技术领域
[0001] 本发明涉及废弃生物质资源回收利用技术领域,且特别涉及一种基于废弃生物质材料的木质纤维素及其制备方法。
相关背景技术
[0002] 生物质纤维素产品大多以棉纤维素为生产原料。随着生物质纤维素化工板块快速发展,棉纤维素需求量日益提高。但是棉纤维素受到棉花种植面积和生长周期的制约日渐短缺,原料的限制严重影响了生物质纤维素行业的发展,使得生物质纤维素产业用棉纤维素成本提高,下游纺织企业生产成本也随之提高。
[0003] 目前,国内企业严重依赖进口木质纤维素用于生物质纤维素产品的生产,木质纤维素存在价格较高、产量低等问题,从而影响下游产品用量需求。因此,开发出生物质木质纤维素替代部分棉纤维素具有重大经济价值和社会意义。
具体实施方式
[0012] 为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚,下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者,按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者,均为可以通过市售购买获得的常规产品。
[0013] 下面对本发明实施例的基于废弃生物质材料的木质纤维素及其制备方法进行具体说明。
[0014] 本发明实施例提供了一种基于废弃生物质材料的木质纤维素的制备方法,包括以下步骤:S1、废弃木材经烘干、汽蒸、碱液反应和蒸煮后,加入DES低共熔溶剂混合,得到初制木质纤维素,其中,所述蒸煮时加入催化剂和聚醚类水溶性有机物助剂,所述催化剂为金属氯化盐催化剂或金属溴化盐催化剂。具体地,烘干的步骤为:将废弃木材置于鼓风干燥箱内,在40 60℃下进行烘干,烘干后的废弃木材的含水比例小于5%。
~
[0015] 本发明首先采用蒸汽对废弃木材进行预处理,以去除材料中的糖分。在废弃木材蒸煮前进行汽蒸,可有效除去原料中的半纤维素和部分木素,降低多戊糖含量,从而减少碱液用量。汽蒸过程会破坏纤维细胞结构,除去纤维细胞胞间层和细胞初生壁中的半纤维素和部分木素,从而使蒸煮过程中碱液更容易渗透到纤维素结晶区,加快脱木素反应,有利于提高蒸煮效果。
[0016] 在废弃木材下脚料蒸煮时,加入浸渍助剂和催化剂助力于木质纤维素的制备。本发明选用金属溴化盐或氯化盐作为制备木质纤维素的催化剂,聚醚类水溶性有机物作为助剂。金属溴化盐或氯化盐在制备木质纤维素过程中能够促使生物质材料葡萄糖分子间的化学键断裂,有助于木材下脚料大分子的降解。聚醚类水溶性有机物为非离子表面活性剂,其主要是降低液体的界面张力,利于试剂快速渗透在木材下脚料结晶区域,便于所加入的催化剂与生物质纤维素分子的结合。本发明先加入浸渍助剂与木材下脚料混合均匀,随后加入反应催化剂,使其能快速高效进入木材下脚料内部,加速木材纤维素的氧化和降解,降低分子的聚合度,改善木质纤维素的粘度。
[0017] 进一步地,在本发明较佳实施例中,所述废弃木材选自柏木、榆木、桉木、槐木中的一种或多种,所述废弃木材烘干后的含水比例小于5%,优选地,废弃木材烘干后的含水比例为0.5 5.0%。~
[0018] 进一步地,在本发明较佳实施例中,所述汽蒸的步骤为:将烘干后的所述废弃木材投入蒸煮容器内,在160℃ 175℃下汽蒸1 4 h后排放所述蒸煮容器内的蒸汽。优选地,汽蒸~ ~温度为160℃ 172℃,汽蒸时间为1 2 h。
~ ~
[0019] 进一步地,在本发明较佳实施例中,所述碱液反应采用的碱液选自氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液、氢氧化钙溶液中的一种,所述碱液的浓度为30 120 g/L,碱液反应温度为~155℃ 175℃,反应时间为3 5h。优选地,碱液浓度为40 120 g/L,废弃木材和碱液的体积比~ ~ ~
为1:2 4;碱液反应温度为158℃ 172℃,碱液反应时间为3 4.5 h。
~ ~ ~
[0020] 进一步地,在本发明较佳实施例中,所述聚醚类水溶性有机物助剂选自聚环氧乙烷或聚乙二醇中的一种,所述聚醚类水溶性有机物助剂和所述废弃木材的用量比为(0.5~10):(1.5~3)mL/kg,所述催化剂选自氯化镍、氯化钴、氯化亚铁、溴化钴、溴化铜中的一种,且其添加量为0.2 5.0 g/kg,所述蒸煮的温度为100℃ 160℃,蒸煮时间为0.5 1 h。优选~ ~ ~
地,聚醚类水溶性有机物为聚乙二醇,其聚合度为7 15;金属氯化盐催化剂为氯化钴,其用~
量为0.2 2.0 g/kg。更为优选地,聚乙二醇的物质纯度为90.0wt% 99.9wt%。更为优选地,聚~ ~
乙二醇的物质纯度为92.0wt%。
[0021] 进一步地,在本发明较佳实施例中,所述DES低共熔溶剂包括HBA成分和HBD成分,所述HBA成分为CoCL2、NaCL或ChCL,所述HBD成分为酸类物质,所述HBA成分和所述HBD成分的质量比为1:1 2,所述混合的温度为50 80℃,混合时间为20 45 min。DES低共熔溶剂和废~ ~ ~弃木材的质量比为1~3:1。优选地,HBA成分为CoCL2,HBD成分为柠檬酸,HBA:HBD=1:2;混合温度为60 80℃。本发明通过在蒸煮时加入DES低共熔溶剂以去除木质纤维素中的木质素成~
分,从而可得到初制木质纤维素。
[0022] S2、所述初制木质纤维素经漂白、除砂、浓缩和抄造成型后,得到木质纤维素。
[0023] 进一步地,在本发明较佳实施例中,所述漂白采用的漂白溶液包括漂白剂和漂白助剂,所述漂白剂选自次氯酸钠、过氧化氢、二氧化硫脲、二氧化氯中的任意一种,所述漂白助剂选自氨基磺酸、四乙酰乙二胺、烷基聚氧乙烯醚中的任意一种,所述漂白的温度为30℃70℃,漂白时间为30 60 min。优选地,漂白助剂为氨基磺酸,其物质纯度为95.0wt%~ ~ ~
99.0wt%。漂白助剂氨基磺酸的加入量为10 25 g/kg。更为优选地,漂白助剂氨基磺酸的加~
入量为15 20 g/kg。漂白时浆料浓度为3% 6%。
~ ~
[0024] 使用时先将漂白剂和漂白助剂混合配置成漂白溶液,再将蒸煮后的木质纤维素在漂白溶液内进行漂白。初制木质纤维素漂白过程中加入适量氨基磺酸可以有效提高漂白效果。氨基磺酸作为漂白助剂可减少漂白液中金属离子的催化作用,从而减少重金属离子对木质纤维素的氧化降解作用。氨基磺酸会对木质纤维素反应基团产生固定作用,阻止木质纤维素分子的剥皮反应,抑制木质纤维素降解,从而提高木质纤维素含量,提升漂白后木质纤维素物理强度。
[0025] 进一步地,在本发明较佳实施例中,所述除砂的步骤为:控制浆料中木质纤维素浓度为0.5% 2%,除砂器压力为0.28 0.5 MPa进行除砂,并在所述除砂后加入除灰铁药剂,其~ ~中,所述除灰铁药剂的用量为烘干后的所述废弃木材质量的0.01% 0.05%。优选地,在除砂~
过程中,木质纤维素的浓度为0.5% 1.6%,除砂器压力为0.28 0.42 MPa。
~ ~
[0026] 进一步地,在本发明较佳实施例中,所述浓缩和抄造成型的步骤为:控制浓缩机内的木质纤维素浓度为3% 5%,浓缩后采用脱盐水对所述木质纤维素进行抄造成型,其中,脱~3
盐水喷洒量为25 40 m /h。优选地,控制浓缩机内木质纤维素浓度为3% 4.5%,浓缩后经过~ ~
抄造机抄造成型后得到木质纤维素。
[0027] 本发明基于废弃木材资源制备木质纤维素,既避免了生物质资源的浪费,又可以对废弃生物质木材资源进行高值化回收利用,所制备的木质纤维素的各项指标均达标。实际生产中可将制备的木质纤维素和棉纤维素以一定比例配合使用生产生物质纤维素产品,具有极高的经济效益,适合产业化推广。本发明为木材废料的进一步开发利用提供创新方法,根据木材下脚料产量居多等优势点,可满足下游相关企业对木质纤维素的需求,有效减少下游企业对植物纤维素的购货成本。同时,本发明符合国家节能减排等政策,极大程度降低森林树木采伐量。
[0028] 本发明还提供了一种基于废弃生物质材料的木质纤维素,其特根据上述的制备方法制得。本发明制备的木质纤维素性能优良。其中,木质纤维素的含量>90.0%,浆料粘度(铜氨粘度法)<25 mPa.s,反应性能(粘胶过滤法)<500 s,多戊糖含量<4.0%,符合生物质化工工业使用木质纤维素的要求。
[0029] 以下结合实施例对本发明的特征和性能作进一步的详细描述。
[0030] 实施例1本实施例提供一种基于废弃生物质材料的木质纤维素,其根据以下步骤制得:
(1)将1 kg废弃木材置于鼓风干燥箱内在55℃下烘干,备用。接着将烘干后的废弃木材投入蒸煮容器内,在170℃下汽蒸2 h后排放容器内蒸汽。然后加入浓度为80 g/L氢氧化钠溶液,碱液体积为4 L,170℃下保温3 h。继而投入聚乙二醇和氯化钴催化剂,其中,聚乙二醇的聚合度为7 15,聚醚类水溶性有机物与废弃木材原料的体积/质量比为1.5 mL/~
kg。氯化钴的添加量为2.0 g/kg,160℃下保温0.5 h。最后再向蒸煮容器中加入DES低共熔溶剂并在70℃下充分混合,得到初制木质纤维素。其中,DES低共熔溶剂和废弃木材的质量比为3:1,HBA成分为CoCL2,HBD成分为摩尔比为1:1.2:0.8的氯化胆碱、柠檬酸和甘油的混合物,HBA:HBD=1:2(质量比)。
[0031] (2)将蒸煮后的木质纤维素在漂白溶液内进行漂白,漂白剂为次氯酸钠;漂白助剂为氨基磺酸,其物质纯度为99.0wt%,漂白助剂氨基磺酸加入量为15 g/kg,漂白时间为60 min,漂白温度为70℃。除砂过程木质纤维素浓度为2%、除砂器压力0.28 MPa进行除砂,除砂后加入除灰铁药剂(NaPO3)6,该除灰铁药剂用量为绝干废弃木材量的0.05%。然后控制浓缩3
机内木质纤维素浓度为3%,浓缩后经过抄造机抄造成型,脱盐水喷洒量为40 m/h,最后得到木质纤维素。
[0032] 本实施例所得的木质纤维素各物化指标如下:铜氨粘度为11.1 mPa.s,纤维素含量为91.1%,多戊糖含量为3.98%,反应性能<250 s。
[0033] 实施例2本实施例提供一种基于废弃生物质材料的木质纤维素,其根据以下步骤制得:
(1)将1 kg废弃木材置于鼓风干燥箱内在55℃下烘干,备用。接着将烘干后的废弃木材投入蒸煮容器内,在170℃下汽蒸2 h后排放容器内蒸汽。然后加入浓度为60 g/L氢氧化钠溶液,碱液体积为4 L,170℃下保温3 h。继而投入聚乙二醇和氯化钴催化剂,其中,聚乙二醇的聚合度为7 15,聚乙二醇与废弃木材原料的体积/质量比为1.5 mL/kg。氯化钴的~
添加量为2.0 g/kg,160℃下保温0.5 h。最后再向蒸煮容器中加入DES低共熔溶剂并在70℃下充分混合,得到初制木质纤维素。其中,DES低共熔溶剂和废弃木材的质量比为3:1,HBA成分为CoCL2,HBD成分为摩尔比为1:1.2:0.8的氯化胆碱、柠檬酸和甘油的混合物,HBA:HBD=
1:2(质量比)。
[0034] (2)将蒸煮后的木质纤维素在漂白溶液内进行漂白,漂白剂为次氯酸钠;漂白助剂为氨基磺酸,其物质纯度为99.0wt%,漂白助剂氨基磺酸加入量为15 g/kg,漂白时间为60 min,漂白温度为70℃。除砂过程木质纤维素浓度为2%、除砂器压力0.28 MPa进行除砂,除砂后加入除灰铁药剂(NaPO3)6,该除灰铁药剂用量为绝干废弃木材量的0.05%。然后控制浓缩3
机内木质纤维素浓度为3%,浓缩后经过抄造机抄造成型,脱盐水喷洒量为40 m/h,最后得到木质纤维素。
[0035] 本实施例所得的木质纤维素各物化指标如下:铜氨粘度为10.4 mPa.s,纤维素含量为91.8%,多戊糖含量为3.81%,反应性能<250 s。
[0036] 实施例3本实施例提供一种基于废弃生物质材料的木质纤维素,其根据以下步骤制得:
(1)将1 kg废弃木材置于鼓风干燥箱内在55℃下烘干,备用。接着将烘干后的废弃木材投入蒸煮容器内,在170℃下汽蒸2 h后排放容器内蒸汽。然后加入浓度为40 g/L氢氧化钠溶液,碱液体积为4 L,170℃下保温3 h。继而投入聚乙二醇和氯化钴催化剂,其中,聚乙二醇的聚合度为7 15,聚乙二醇与废弃木材原料的体积/质量比为1.5 mL/kg。氯化钴的~
添加量为2.0 g/kg,160℃下保温0.5 h。最后再向蒸煮容器中加入DES低共熔溶剂并在70℃下充分混合,得到初制木质纤维素。其中,DES低共熔溶剂和废弃木材的质量比为3:1,HBA成分为CoCL2,HBD成分为摩尔比为1:1.2:0.8的氯化胆碱、柠檬酸和甘油的混合物,HBA:HBD=
1:2(质量比)。
[0037] (2)将蒸煮后的木质纤维素在漂白溶液内进行漂白,漂白剂为次氯酸钠;漂白助剂为氨基磺酸,其物质纯度为99.0wt%,漂白助剂氨基磺酸加入量为15 g/kg,漂白时间为60 min,漂白温度为70℃。除砂过程木质纤维素浓度为2%、除砂器压力0.28 MPa进行除砂,除砂后加入除灰铁药剂(NaPO3)6,该除灰铁药剂用量为绝干废弃木材量的0.05%。然后控制浓缩3
机内木质纤维素浓度为3%,浓缩后经过抄造机抄造成型,脱盐水喷洒量为40 m/h,最后得到木质纤维素。
[0038] 本实施例所得的木质纤维素各物化指标如下:铜氨粘度为10.6 mPa.s,纤维素含量为92.5%,多戊糖含量为3.58%,反应性能<250 s。
[0039] 实施例4本实施例提供一种基于废弃生物质材料的木质纤维素,其根据以下步骤制得:
(1)将1 kg废弃木材置于鼓风干燥箱内在55℃下烘干,备用。接着将烘干后的废弃木材投入蒸煮容器内,在170℃下汽蒸2 h后排放容器内蒸汽。然后加入浓度为40 g/L氢氧化钠溶液,碱液体积为4 L,166℃下保温3 h。继而投入聚乙二醇和氯化钴催化剂,其中,聚乙二醇的聚合度为7 15,聚乙二醇与废弃木材原料的体积/质量比为2.0 mL/kg。氯化钴的~
添加量为1.0 g/kg,160℃下保温0.5 h。最后再向蒸煮容器中加入DES低共熔溶剂并在70℃下充分混合,得到初制木质纤维素。其中,DES低共熔溶剂和废弃木材的质量比为3:1,HBA成分为CoCL2,HBD成分为摩尔比为1:1.2:0.8的氯化胆碱、柠檬酸和甘油的混合物,HBA:HBD=
1:2(质量比)。
[0040] (2)将蒸煮后的木质纤维素在漂白溶液内进行漂白,漂白剂为次氯酸钠;漂白助剂为氨基磺酸,其物质纯度为99.0wt%,漂白助剂氨基磺酸加入量为15 g/kg,漂白时间为60 min,漂白温度为70℃。除砂过程木质纤维素浓度为2%、除砂器压力0.28 MPa进行除砂,除砂后加入除灰铁药剂(NaPO3)6,该除灰铁药剂用量为绝干废弃木材量的0.05%。然后控制浓缩3
机内木质纤维素浓度为3%,浓缩后经过抄造机抄造成型,脱盐水喷洒量为40 m/h,最后得到木质纤维素。
[0041] 本实施例所得的木质纤维素各物化指标如下:铜氨粘度为10.5 mPa.s,纤维素含量为92.4%,多戊糖含量为3.37%,反应性能<250 s。
[0042] 实施例5本实施例提供一种基于废弃生物质材料的木质纤维素,其根据以下步骤制得:
(1)将1 kg废弃木材置于鼓风干燥箱内在55℃下烘干,备用。接着将烘干后的废弃木材投入蒸煮容器内,在170℃下汽蒸2 h后排放容器内蒸汽。然后加入浓度为40 g/L氢氧化钠溶液,碱液体积为4 L,162℃下保温3 h。继而投入聚乙二醇和氯化钴催化剂,其中,聚乙二醇的聚合度为7 15,聚乙二醇与废弃木材原料的体积/质量比为2.0 mL/kg。氯化钴的~
添加量为1.0 g/kg,160℃下保温0.5 h。最后再向蒸煮容器中加入DES低共熔溶剂并在70℃下充分混合,得到初制木质纤维素。其中,DES低共熔溶剂和废弃木材的质量比为3:1,HBA成分为CoCL2,HBD成分为摩尔比为1:1.2:0.8的氯化胆碱、柠檬酸和甘油的混合物,HBA:HBD=
1:2(质量比)。
[0043] (2)将蒸煮后的木质纤维素在漂白溶液内进行漂白,漂白剂为次氯酸钠;漂白助剂为氨基磺酸,其物质纯度为99.0wt%,漂白助剂氨基磺酸加入量为15 g/kg,漂白时间为60 min,漂白温度为70℃。除砂过程木质纤维素浓度为2%、除砂器压力0.28 MPa进行除砂,除砂后加入除灰铁药剂(NaPO3)6,该除灰铁药剂用量为绝干废弃木材量的0.05%。然后控制浓缩3
机内木质纤维素浓度为3%,浓缩后经过抄造机抄造成型,脱盐水喷洒量为40 m/h,最后得到木质纤维素。
[0044] 本实施例所得的木质纤维素各物化指标如下:铜氨粘度为11.0 mPa.s,纤维素含量为91.6%,多戊糖含量为3.23%,反应性能<250 s。
[0045] 实施例6本实施例提供一种木质纤维素,其与实施例1的区别在于:
(1)将1 kg废弃木材置于鼓风干燥箱内在55℃下烘干,备用。接着将烘干后的废弃木材投入蒸煮容器内,在170℃下汽蒸2 h后排放容器内蒸汽。然后加入浓度为80 g/L氢氧化钠溶液,碱液体积为4 L,170℃下保温3 h。继而投入聚乙二醇和氯化钴催化剂,其中,聚乙二醇的聚合度为7 15,聚乙二醇与废弃木材原料的体积/质量比为2 mL/kg。氯化钴的添~
加量为2.0 g/kg,160℃下保温0.5 h。最后再向蒸煮容器中加入DES低共熔溶剂并在70℃下充分混合,得到初制木质纤维素。其中,DES低共熔溶剂和废弃木材的质量比为3:1,HBA成分为CoCL2,HBD成分为摩尔比为1:1.2:0.8的氯化胆碱、柠檬酸和甘油的混合物,HBA:HBD=1:2(质量比)。
[0046] 本实施例所得的木质纤维素各物化指标如下:铜氨粘度为10.5 mPa.s,纤维素含量为91.4%,多戊糖含量为3.87%,反应性能<250 s。
[0047] 实施例7本实施例提供一种木质纤维素,其与实施例2的区别在于:
(1)将1 kg废弃木材置于鼓风干燥箱内在55℃下烘干,备用。接着将烘干后的废弃木材投入蒸煮容器内,在170℃下汽蒸2 h后排放容器内蒸汽。然后加入浓度为60 g/L氢氧化钠溶液,碱液体积为4 L,170℃下保温3 h。继而投入聚乙二醇和氯化钴催化剂,其中,聚乙二醇的聚合度为7 15,聚乙二醇与废弃木材原料的体积/质量比为2 mL/kg。氯化钴的添~
加量为2.0 g/kg,160℃下保温0.5 h。最后再向蒸煮容器中加入DES低共熔溶剂并在70℃下充分混合,得到初制木质纤维素。其中,DES低共熔溶剂和废弃木材的质量比为3:1,HBA成分为CoCL2,HBD成分为摩尔比为1:1.2:0.8的氯化胆碱、柠檬酸和甘油的混合物,HBA:HBD=1:2(质量比)。
[0048] 本实施例所得的木质纤维素各物化指标如下:铜氨粘度为10.1 mPa.s,纤维素含量为92.1%,多戊糖含量为3.76%,反应性能<250 s。
[0049] 实施例8本实施例提供一种木质纤维素,其与实施例3的区别在于:
(1)将1 kg废弃木材置于鼓风干燥箱内在55℃下烘干,备用。接着将烘干后的废弃木材投入蒸煮容器内,在170℃下汽蒸2 h后排放容器内蒸汽。然后加入浓度为40 g/L氢氧化钠溶液,碱液体积为4 L,170℃下保温3 h。继而投入聚乙二醇和氯化钴催化剂,其中,聚乙二醇的聚合度为7 15,聚乙二醇与废弃木材原料的体积/质量比为2 mL/kg。氯化钴的添~
加量为2.0 g/kg,160℃下保温0.5 h。最后再向蒸煮容器中加入DES低共熔溶剂并在70℃下充分混合,得到初制木质纤维素。其中,DES低共熔溶剂和废弃木材的质量比为3:1,HBA成分为CoCL2,HBD成分为摩尔比为1:1.2:0.8的氯化胆碱、柠檬酸和甘油的混合物,HBA:HBD=1:2(质量比)。
[0050] 本实施例所得的木质纤维素各物化指标如下:铜氨粘度为9.7 mPa.s,纤维素含量为94.5%,多戊糖含量为3.06%,反应性能<250 s。
[0051] 实施例9本实施例提供的一种木质纤维素,其与实施例4的区别在于:
(1)将1 kg废弃木材置于鼓风干燥箱内在55℃下烘干,备用。接着将烘干后的废弃木材投入蒸煮容器内,在170℃下汽蒸2 h后排放容器内蒸汽。然后加入浓度为40 g/L氢氧化钠溶液,碱液体积为4 L,166℃下保温3 h。继而投入聚乙二醇和氯化钴催化剂,其中,聚乙二醇的聚合度为7 15,聚乙二醇与废弃木材原料的体积/质量比为2.0 mL/kg。氯化钴的~
添加量为2.0 g/kg,160℃下保温0.5 h。最后再向蒸煮容器中加入DES低共熔溶剂并在70℃下充分混合,得到初制木质纤维素。其中,DES低共熔溶剂和废弃木材的质量比为3:1,HBA成分为CoCL2,HBD成分为摩尔比为1:1.2:0.8的氯化胆碱、柠檬酸和甘油的混合物,HBA:HBD=
1:2(质量比)。
[0052] 本实施例所得的木质纤维素各物化指标如下:铜氨粘度为10.1 mPa.s,纤维素含量为92.8%,多戊糖含量为3.24%,反应性能<250 s。
[0053] 实施例10本实施例提供的一种木质纤维素,其与实施例5的区别在于:
(1)将1 kg废弃木材置于鼓风干燥箱内在55℃下烘干,备用。接着将烘干后的废弃木材投入蒸煮容器内,在170℃下汽蒸2 h后排放容器内蒸汽。然后加入浓度为40 g/L氢氧化钠溶液,碱液体积为4 L,162℃下保温3 h。继而投入聚乙二醇和氯化钴催化剂,其中,聚乙二醇的聚合度为7 15,聚乙二醇与废弃木材原料的体积/质量比为2.0 mL/kg。氯化钴的~
添加量为2.0 g/kg,160℃下保温0.5 h。最后再向蒸煮容器中加入DES低共熔溶剂并在70℃下充分混合,得到初制木质纤维素。其中,DES低共熔溶剂和废弃木材的质量比为3:1,HBA成分为CoCL2,HBD成分为摩尔比为1:1.2:0.8的氯化胆碱、柠檬酸和甘油的混合物,HBA:HBD=
1:2(质量比)。
[0054] 本实施例所得的木质纤维素各物化指标如下:铜氨粘度为10.6 mPa.s,纤维素含量为92.3%,多戊糖含量为3.21%,反应性能<250 s。
[0055] 试验例1本试验例分别研究碱液浓度和助剂用量对木质纤维素各物化指标的影响,其中,实施例1 3中分别采用不同的碱液浓度(即氢氧化钠溶液的浓度为80、60和40 g/L)研究碱~
液浓度对木质纤维素物化指标的影响,实施例1 3和实施例6 8采用不同助剂用量研究助剂~ ~
对木质纤维素物化指标的影响。
[0056] 在助剂聚乙二醇与废弃木材原料的体积/质量比为1.5 mL/kg下,不同的碱液浓度(即氢氧化钠溶液的浓度为80、60和40 g/L)研究碱液浓度对木质纤维素物化指标的影响。由实验结果可知,氢氧化钠溶液的浓度为80 g/L所得的木质纤维素铜氨粘度为11.1 mPa.s,纤维素含量为91.1%,多戊糖含量为3.98%,反应性能<250 s;氢氧化钠溶液的浓度为
60 g/L所得的木质纤维素铜氨粘度为10.4 mPa.s,纤维素含量为91.8%,多戊糖含量为
3.81%,反应性能<250 s;氢氧化钠溶液的浓度为40 g/L所得的木质纤维素铜氨粘度为10.6 mPa.s,纤维素含量为92.5%,多戊糖含量为3.58%,反应性能<250 s。
[0057] 氢氧化钠溶液的浓度为40 g/L,木质纤维素的铜氨粘度、纤维素含量及多戊糖含量各项指标优良,达到木质纤维素产业使用标准。
[0058] 在助剂聚乙二醇与废弃木材原料的体积/质量比为2 mL/kg下,不同的碱液浓度(即氢氧化钠溶液的浓度为80、60和40 g/L)研究碱液浓度对木质纤维素物化指标的影响。由实验结果可知,氢氧化钠溶液的浓度为80 g/L所得的木质纤维素铜氨粘度为10.5 mPa.s,纤维素含量为91.4%,多戊糖含量为3.87%,反应性能<250 s。氢氧化钠溶液的浓度为
60 g/L所得的木质纤维素铜氨粘度为10.1 mPa.s,纤维素含量为92.1%,多戊糖含量为
3.76%,反应性能<250 s。氢氧化钠溶液的浓度为40 g/L所得的木质纤维素铜氨粘度为9.7 mPa.s,纤维素含量为94.5%,多戊糖含量为3.06%,反应性能<250 s。
[0059] 通过提升助剂聚乙二醇与废弃木材原料的体积/质量比,优化木质纤维素铜氨粘度与多戊糖两大指标并提高纤维素的含量。
[0060] 试验例2本试验例研究碱液反应温度和催化剂添加量对木质纤维素的各项指标的影响。其中,实施例4中的催化剂的添加量为1.0 g/kg,碱液反应温度为166℃;实施例5中的催化剂的添加量为1.0 g/kg,碱液反应温度为162℃;实施例9中的催化剂的添加量为2.0 g/kg,碱液反应温度为166℃;实施例10中的催化剂的添加量为2.0 g/kg,碱液反应温度为162℃。
[0061] 从试验结果可知,经过蒸煮温度166℃,催化剂添加量选为2.0 g/kg处理后木质纤维素的铜氨粘度、纤维素含量及多戊糖含量各项指标优良,达到木质纤维素产业使用标准。
[0062] 以上所描述的实施例是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围,而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。