[0001] 本发明属于功能性纤维技术领域，具体涉及一种熔岩细纤维及其制备方法和应用。

[0002] 玄武岩纤维也称玄武岩连续纤维，是熔岩纤维的一种，纤维直径通常为6～25μm，具有强度高、耐酸碱盐、耐高低温、绝缘绝磁、透波性好的性能，是碳纤维低价替代品，在航天军工、安全化工、工业制造、土木交通、海洋工程、汽车轻量化等领域中得到应用。玄武岩纤维是采用火山喷发熔浆冷却形成的玄武岩为原料，经高温熔融、澄清，通过合金漏板(铂铑合金漏板，400～800孔)快速拉制成的无机矿物长纤维。然而，由于玄武岩纤维采用纯玄武岩矿石为原料，玄武岩原料自身特性决定了玄武岩熔化困难、熔液透热性差、析晶温度高，因而导致了玄武岩纤维拉丝作业与材料性能不稳定，生产效能低，生产成本高。

[0024] 本发明提供了一种熔岩细纤维的制备方法，包括以下步骤：

[0025] 将熔岩矿石和功能性矿石混合，进行熔融，得到熔体；

[0026] 将所述熔体进行喷甩吹一体化成纤，得到纤维半成品；

[0027] 将所述纤维半成品和表面处理剂混合后固化，得到熔岩细纤维；

[0028] 所述熔岩矿石和功能性矿石的质量比＞8：2；所述功能性矿石包括铁矿石、锆英石、硅石和铝矾土；

[0029] 所述喷甩吹一体化成纤包括同时进行喷吹成纤和甩丝成纤。

[0030] 在本发明中，若没有特殊说明，所采用的试剂均为本领域技术人员所熟知的市售商品。

[0031] 本发明将熔岩矿石和功能性矿石混合，进行熔融，得到熔体。在本发明中，所述熔岩矿石和功能性矿石的质量比＞8：2，优选为8.5～10：2，更优选为9～9.5：2，最优选为9.2～9.3：2；所述熔岩矿石优选包括火成岩；所述功能性矿石包括铁矿石、锆英石、硅石和铝矾土。

[0032] 在本发明中，以质量百分含量计，所述熔岩矿石的化学成分优选包括：氧化硅44～47％，氧化铝15～18％，氧化钙17～20％，氧化镁7～10％，氧化铁5～8％和氧化钛1～2％。

[0033] 以质量百分含量计，本发明采用的熔岩矿石的化学成分优选包括氧化硅44～47％，更优选为45～46％，最优选为45～45.5％。

[0034] 以所述氧化硅的质量百分含量计，本发明采用的熔岩矿石的化学成分优选包括氧化铝15～18％，更优选为16～17％，最优选为16～16.5％。

[0035] 以所述氧化硅的质量百分含量计，本发明采用的熔岩矿石的化学成分优选包括氧化钙17～20％，更优选为18～19％，最优选为18～18.5％。

[0036] 以所述氧化硅的质量百分含量计，本发明采用的熔岩矿石的化学成分优选包括氧化镁7～10％，更优选为8～9％，最优选为8～8.5％。

[0037] 以所述氧化硅的质量百分含量计，本发明采用的熔岩矿石的化学成分优选包括氧化铁5～8％，更优选为6～7％，最优选为6～6.5％。

[0038] 以所述氧化硅的质量百分含量计，本发明采用的熔岩矿石的化学成分优选包括氧化钛1～2％，更优选为1.2～1.8％，最优选为1.4～1.6％。

[0039] 在本发明中，以质量份数计，所述功能性矿石优选包括：铁矿石0.5～3份、锆英石2～3份、硅石4～6份和铝矾土8～12份。

[0040] 以质量份数计，本发明采用的功能性矿石优选包括铁矿石0.5～3份，更优选为1～2.5份，最优选为1.5～2份。

[0041] 以所述铁矿石的质量份数计，本发明采用的功能性矿石优选包括锆英石2～3份，更优选为2.2～2.8份，最优选为2.4～2.6份。

[0042] 以所述铁矿石的质量份数计，本发明采用的功能性矿石优选包括硅石4～6份，更优选为4.5～5.5份，最优选为4.8～5份。

[0043] 以所述铁矿石的质量份数计，本发明采用的功能性矿石优选包括铝矾土8～12份，更优选为9～11份，最优选为10～10.5份。

[0044] 在本发明中，所述熔融的温度优选为800～1500℃，更优选为900～1200℃，最优选为1000～1100℃；所述熔融的时间优选为6～8h，更优选为7～8h，最优选为7～7.5h。在本发明中，所述熔融优选包括依次进行预熔融和终熔融；所述预熔融的温度优选为800～1000℃，更优选为850～950℃，最优选为900～930℃；所述预熔融的时间优选为3～4h，更优选为3.2～3.8h，最优选为3.4～3.6h；所述终熔融的温度优选为1400～1500℃，更优选为1420～
1480℃，最优选为1440～1460℃；所述终熔融的时间优选为3～4h，更优选为3.2～3.8h，最优选为3.4～3.6h。

[0045] 在本发明中，所述熔融优选还得到烟气，将得到的烟气排入废气处理系统处理后合格排放。

[0046] 将所述熔体进行喷甩吹一体化成纤，得到纤维半成品。

[0047] 在本发明中，所述喷甩吹一体化成纤包括同时进行喷吹成纤和甩丝成纤。在本发明中，所述喷吹成纤的风速优选为80～120m/s，更优选为90～110m/s，最优选为100～105m/s；所述喷吹成纤的喷吹压力优选为25～35kPa；所述喷吹成纤采用的气流优选为空气；所述空气优选采用正压吹送，更优选为罗茨风机正压吹送；所述甩丝成纤的转速优选为5000～7500rpm，更优选为6000～7000rpm，最优选为6500～6800rpm；所述甩丝成纤的线速度优选为90～140m/s，更优选为100～130m/s，最优选为110～120m/s。

[0048] 得到纤维半成品后，本发明将所述纤维半成品和表面处理剂混合后固化，得到熔岩细纤维。

[0049] 在本发明中，所述表面处理剂优选包括成膜剂和硅烷偶联剂；所述成膜剂优选包括环氧树脂、聚酯树脂、聚氨酯树脂和乙烯基树脂中的一种或几种；所述硅烷偶联剂优选包括硅烷偶联剂KH550、硅烷偶联剂KH560和硅烷偶联剂KH570中的一种或几种；所述纤维半成品和表面处理剂的质量比优选为100：0.2～2，更优选为100：0.5～1.5，最优选为100：1～1.2；所述成膜剂和硅烷偶联剂的质量比优选为1：0.02～0.04，更优选为1：0.02～0.03；所述表面处理剂优选以表面处理剂水溶液形式使用；所述表面处理剂水溶液的质量浓度优选为8～10％，更优选为8.5～9.5％，最优选为9～9.2％。在本发明中，所述表面处理剂优选通过压缩空气雾化喷射的方式与纤维半成品进行混合；所述压缩空气的压力优选＜0.5MPa，更优选为0.15～0.4MPa，最优选为0.2～0.3MPa。

[0050] 所述固化前，本发明优选还包括将混合得到的含表面处理剂纤维进行集纤；所述集纤优选包括负压集纤；所述负压集纤的压力优选为‑3～‑2kPa，更优选为‑2.8～‑2.2kPa，最优选为‑2.6～‑2.4kPa。

[0051] 在本发明中，所述固化的温度优选为180～250℃，更优选为200～240℃，最优选为220～230℃；所述固化的时间优选为0.2～0.3h，更优选为0.22～0.28h，最优选为0.24～
0.26h；所述固化优选包括微波固化；所述微波固化的功率优选为250～300kW，更优选为260～290kW，最优选为270～280kW。

[0052] 在本发明中，所述微波固化优选在真空微波系统中进行；所述真空微波系统优选包括热风炉、循环风机和排湿风机。本发明采用热风炉用热电偶将空气加热后鼓入固化炉内固化纤维表面的表面处理剂，排湿风机抽除固化炉内湿热风，湿热风经过固化炉过滤室及喷淋系统后达标排放，采用真空微波系统实现了零排放，纯电加热法(热风炉用热电偶加热空气)基本实现了尾气的零排放。

[0053] 本发明采用微波固化的方式，相较于常规的电气加热干燥方式，具有以下优势：制备得到的熔岩细纤透波性好，微波对纤维从内到外穿透加热过程均匀性好、内外温差小，不会出现常规电气加热方式中内外加热温度不一致的状况，纤维的干燥效能和纤维质量均匀性高。常规电气加热方式所需的时间长、速度慢、能耗大，采用微波固化能够直接加热到纤维内部，升温速度快，效率高、干燥周期大幅缩短，同时，微波固化无需传热媒介，能耗低，固化效能高。微波烘干装置体积和占用空间小，便于安装及实现自动化连续生产，同时，由于微波功率可快速调整及无惯性的特点，系统设备调控方便，可在40～250℃之间任意调节温度，安装和操控方便。由于微波能是控制在金属制成的干燥室内和波导管中工作，所以微波泄漏极少，没有放射线危害及有害气体排放，不产生余热和粉尘污染，既不污染产品，也不污染环境，安全性高。

[0054] 完成所述固化后，本发明优选还包括将所述固化得到的固化纤维进行冷却、分切和除尘过滤。本发明对所述冷却和除尘过滤的方式没有特殊限定，采用本领域常规的冷却和除尘过滤方式即可。在本发明中，所述分切优选包括旋转分切。本发明采用旋转分切的方式，同时制备得到了絮状短切纤维和丝状短切纤维，与玄武岩纤维和玻璃纤维采用长纤维进行二次分切生产短切纤维的方式相比，大幅度提高了生产效能。

[0055] 本发明提供了上述技术方案所述制备方法制得的熔岩细纤维，所述熔岩细纤维的平均直径为3～6μm；所述熔岩细纤维的抗拉强度为2600～4200MPa，优选为2800～4000MPa，更优选为3000～3800MPa，最优选为3500～3600MPa；所述熔岩细纤维的弹性模量为85～110GPa，优选为90～105GPa，更优选为95～100GPa，最优选为96～98GPa。本发明制得的熔岩细纤维的平均直径仅为3～6μm，平均直径小，力学性能和耐高温性能优异。

[0056] 本发明提供了上述技术方案所述熔岩细纤维在增强材料、合成材料、抗火隔热材料或过滤材料中的应用。在本发明中，所述增强材料优选包括水泥混凝土增强材料或沥青混凝土增强材料；所述合成材料优选包括树脂合成材料或塑料合成材料。在本发明中，所述过滤材料的使用温度优选为350～400℃，更优选为360～390℃，最优选为370～380℃。本发明提供的熔岩细纤维平均直径小，力学性能和耐高温性能优异，在增强复合材料、抗火隔热材料或过滤材料中具有广泛的应用前景。

[0057] 为了进一步说明本发明，下面结合附图和实施例对本发明提供的一种熔岩细纤维及其制备方法和应用进行详细地描述，但不能将它们理解为对本发明保护范围的限定。

[0058] 实施例1

[0059] 以质量份数计，采用的制备原料包括熔岩矿石82份(其化学成分以质量百分含量计，包括氧化硅46.56％，氧化铝16.24％，氧化钙17.58％，氧化镁7.26％，氧化铁7.88％和氧化钛1.65％)，铁矿石3份，锆英石2份，硅石5份，铝矾土8份。

[0060] 图1为熔岩细纤维的制备流程图，具体步骤如下：

[0061] 原料系统：将制备原料混合，每条生产线采用4～6个料仓，二料一称，长廊传送带上料或提升斗上料，移动传送带投料，并设有筛料装置。制备原料由装载车分别送至各自料仓，各种原料通过料仓下部的振动喂料机送入自动计量称量系统，再通过传送带机完成原料的输送，整个过程由计算机控制自动完成，原料混合完毕后输送至熔制系统。

[0062] 熔制系统：电熔炉主要分为预热炉和熔化炉两个工段，工段之间通过二次分散加料系统连接。预热炉主要用于原料的烘干、预热、加热、升温，预热炉通过PLC控制实现自动间歇式进料、按照时间和流量控制实现间歇式出料，进料温度为室温，预熔融的出料温度为925～950℃，时间为3.5h。二次分散加料系统主要用于制备原料的二次分料，使物料均匀分布在熔化炉内，熔化炉设置6个进料口，通过插板阀和PLC控制实现自动分散加料。熔化炉用于经过预热的原材料的加热、熔化、升温，熔化炉通过二次分散进料系统间隙式进料，通过电气控制实现原料熔化、升温，加料的同时，熔化炉内液态物料液面升高，液态物料通过溢流口自动间隙式出料，进料温度为970～990℃，终熔融的出料温度为1460～1480℃，时间为
4h。熔体再通过均质均温系统和溢流通道的加热控温系统，以保证熔体按稳定的流量以
1440～1460℃通过溜槽进入离心机成纤，熔制炉产生的烟气排入废气处理系统处理后合格排放。

[0063] 成纤系统：熔体由熔制炉溢流口流出，经活动流槽落入离心机，离心机由高速运转的离心辊和环绕离心辊外的风环组成，通过漏板时熔体在离心辊的转速为7000rpm的离心力和高压风机经风环喷出的压力为30kPa的高速气流作用下喷吹成纤和甩丝成纤，离心辊头周边设置喷嘴，中心设置喷施孔，采用压力为0.45Mpa的压缩空气雾化，采用中心和多点喷射方式喷入质量份数为1.2份的表面处理剂(包括成膜剂97份，硅烷偶联剂KH5503份)，同时分离成纤过程中产生的渣球，得到的纤维被吹送入集纤机内，被压力为‑3kPa负压风吸附在集纤机的集纤网板上，形成薄薄初层纤维，初层纤维经过渡输送机送入摆锤机，在摆锤带往复摆作用下，与其成垂直布置的成型输送机上均匀形成多层折叠的细纤维结构。成纤系统同时设置两台离心机，其中备用一台，离心机辊轮采用强制水冷却。成纤过程中产生的烟气经净化处理后合格排放。

[0064] 固化系统：在成型机上形成的多层纤维经加压后进入固化系统烘干固化。固化系统由真空微波系统或由热风炉、循环风机、排湿风机组成。真空微波系统通过功率为280kW的微波将纤维表面的表面处理剂预氧碳固化(将纤维经过微波加热，使其表面处理剂逐渐碳化或挥发，同时纤维逐渐固化成新的稳定结构，得到的熔岩细纤维机械强度和耐温性能优异)；热风炉用电热丝将空气加热后鼓入固化炉内固化纤维表面处理剂在固化炉内纤维层受到上下链板加压和热风穿透烘干固化，根据表面剂不同类型要求，微波或热空气温度为220～245℃，固化时间为0.25h。以纯电热电偶热风穿透纤维层可循环利用部分热能。排湿风机抽除固化炉内湿热风，经过固化炉过滤室及喷淋系统净化处理后合格排放。

[0065] 分切系统：烘干固化的纤维毡经冷却段、切割段后进入粉碎段，冷却段在水平输送辊下设有负压风箱，通过负压空气穿透面层带走热量使其冷却。切割段设有高速旋转纵切刀锯和横切刀锯，更换产品品种或后端设备故障时，可以从此部位先将产线上的产品取出，保证前段正常生产，待恢复后再投入后端加工，确保生产的连续性。

[0066] 分切系统包括纤维高速旋转切割机和重力除渣系统，按产品规格要求通过调整纤维切割机旋转速度参数控制纤维切割长度，切好的纤维进入负压管道先进入重力除渣，将较粗直径的渣球分离，再经过旋风筒进一步将纤维中较小的渣球分离，最终通过布袋除尘器排除废气，得到平均直径为4.6μm的熔岩细纤维。

[0067] 包装系统：熔岩细纤维根据产品品类、规格、用途等要求采用自动包装系统完成包装入库。分切和包装过程中产生的废气经布袋除尘器净化处理后合格排放。

[0068] 表1玄武岩纤维与熔岩细纤维的性能对比结果

[0069]

[0070]

[0071] 本发明制备得到的熔岩细纤维与现有技术中玄武岩纤维性能对比结果如表1所示。由表1可知，本发明提供的熔岩细纤维的抗拉强度和弹性模量高，使用温度范围广。

[0072] 表2熔岩细纤维吨生产成本核算表

[0073]吨生产成本 消耗量 单价(元) 小计(元)
熔岩石料(吨) 0.85 200 170
功能性石料(吨) 0.2 700 140
电费(kW·h) 1600 0.75 1200
表面处理剂 1 800 800
人工 1 150 150
包装 1 300 300
电极及耐材 1 90 90
易耗品 1 80 80
折旧费 1 150 150
合计 ‑ ‑ 3080

[0074] 表2为熔岩细纤维吨生产成本核算表，由表2可知，熔岩细纤维吨耗能1600度电，而玄武岩纤维吨耗能5500度电，每吨成品纤维能耗，熔岩细纤维约为玄武岩纤维的30％；熔岩细纤维吨成本为3000元左右，而玄武岩纤维吨成本在1万元左右，每吨成品纤维的原料成本，熔岩细纤维约为玄武岩纤维的35％。

[0075] 尽管上述实施例对本发明做出了详尽的描述，但它仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部实施例，还可以根据本实施例在不经创造性前提下获得其他实施例，这些实施例都属于本发明保护范围。