂盒保持器2100保持的根据第一方面和第三方面的试剂盒2200。在根据第二方面和/或第四方面的其他实施方式中，反应装置可以包括用于在反应装置的操作期间保持或配置成分别保持根据第一方面和/或第三方面的试剂盒保持器。在这样的实施方式中，所述反应装置可以包括或不包括所述试剂盒。
[0048] 图2所示实施方式的试剂盒2200可以与图1所示实施方式的试剂盒1000相同。在根据第二方面和/或第四方面的其它实施方式中，可以使用任何合适的试剂盒，例如与图1所示实施方式的试剂盒1000不同、相似或相同的试剂盒。
[0049] 图2的实施方式的反应装置2000配置成从试剂盒2200的至少一个压力传感器1100接收指示试剂盒2200内部压力的至少一个盒压力读数2310。在根据第四方面的其他实施方式中，反应装置可以被配置成或可以不被配置成从试剂盒的至少一个压力传感器接收指示试剂盒内部压力的至少一个盒压力读数。
[0050] 在图2的实施方式中，反应装置2000配置为用于通过浮动催化剂化学气相沉积(FCCVD)生产碳基HARMS，特别是碳纳米芽。在根据第二方面和/或第四方面的其它实施方式中，反应装置可以或可以不被配置用于产生碳基HARMS，诸如碳纳米管，例如单壁碳纳米管和/或多壁碳纳米管；碳纳米芽；和/或石墨烯纳米带，例如通过FCCVD。
[0051] 即使未在图2中明确示出，图2的实施方式的反应装置2000可包括对于生产碳基HARMS所必需或有益的任何特征和/或元件，例如碳源储存器，其可设有一个或多个加热器和/或压力传感器；碳源导管，其可以具有一个或多个加热器和/或一个或多个流量控制器等。
[0052] 图2的实施方式的反应装置2000可以作为连续流反应装置来实施。在根据第二方面和/或第四方面的其它实施方式中，反应装置可以或可以不作为连续流反应装置实施。例如，在一些这样的实施方式中，反应装置可以实施为间歇型反应装置。
[0053] 在图2的实施方式中，反应装置2000包括流动反应器2900。在根据第二方面和/或第四方面的其它实施方式中，反应装置可以包括任何合适类型的反应器，例如一个或多个流动反应器。
[0054] 在此，“流动反应器”可以指化学反应器，在其中加入(例如连续加入)一种或多种试剂，例如一种或多种催化剂颗粒前体和/或一种或多种反应物，例如碳源，和/或一种或多种辅助物质，例如催化剂和/或生长促进剂，例如硫(S)；磷(P)；氮(N)；一种或多种含硫化合物，例如硫化氢(H2S)、二硫化碳(CS2)和/或噻吩(C4H4S)；一种或多种含磷化合物，例如磷烷(PH3)；一种或多种含氮化合物，例如氨(NH3)和/或一氧化氮(NO)；和/或氧化还原剂，例如氧气(O2)、水(H2O)、二氧化碳(CO2)和/或氢气(H2)，并从其中收集(例如连续收集)一种或多种产物。另外或可选地，流动反应器可以指一种或多种试剂通过其中并且其中催化正在进行的反应器。通常，流动反应器可由任何合适的材料(一种或多种)形成，例如不锈钢、熔融二氧化硅或熔融石英。
[0055] 在图2的实施方式中，反应装置2000包括用于提供通过试剂盒2200的载气流的载气导管2800和用于将在试剂盒2200中形成的试剂‑载气混合物引导到流动反应器2900中的试剂气体导管2700。在根据第二方面和/或第四方面的其它实施方式中，可以通过任何合适的装置，例如经由载气导管，提供通过试剂盒的载气流，并且可以通过任何合适的装置，例如经由试剂气体导管，将在试剂盒中形成的试剂‑载气混合物引导至任何合适的目的地，例如化学反应器。
[0056] 图2的实施方式的试剂盒2200被配置成形成试剂‑载气混合物，该试剂‑载气混合物包括作为试剂气体的二茂铁(Fe(C5H2)2)气体和作为载气的氮气(N2)。在根据第二方面和/或第四方面的其它实施方式中，可以使用任何合适的试剂气体，例如一种或多种催化剂颗粒前体(例如含铁有机金属或金属有机化合物，例如二茂铁(Fe(C5H2)2)、五羰基铁(Fe(CO)5)和/或酞菁铁(II)(C32H16FeN8)；和/或一种或多种含镍有机金属或金属有机化合物，例如二茂镍(Ni(C5H5)2)；和/或一种或多种含钴有机金属或金属有机化合物，例如二茂钴(Co(C5H5)2))和载气)，例如氩气(Ar)、氦气(He)、氮气(N2)、一氧化碳(CO)和/或氢气(H2)。
[0057] 在图2的实施方式中，反应装置2000配置成分解试剂气体以形成催化剂颗粒，特别是含铁纳米颗粒。在根据第二方面和/或第四方面的其它实施方式中，反应装置可以或可以不以这种方式配置。
[0058] 在整个说明书中，“催化剂颗粒”可以指适于通过催化作用提高反应速率的物质的颗粒。另外或可选地，催化剂颗粒可以指适于非均相催化的颗粒。另外或可选地，催化剂颗粒可以指适合用于催化碳基HARMS的生产的颗粒催化剂材料块，例如通过化学气相沉积，例如浮动催化剂化学气相沉积(FCCVD)。通常，催化剂颗粒可以包含一种或多种过渡金属，例如铁(Fe)、钴(Co)和/或镍(Ni)，基本上由一种或多种过渡金属组成，或者由一种或多种过渡金属组成。通常，催化剂颗粒可具有任何合适的直径，例如，0.1nm至300nm，或1nm至200nm，或5nm至100nm，或10nm至50nm范围内的直径。
[0059] 在图2的实施方式中，反应装置2000配置为基于至少一个盒压力读数2310的至少一部分来调节载气质量流率 以维持来自试剂盒2200的预定试剂输出质量流率通常，被配置成基于至少一个盒压力读数的至少一部分来调节载气质量流率以维持来自试剂盒的预定试剂输出质量流率的反应装置可以便于将恒定量的试剂气体馈送到反应装置中。在根据第二方面和/或第四方面的其它实施方式中，反应装置可以或可以不被配置成基于至少一个盒压力读数的至少一部分来调整载气质量流率，以维持来自试剂盒的预定试剂输出质量流率。
[0060] “配置成”进行工艺的反应装置可以指所述反应装置用于这种工艺的能力和适用性。这可以以各种方式实现。例如，反应装置或其控制单元可以包括至少一个处理器和耦合到至少一个处理器的至少一个存储器，存储器存储程序代码指令，当在所述至少一个处理器上执行程序代码指令时，程序代码指令使处理器执行所讨论的(一个或多个)过程。另外或替代地，反应装置的任何功能上描述的特征可以至少部分地由一个或多个硬件逻辑部件执行。例如，但不限于，说明性类型的合适硬件逻辑部件包括现场可编程门阵列(FPGA)、专用集成电路(ASIC)、专用标准产品(ASSP)、片上系统(SOC)、复杂可编程逻辑器件(CPLD)等。反应装置通常可以根据任何适当的原理并通过本领域已知的任何适当的电路和/或信号来操作。
[0061] 在图2的实施方式中，试剂盒2200包括作为固体试剂的固体二茂铁，并且压力的增加降低了二茂铁升华的速率。因此，图2的实施方式的反应装置2000被配置成响应于试剂盒2200内部压力的增加而增加 并且响应于试剂盒2200内部压力的减小而减小 在根据第二方面和/或第四方面的其它实施方式中，其中反应装置配置成基于至少一个盒压力读数的至少一部分来调整载气质量流率，以维持来自试剂盒的预定试剂输出质量流率，反应装置可以被配置成响应于至少一个盒压力读数的至少一部分的增加而增加或减小载气质量流率。
[0062] 图2的实施方式的反应装置2000具体地配置成基于指示试剂盒2200的试剂腔室1200内部压力的第一压力读数2311进行调节。通常，被配置成基于至少第一压力读数来调节载气质量流率的反应装置可以增加被解释为与固体试剂附近的压力有关的压力读数的准确性或真实性，这又可以实现对载气质量流率的更准确控制，其中第一压力读数指示试剂盒的试剂腔室内的压力。
[0063] 在根据第二方面和/或第四方面的其它实施方式中，其中反应装置被配置成基于至少一个盒压力读数的至少一部分来调整载气质量流率，以维持来自试剂盒的预定试剂输出质量流率，反应装置可以被配置成基于至少一个盒压力读数中的任何一个或多个来调整载气质量流率，例如，至少第一压力读数指示试剂盒的试剂腔室内部的压力。
[0064] 在图2的实施方式中，反应装置2000还被配置成基于至少一个盒压力读数2310的至少一部分来检测试剂盒2200下游的堵塞物2001的形成。这种堵塞物通常可能由于试剂气体的冷凝或沉积而形成在试剂盒的下游，这可能例如由用于将试剂‑载气混合物从试剂盒引向反应装置的反应器的试剂气体导管的不充分加热而导致，并且堵塞物的形成通常可以基于至少一个盒压力读数的至少一部分的相对突然的增加而检测到。通常，被配置为基于至少一个盒压力读数的至少一部分来检测试剂盒下游的堵塞物的形成的反应装置可以便于反应装置的维护。在根据第二方面和/或第四方面的其它实施方式中，反应装置可以或可以不被配置成基于至少一个盒压力读数的至少一部分来检测试剂盒下游的堵塞物的形成。
[0065] 图2的实施方式的反应装置2000具体地配置成基于指示试剂盒2200的气体喷射腔室内压力的第二压力读数2312来检测堵塞物2001的形成。通常，被配置成至少基于指示试剂盒的气体喷射腔室内压力的第二压力读数来检测堵塞物的形成的反应装置可以例如通过降低假阳性检测结果的概率来增加这种检测的准确性或真实性。在根据第二方面和/或第四方面的其他实施方式中，其中反应装置被配置为基于至少一个盒压力读数的至少一部分来检测在试剂盒下游的堵塞物的形成，反应装置可以或者可以不被配置为基于指示试剂盒的气体喷射腔室内压力的至少第二压力读数来检测堵塞物的形成。
[0066] 反应装置2000包括用于测量通过试剂气体导管2700的质量流速的试剂导管质量流量计2720；用于控制 的载气流量控制器2810；以及压力控制单元2300，其可操作地与试剂盒2200的至少一个压力传感器连接，用于接收至少一个盒压力读数2310，并且与试剂导管质量流量计2720以及载气流量控制器2810连接，用于基于 调节 在根据第二方面和/或第四方面的其它实施方式中，压力控制单元可以或可以不以这种方式与至少一个压力传感器、试剂导管质量流量计和载气流量控制器操作地联接。例如，在一些这样的实施方式中，可以通过基于至少一个盒压力读数和描述至少一个盒压力读数与试剂升华速率之间的关系的已知现象模型调整载气质量流率来维持预定的试剂输出质量流率。在这种情况下，可以省略特定的试剂导管质量流量计。
[0067] 在本说明书中，“控制单元”可以指具有至少一个指定功能的设备，例如电子设备，所述至少一个指定功能涉及确定和/或影响与另一设备、单元或元件相关的操作条件、状态或参数。控制单元可以形成或不形成多功能控制系统的一部分。
[0068] 此外，与设备、单元或元件“操作性地联接”的控制单元可指具有与确定和/或影响与所述设备、单元或元件相关的操作条件、状态或参数相关的至少一个指定功能的控制单元。
[0069] 在图2的实施方式中，反应装置2000还可以被配置成补偿流动反应器2900内部的压力变化，以稳定试剂盒2200内部的试剂盒内部的压力。在根据第二方面和/或第四方面的其它实施方式中，反应装置可以或可以不以这种方式配置。
[0070] 在图2的实施方式中，反应装置2000还被配置成从试剂盒2200的第一温度传感器接收指示试剂腔室1200内温度的第一温度读数2410并且从试剂盒2200的第二温度传感器接收指示气体注入腔室1300内温度的第二温度读数2420。在根据第二方面和/或第四方面的其它实施方式中，反应装置可以或可以不被配置成从第一温度传感器接收指示试剂腔室内温度的第一温度读数，并且从第二温度传感器接收指示气体注入腔室内温度的第二温度读数。
[0071] 图2的实施方式的反应装置2000配置成用以至少基于第一温度读数2410和第二温r度读数2420来保持预定的固体试剂温度(T)。通常，被配置为基于至少第一温度读数和第二温度读数来维持预定的固体试剂温度的反应装置可以促进在整个试剂腔室范围内维持较窄的固体试剂温度分布。另外或替代地，被配置成基于至少第一温度读数和第二温度读数维持预定固体试剂温度的反应装置可以使得能够减轻或避免例如由固体试剂中的耗时热传递导致的温度控制滞后引起的暂时固体试剂温度波动。在根据第二方面和/或第四方面的其它实施方式中，其中反应装置配置成接收指示试剂腔室内的温度的第一温度读数和指示气体注入腔室内的温度的第二温度读数，反应装置可以或可以不被配置成基于至少第一温度读数和第二温度读数来维持预定的固体试剂温度。
[0072] 在图2的实施方式中，反应装置2000包括用于加热试剂盒2200的盒加热器2500和用于加热试剂盒2200上游的载气的预热器2600。在反应装置2000的操作期间，反应装置r2000被配置成基于预定固体试剂温度(T)和第二温度读数2420之间的比较来调节预加热ph r
器温度(T )，并且基于固体试剂温度(T)和第一温度读数2410之间的比较来调节盒加热器ch
温度(T )。通常，被配置为基于预定(目标)固体试剂温度与第二温度读数之间的比较来调节预热器温度并且基于固体试剂温度与第一温度读数之间的比较来调节盒加热器温度的反应装置可以使得能够利用由预热器提供的热来减小遍及试剂腔室范围的固体试剂温度变化。在根据第二方面和/或第四方面的其它实施方式中，反应装置可以或可以不被配置成基于预定(目标)固体试剂温度与第二温度读数之间的比较来调节预热器温度，和/或基于固体试剂温度与第一温度读数之间的比较来调节盒加热器温度。
[0073] 反应装置2000包括温度控制单元2400，其可操作地与试剂盒2200的第一温度传感器和第二温度传感器耦合，用于分别接收第一温度读数2410和第二温度读数2420，并且还与盒加热器2500和预热器2600耦合，用于分别加热试剂盒2200和试剂盒2200上游的载气1003。
[0074] 在图2的实施方式中，反应装置2000被配置成通过利用闭环控制，特别是多回路闭r环控制来维持预定的固体试剂温度(T)。通常，闭环控制可以通过例如使用比例(P)控制来实现，该比例控制可以可选地补充以积分(I)和/或微分(D)控制项。在根据第二方面和/或第四方面的其它实施方式中，反应装置可以或可以不被配置成通过利用闭环控制，例如多回路闭环控制来维持预定的固体试剂温度。
[0075] 在图2的实施方式中，Tr可以是大约35℃。在根据第二方面和/或第四方面的其它实施方式中，可以使用任何合适的固体试剂温度，例如，在20℃至100℃，或25℃至80℃，或30℃至50℃范围内的固体试剂温度。
[0076] 图2的实施方式的盒加热器2500被实施为横向电加热器，具体地实施为围绕试剂盒2200的试剂腔室的硅树脂加热垫。盒加热器2500可以使用诸如粘合剂的紧固装置紧固到试剂盒2200，由此盒加热器2500可以形成试剂盒2200的一部分。在根据第二方面和/或第四方面的其它实施方式中，盒加热器可以以任何合适的方式实施，例如，实施为横向电加热器，诸如围绕试剂腔室的加热垫。在根据第一方面和/或第三方面的任何实施方式中，盒加热器可以被实施为试剂盒的一部分。
[0077] 图2的实施方式的反应装置2000还包括试剂导管加热器2710，并且温度控制单元2400与试剂导管加热器2710操作地联接，以便加热试剂气体导管2700。在根据第二方面和/或第四方面的其它实施方式中，反应装置可以包括或不包括试剂导管加热器，并且温度控制单元可以与或可以不与试剂导管加热器操作性地连接以加热试剂气体导管。
[0078] 在图2的实施方式中，温度控制单元2400被配置成将试剂气体导管2700的温度维持在大约50℃。在根据第二方面和/或第四方面的其它实施方式中，其中温度控制单元与试剂导管加热器操作性地联接以加热试剂气体导管，可使用任何合适的试剂气体导管温度。例如，在一些这样的实施方式中，温度控制单元可以被配置为将试剂气体导管的温度维持在从30℃到200℃、或从50℃到190℃、或从100℃到180℃的范围内。
[0079] 图2的实施方式的反应装置2000形成了反应装置的一个实施例，该反应装置包括用于从试剂盒中提取试剂‑载气混合物的试剂气体导管和用于加热试剂气体导管的试剂导管加热器。在根据第二方面和/或第四方面的其它实施方式中，反应装置可以包括或不包括用于从试剂盒提取试剂‑载气混合物的试剂气体导管和用于加热试剂气体导管的试剂导管加热器。
[0080] 图3示出了简化的比例闭环温度控制算法3000，根据该算法，可以由反应装置，例r如图2的实施方式的反应装置2000，基于第一温度读数和第二温度读数保持预定T 。自然地，根据第二和/或第四方面的反应装置可以利用任何合适的温度控制算法，其可以与图3的温度控制算法3000相同、相似或不同。
[0081] 图3的温度控制算法3000包括用于初始化预热器温度(Tph)和盒加热器温度(Tch)的初始化步骤3100、预热器控制步骤3200和盒加热器控制步骤3300。
[0082] 在预热器控制步骤3200期间，将指示气体注入腔室内温度的第二温度读数与预定r r ph的固体试剂温度(T)进行比较。一方面，如果第二温度读数高于T ，则T 减小，并且温度控r
制算法3000返回到预热器控制步骤3200的开始处。另一方面，如果第二温度读数低于T，则ph
T 增加，并且温度控制算法3000返回到预热器控制步骤3200的开始处。
[0083] 在盒加热器控制步骤3300期间，将指示试剂腔室内部的温度的第一温度读数与Trr ch比较。一方面，如果第一温度读数高于T ，则T 减小，并且温度控制算法3000返回到预热器r ch
控制步骤3200的开始处。另一方面，如果第一温度读数低于T ，则T 增加，并且温度控制算法3000返回到预热器控制步骤3200的开始处。
[0084] 对于本领域技术人员来说，随着技术的进步，本发明的基本思想可以以各种方式来实现是显而易见的。因此，本发明及其实施方式不限于上述实施例，相反，它们可以在权利要求的范围内变化。
[0085] 应当理解，上述任何益处和优点可涉及一个实施方式或可涉及若干实施方式。实施方式不限于解决任何或所有所述问题的那些实施方式，或具有任何或所有所述益处和优点的那些实施方式。
[0086] 术语“包括”在本说明书中用于表示包括其后跟随的特征或动作，而不排除一个或多个附加特征或动作的存在。还将理解，对“一”项的引用是指这些项中的一个或多个。
[0087] 参考标记
[0088] 载气质量流率
[0089] 试剂输出质量流率
[0090] Tr固体试剂温度
[0091] Tph预热器温度
[0092] Tch盒加热器温度
[0093] Wrc试剂腔室宽度
[0094] Lrc试剂腔室长度
[0095] 1000试剂盒 1510第一温度传感器
[0096] 1001固体试剂
[0097] 1002试剂气体 1520第二温度传感器
[0098] 1003载气 1530第三温度传感器
[0099] 1004试剂‑载气混合物 2000反应装置
[0100] 1005载气流动方向 2001堵塞物
[0101] 1100至少一个压力传感器 2100试剂盒保持器
[0102] 1110第一压力传感器 2200试剂盒
[0103] 1120第二压力传感器 2300压力控制单元
[0104] 1130第三压力传感器 2310至少一个盒压力读数
[0105] 1200试剂腔室
[0106] 1210烧结过滤器 2311第一压力读数
[0107] 1220网筛 2312第二压力读数
[0108] 1300气体注入腔室
[0109] 1310载气入口 2400温度控制单元
[0110] 1400气体喷射腔室
[0111] 1410试剂‑载气混合物出口 2410第一温度读数
[0112] 2420第二温度读数 2810载气流动控制器
[0113] 2500盒加热器 2900流动反应器
[0114] 2600预热器 3000温度控制算法
[0115] 2700试剂气体导管
[0116] 2710试剂导管加热器 3100初始化步骤
[0117] 2720试剂导管质量流量计 3200预热器控制步骤
[0118] 2800载气导管 3300盒加热器控制步骤
