[0001] 本发明涉及电解铝箔制备技术领域，尤其涉及一种烧结铝箔的表面处理方法。

[0002] 铝电解电容器被广泛应用在工业变频、逆变器、5G基站、新能源充电桩等领域，是一种重要的电子器件。阳极箔作为其中的关键组成部分，对铝电解电容器的质量控制具有决定性作用。目前国内的高压阳极箔制造大多采用腐蚀工艺，需要用到硫酸‑盐酸体系对铝箔进行化学腐蚀或者电化学腐蚀，在铝箔表面生成一定密度的隧道孔，以增大其比表面积。该种方法已被众多学者广为研究，其比表面积提升已接近理论极限，同时在利用硫酸‑盐酸体系生产的同时会产生大量废酸，具有较大的环保压力。

[0003] 利用铝粉堆积在铝箔两侧烧结而成的铝粉烧结箔具有更高的比表面积，且其制备过程中无废酸、废液生成成为一种新的途径，专利技术文献CN116994882A 公开了一种阳极箔及其制备方法和应用，该发明所述的制备方法可以形成均匀分散的铝浆，且铝粉在溶剂中不分层、不沉淀，并使制备得到的阳极箔具有更高的静电容量；专利技术文献CN111463016A 公开了一种电解电容器用多孔阳极铝箔的制备方法，该发明方法也避免了传统电极液腐蚀方法中所用到的强酸，减少了环境污染。

[0004] 但是，其在制备过程中由于微米铝粉易团聚，铝粉浆料分散的均匀性难以保证，由此会带来厚度和容量上的不均匀。且在收卷烧结的过程中，由于铝箔之间的层叠，会出现铝箔和铝箔烧结到一起的现象，影响了生产的成品率，另外由于层间粘连带来的铝粉层脱落，也导致了容量的降低。

[0025] 为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，对本发明进一步详细说明。

[0026] 实施例1：一种烧结铝箔的表面处理方法，具体步骤如下：（1）将铝箔置于60℃的10%的氨水溶液中浸泡5min，取出后用纯水清洗，干燥后待用；
（2）将9g十二烷基硫酸钠、0.8g异丙基二硬脂酰氧基铝酸酯和0.1g 11‑氨基十一烷基三甲氧基硅烷混合，搅拌均匀后，得到复合表面活性剂；
（3）将100g铝粉、200ml NMP溶剂、1g聚丙烯酰胺和0.5g复合表面活性剂混合，搅拌均匀后，在高速球磨下研磨1h，得到混合浆料；
（4）将混合浆料均匀的涂覆在步骤（1）的铝箔基体上下两表面，涂覆完成后，在真空环境下，以2℃/min升温至60℃，烘干4h，得到涂层厚度为60μm的涂浆铝箔；
（5）将涂浆铝箔辊压后进行收卷，得到箔卷；
（6）在氮气氛围下，将箔卷在1.5h之内升温至300℃，保温1.5h，随后在氩气氛围下，在1.5h之内升温至550℃，保温1.5h，得到烧结箔；
（7）将烧结箔用纯水清洗后采用传统化成工艺化成，化成电压为520Vf，得到化成箔。

[0027] 实施例2：一种烧结铝箔的表面处理方法，具体步骤如下：（1）将铝箔置于90℃的10%的氨水溶液中浸泡15min，取出后用纯水清洗，干燥后待用；
（2）将9.5g十二烷基硫酸钠、0.85g异丙基二硬脂酰氧基铝酸酯和0.15g 11‑氨基十一烷基三甲氧基硅烷混合，搅拌均匀后，得到复合表面活性剂；
（3）将100g铝粉、200ml NMP溶剂、5g聚丙烯酰胺和3g复合表面活性剂混合，搅拌均匀后，在高速球磨下研磨1h，得到混合浆料；
（4）将混合浆料均匀的涂覆在步骤（1）的铝箔基体上下两表面，涂覆完成后，在真空环境下，以2.5℃/min升温至90℃，烘干5h，得到涂层厚度为60μm的涂浆铝箔；
（5）将涂浆铝箔辊压后进行收卷，得到箔卷；
（6）在氮气氛围下，将箔卷在2h之内升温至400℃，保温2h，随后在氩气氛围下，在
2h之内升温至600℃，保温2h，得到烧结箔；
（7）将烧结箔用纯水清洗后采用传统化成工艺化成，化成电压为520Vf，得到化成箔。

[0028] 实施例3：一种烧结铝箔的表面处理方法，具体步骤如下：（1）将铝箔置于120℃的10%的氨水溶液中浸泡20min，取出后用纯水清洗，干燥后待用；
（2）将10g十二烷基硫酸钠、0.9g异丙基二硬脂酰氧基铝酸酯和0.2g 11‑氨基十一烷基三甲氧基硅烷混合，搅拌均匀后，得到复合表面活性剂；
（3）将100g铝粉、200ml NMP溶剂、10g聚丙烯酰胺和5g复合表面活性剂混合，搅拌均匀后，在高速球磨下研磨1h，得到混合浆料；
（4）将混合浆料均匀的涂覆在步骤（1）的铝箔基体上下两表面，涂覆完成后，在真空环境下，以3℃/min升温至120℃，烘干5h，得到涂层厚度为60μm的涂浆铝箔；
（5）将涂浆铝箔辊压后进行收卷，得到箔卷；
（6）在氮气氛围下，将箔卷在2h之内升温至450℃，保温2h，随后在氩气氛围下，在
2h之内升温至640℃，保温2h，得到烧结箔；
（7）将烧结箔用纯水清洗后采用传统化成工艺化成，化成电压为520Vf，得到化成箔。

[0029] 对比例1：一种烧结铝箔的表面处理方法，具体步骤如下：与实施例2的区别在于复合表面活性剂的组成为9.5g十二烷基硫酸钠、0.85g三乙酰丙酮铝和0.15g 11‑氨基十一烷基三甲氧基硅烷，具体步骤如下：
（1）将铝箔置于90℃的10%的氨水溶液中浸泡15min，取出后用纯水清洗，干燥后待用；
（2）将9.5g十二烷基硫酸钠、0.85g三乙酰丙酮铝和0.15g 11‑氨基十一烷基三甲氧基硅烷混合，搅拌均匀后，得到复合表面活性剂；
（3）将100g铝粉、200ml NMP溶剂、5g聚丙烯酰胺和3g复合表面活性剂混合，搅拌均匀后，在高速球磨下研磨1h，得到混合浆料；
（4）将混合浆料均匀的涂覆在步骤（1）的铝箔基体上下两表面，涂覆完成后，在真空环境下，以2.5℃/min升温至90℃，烘干5h，得到涂层厚度为60μm的涂浆铝箔；
（5）将涂浆铝箔辊压后进行收卷，得到箔卷；
（6）在氮气氛围下，将箔卷在2h之内升温至400℃，保温2h，随后在氩气氛围下，在
2h之内升温至600℃，保温2h，得到烧结箔；
（7）将烧结箔用纯水清洗后采用传统化成工艺化成，化成电压为520Vf，得到化成箔。

[0030] 对比例2：一种烧结铝箔的表面处理方法，具体步骤如下：与实施例2的区别在于复合表面活性剂的组成为将9.5g十二烷基硫酸钠、0.85g异丙基二硬脂酰氧基铝酸酯和0.15g十二烷基三甲氧基硅烷，具体步骤如下：
（1）将铝箔置于90℃的10%的氨水溶液中浸泡15min，取出后用纯水清洗，干燥后待用；
（2）将9.5g十二烷基硫酸钠、0.85g异丙基二硬脂酰氧基铝酸酯和0.15g十二烷基三甲氧基硅烷混合，搅拌均匀后，得到复合表面活性剂；
（3）将100g铝粉、200ml NMP溶剂、5g聚丙烯酰胺和3g复合表面活性剂混合，搅拌均匀后，在高速球磨下研磨1h，得到混合浆料；
（4）将混合浆料均匀的涂覆在步骤（1）的铝箔基体上下两表面，涂覆完成后，在真空环境下，以2.5℃/min升温至90℃，烘干5h，得到涂层厚度为60μm的涂浆铝箔；
（5）将涂浆铝箔辊压后进行收卷，得到箔卷；
（6）在氮气氛围下，将箔卷在2h之内升温至400℃，保温2h，随后在氩气氛围下，在
2h之内升温至600℃，保温2h，得到烧结箔；
（7）将烧结箔用纯水清洗后采用传统化成工艺化成，化成电压为520Vf，得到化成箔。

[0031] 对比例3：一种烧结铝箔的表面处理方法，具体步骤如下：与实施例2的区别在于复合表面活性剂的组成为9.5g十二烷基硫酸钠、0.85g异丙基二硬脂酰氧基铝酸酯和0.15g甲基三甲氧基硅烷，具体步骤如下：
（1）将铝箔置于90℃的10%的氨水溶液中浸泡15min，取出后用纯水清洗，干燥后待用；
（2）将9.5g十二烷基硫酸钠、0.85g异丙基二硬脂酰氧基铝酸酯和0.15g甲基三甲氧基混合，搅拌均匀后，得到复合表面活性剂；
（3）将100g铝粉、200ml NMP溶剂、5g聚丙烯酰胺和3g复合表面活性剂混合，搅拌均匀后，在高速球磨下研磨1h，得到混合浆料；
（4）将混合浆料均匀的涂覆在步骤（1）的铝箔基体上下两表面，涂覆完成后，在真空环境下，以2.5℃/min升温至90℃，烘干5h，得到涂层厚度为60μm的涂浆铝箔；
（5）将涂浆铝箔辊压后进行收卷，得到箔卷；
（6）在氮气氛围下，将箔卷在2h之内升温至400℃，保温2h，随后在氩气氛围下，在
2h之内升温至600℃，保温2h，得到烧结箔；
（7）将烧结箔用纯水清洗后采用传统化成工艺化成，化成电压为520Vf，得到化成箔。

[0032] 对比例4：一种烧结铝箔的表面处理方法，具体步骤如下：与实施例2的区别在于复合表面活性剂的组成为9.5g十二烷基硫酸钠、0.85g三乙酰丙酮铝和0.15g甲基三甲氧基硅烷，具体制备步骤如下：
（1）将铝箔置于90℃的10%的氨水溶液中浸泡15min，取出后用纯水清洗，干燥后待用；
（2）将9.5g十二烷基硫酸钠、0.85g三乙酰丙酮铝和0.15g甲基三甲氧基混合，搅拌均匀后，得到复合表面活性剂；
（3）将100g铝粉、200ml NMP溶剂、5g聚丙烯酰胺和3g复合表面活性剂混合，搅拌均匀后，在高速球磨下研磨1h，得到混合浆料；
（4）将混合浆料均匀的涂覆在步骤（1）的铝箔基体上下两表面，涂覆完成后，在真空环境下，以2.5℃/min升温至90℃，烘干5h，得到涂层厚度为60μm的涂浆铝箔；
（5）将涂浆铝箔辊压后进行收卷，得到箔卷；
（6）在氮气氛围下，将箔卷在2h之内升温至400℃，保温2h，随后在氩气氛围下，在
2h之内升温至600℃，保温2h，得到烧结箔；
（7）将烧结箔用纯水清洗后采用传统化成工艺化成，化成电压为520Vf，得到化成箔。

[0033] 性能测试比容：根据EIAJ RC‑2364A标准方法，使用比容测试仪进行测定，测试结果如表1所示；
漏电流：利用TH1500‑3铝箔特性智能测试系统，测试铝箔耐压到达90%后180s的电流值，即为其漏电流。

[0034] 表1 性能测试结果

[0035] 数据分析：通过表1实施例1‑3可知，本发明的烧结铝箔的表面处理方法，在520V的耐压下，得到的铝箔无论是外圈还是内圈，均具有优异的容量和较低的漏电流，解决了传统的烧结铝箔因为铝粉易团聚和由于铝箔之间的层叠，出现铝箔和铝箔烧结到一起的现象以及层间粘连带来的铝粉层脱落，进而导致铝箔的容量和漏电流增大的问题。

[0036] 通过表1实施例2和对比例1能够看出，当采用三乙酰丙酮铝替代异丙基二硬脂酰氧基铝酸酯时，其比容略有降低，这可能是由于异丙基二硬脂酰氧基铝酸酯通过化学反应连接到铝粉表面时，其长链能够与表面附着的11‑氨基十一烷基三甲氧基硅烷的长链相互缠绕，使得铝粉之间结合的更为紧密，从而降低了整卷烧结时层与层之间的铝粉相互粘连的可能性，较少了粘连带来的铝粉层脱落，使得其容量得到保障，同时，由于铝粉之间的紧密连接，在烧结过程中能够形成更为致密的结构，在保证了烧结箔具有较低漏电流的同时，也能够保证箔卷在剥离时不会造成层与层之间的相互粘连。

[0037] 通过表1实施例2和对比例1能够看出，当采用十二烷基三甲氧基硅烷替代11‑氨基十一烷基三甲氧基硅烷时，其比容以及漏电流均一定幅度的变差，这可能是由于偶联剂在附着在铝粉表面时，表面带有亲水基团的铝粉和带有疏水基团的铝粉相对于表面均为疏水基团的铝粉的分散性更好，不易团聚，进而在烧结之后得到的烧结箔表面更为平整，厚度更为均匀，使得其容量较大；并且，表面平整致密的氧化膜也能够防止漏电流的增大。

[0038] 通过表1实施例2和对比例3、4能够看出，在采用异丙基二硬脂酰氧基铝酸酯和11‑氨基十一烷基三甲氧基硅烷时，铝粉表面附着有亲水长链和疏水长链，这种亲疏水的表面以及长链之间的相互缠绕，能够使得铝箔的容量得到提升，并且，表面平整且致密的氧化膜也能够防止漏电流的增大。

[0039] 通过图1和2的扫描电镜也能够看出，本发明实施例2所得的铝箔表面铝粉分散的较为均匀。

[0040] 通过图3能够看出，对比例4所得的样品表现为收卷烧结时，铝箔层与层之间粘连严重。

[0041] 所属领域的普通技术人员应当理解：以上任何实施例的讨论仅为示例性的，并非旨在暗示本发明的范围被限于这些例子；在本发明的思路下，以上实施例或者不同实施例中的技术特征之间也可以进行组合，步骤可以以任意顺序实现，并存在如上所述的本发明的不同方面的许多其它变化，为了简明它们没有在细节中提供。