[0001] 本发明涉及油气化学技术领域，尤其是一种自聚集弱固结多功能防砂剂及其应用。

[0002] 水力压裂已经成为油气藏开发的重要增产手段，压裂过程中将支撑剂输送至指定位置以支撑裂缝形成油气流动通道。然而在压裂施工结束后，返排液的高速流动可能会带动裂缝中的支撑剂向井筒回流。特别对于大规模水平井压裂，其返排液量大、返排时间长，造成了支撑剂回流严重。支撑剂的回流将带来井筒及地面设备损害，造成严重的安全事故隐患。同时缝内支撑剂的减少降低了裂缝的有效支撑面积，影响压裂改造效果。因此采取有效的防砂措施，对保证安全生产和提高压裂效果具有重要意义。

[0003] 目前防砂措施主要有机械防砂工艺、化学防砂工艺、复合防砂工艺。化学防砂主要采用化学材料实现出砂层胶固，施工方便，易于后期作业。常用的化学防砂技术主要采用树脂类防砂剂、纤维、复合水泥砂浆等作为防砂材料。传统化学防砂技术以防砂剂喷涂支撑剂改性，改性支撑剂尾追加砂，实现井筒附近支撑剂固结的工艺技术为主。而对于部分弱胶结地层（如煤岩、弱胶结砂岩），其自身强度低，在地层压力和流体冲刷下砂粒更容易剥落，因此更需要对裂缝壁面进行稳固处理，进而形成有效的防砂面。目前可随压裂液注入地层，稳固岩石的胶结防砂剂尚为少见，可以查阅到的相关文献有限。例如专利CN 115873587 A公开了一种复合型化学防回流添加剂及防支撑剂回流的方法，即采用少量固化树脂与可降解纤维复合的方法，以提升防砂能力并减少对导流能力的影响及设备的损害。CN 110423604 A公布了一种防砂支撑剂及其制备方法和应用，通过含羧基有机物在交联反应成膜过程中能够和环氧树脂之间进行开环反应，使得形成含羧基有机物和环氧树脂之间，环氧树脂和环氧树脂之间均进行交联，加强了支撑剂之间的粘接力，并且提高了树脂膜和支撑骨料之间的附着力。CN 110317594 A公布了一种实现砂粒自聚的防砂剂，通过其化学剂之间的协同作用实现了砂粒自聚，能够将地层砂粒包裹成团固定在地层的相应位置，明显提高固结效果，增大作用范围，对细粉砂也能起到良好的固砂效果。上述防砂方法虽然针对防砂工艺进行了优化，但现有防砂剂及防砂技术仍存在工艺复杂，适用条件苛刻，固砂效果不佳等问题。

[0027] 以下结合附图对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。

[0028] 实施例1一种自聚集弱固结多功能防砂剂的制备:
按重量份取γ‑氨丙基三乙氧基硅烷0.5份，乙烯基三乙氧基硅烷1份、环己烷3份加入到搅拌器内；常温下以100r/min的转速搅拌5min，得到油溶性防砂剂溶液。如图1所示，防砂剂为澄清透明的溶液。

[0029] 防砂剂的应用方法：（1）按重量份取20‑40目石英砂支撑剂100份，油溶性防砂剂溶液0.8份加入到搅拌器内以100r/min的转速搅拌1min，得到未激活的改性支撑剂；支撑剂颗粒改性前后的形貌对比见图2，（a）为改性前支撑剂，（b）为改性后支撑剂。

[0030] （2）按重量份取20份未激活的改性支撑剂到搅拌器中，随后加入黏度为9mPa·s的聚丙烯酰胺水基压裂液100份和偶氮二异丁脒盐酸盐0.08份，以200r/min的转速搅拌5min，得到混合液。

[0031] 混合液的性能测试：将混合液在50℃烘箱内放置4h后达到支撑剂最终固结效果，形成的砂柱如图3所示。

[0032] 实施例2一种自聚集弱固结多功能防砂剂的制备:
按质量比取甲基丙烯酰氧基硅烷0.6份，异戊二烯0.8份，环己烷3.5份加入到搅拌器内，常温下以100r/min的转速搅拌5min，得到油溶性防砂剂溶液。

[0033] 防砂剂的应用方法：(1)按重量份取20‑40目石英砂支撑剂100份，将1份油溶性防砂剂溶液均匀喷涂于支撑剂表面，得到未激活的改性支撑剂；
(2)按重量份取20份未激活的改性支撑剂到搅拌器中，随后加入黏度为9 mP·s的聚丙烯酰胺水基压裂液100份和过硫酸铵0.085份，以200r/min的转速搅拌5min，得到混合液。

[0034] 混合液的性能测试：将混合液置于30℃烘箱内放置6h后，达到支撑剂最终固结效果，形成砂柱。

[0035] 实施例3一种自聚集弱固结多功能防砂剂的制备:
按重量份比取γ‑缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷0.4份，乙烯基甲基二甲氧基硅烷0.9份，二甲基亚砜4份，加入到搅拌器内，常温下以100r/min的转速搅拌5min，得到防砂剂溶液。

[0036] 防砂剂的应用方法：按重量份比取9mPa·s的聚丙烯酰胺水基压裂液100份，将制备的所有防砂剂溶液和0.08份过硫酸铵加入到压裂液中，以100r/min的转速搅拌2min，得到混合液。

[0037] 混合液的性能测试：按重量份比取地层岩屑100份，加入到上述混合液中以200r/min的转速搅拌5min后放置在50℃烘箱内4h后实现岩屑的固结，形成砂柱。

[0038] 实施例4一种自聚集弱固结多功能防砂剂的制备:
按重量份比取八甲基环四硅氧烷0.5份，乙烯基三氯硅烷1.0份，二甲基亚砜3.8份，加入到搅拌器内，常温下以100r/min的转速搅拌2min，得到防砂剂溶液。

[0039] 防砂剂的应用方法：按重量份比取9mPa·s的聚丙烯酰胺水基压裂液100份，将制备的所有防砂剂溶液和0.08份过硫酸铵加入到压裂液中，以100r/min的转速搅拌2min，得到混合液。

[0040] 混合液的性能测试：按重量份比取地层岩屑（煤岩颗粒）100份，加入到上述混合液中以200r/min的转速搅拌5min后放置在50℃烘箱内4h后实现岩屑的固结，形成如图4所示的砂柱。

[0041] 对比例1取100重量份黏度为9mPa·s的聚丙烯酰胺水基压裂液和20重量份20‑40目石英砂支撑剂加入到搅拌器内，以200 r/min速率进行搅拌5 min，得到混合液。

[0042] 将混合液置于50℃烘箱内放置4h，观察支撑剂的固结情况。

[0043] 对比例2取100重量份黏度为9mPa·s的聚丙烯酰胺水基压裂液，20重量份20‑40目石英砂支撑剂，0.08重量份偶氮二异丁脒盐酸盐，以200 r/min速率进行搅拌5 min后将其在50℃烘箱内放置4h，观察支撑剂的固结情况。

[0044] 对比例3按照实施例1相同的方法，制备得到防砂剂溶液，并对支撑剂进行改性，得到未激活的改性支撑剂；不同之处在于，应用方法中，步骤（2），不加入激活剂偶氮二异丁脒盐酸盐。

[0045] 对得到的混合液进行性能测试：将混合液在50℃烘箱内放置4h，观察支撑剂的固结情况。

[0046] 对比例4按照实施例4相同的方法，制备得到防砂剂溶液；
防砂剂应用方法如下：
按重量份比取9mPa·s的聚丙烯酰胺水基压裂液100份，将制备的所有防砂剂溶液加入到压裂液中，以100r/min的转速搅拌2min，得到混合液。

[0047] 混合液的性能测试：按重量份比取地层岩屑100份，加入到上述混合液中以200r/min的转速搅拌5min后放置在50℃烘箱内4h，观察岩屑的固结情况。

[0048] 相关实验方法及效果数据：（1）超声震荡实验评价砂柱固结强度
将实施例1‑4和对比例1‑4的烘箱内固结得到的砂柱放置在超声振荡器的中心网状区域，启动超声振荡器并记录时间。在超声波的影响下，砂柱上的砂粒将逐渐被剥离，导致砂柱体积逐渐缩减。当砂柱的体积降至某一临界点，以至于它从网状结构中脱落，这表明砂柱已经发生了破坏，此时停止计时。砂柱从开始剥离到最终脱落的整个过程所需时间，即砂柱的垮塌时间，可以作为衡量改性支撑剂自聚性能的一个评价指标。实施例1‑4和对比例
1‑4的砂柱垮塌时间测试结果见表1。

[0049] 表1、实施例1‑4和对比例1‑4的砂柱垮塌时间测试数据

[0050] 从实施例1和2的支撑剂砂柱垮塌时间可知，采用本发明的防砂剂对常规石英砂支撑剂改性后，在含有激活剂的压裂液中保持30℃或者更高的温度，放置4h以上，通过支撑剂自身的聚集作用形成具有一定强度的聚集形态（砂柱）。从实施例3和4固结岩屑柱垮塌时间可知，直添式防砂剂固结地层岩屑方法可以简单高效的对地层岩屑实现固结及稳固。

[0051] 对比例1的砂柱垮塌时间为0，这表明在不添加任何试剂时，原始的支撑剂在压裂液中没有自聚集性能，在压裂液中呈自由散砂状态。对比例2的砂柱垮塌时间也为0，这说明当只加入激活剂时，原始的支撑剂在压裂液中也不能实现自聚固结成团作用。对比例3表明当只添加防砂剂而不添加激活剂时，能够实现支撑剂的自我成团作用，但不能形成规整的砂柱，这是因为防砂剂溶液中的疏水性分子吸附在支撑剂表面，使得支撑剂颗粒间形成疏水缔合力实现自我成团作用但其强度大幅降低。加入激活剂后支撑剂能够在压裂液中通过自聚集作用形成规整的砂柱，由此证明，激活剂能够激活支撑剂表面附着的含烯基化合物发生新的化学共价聚合反应，形成与疏水缔合力不同的共价力以实现支撑剂颗粒的自聚集固结作用。根据对比例4，直添式添加防砂剂固结地层岩屑时不添加激活剂，其固结强度会降低，这也是因为激活剂能够激活防砂剂中的含烯基化合物发生新的化学共价聚合反应形成共价力，进而形成疏水固结层，有效提升岩石胶结强度，减少因流体冲刷而造成岩体剥落而出砂。由此可见，本发明的防砂剂需要与激活剂结合使用才能达到最佳的防砂效果。

[0052] 本发明中防砂剂促使支撑剂在裂缝中自聚集固结防砂的机理如图5所示，首先采用防砂剂对支撑剂表面改性，得到未激活的改性支撑剂；将改性支撑剂和激活剂加入到压裂液中，随压裂液注入地层，在地层下通过激活剂的作用，支撑剂表面单分子层被激活，即支撑剂表面的含烯基的化合物被激活发生共价聚合反应；使得支撑剂颗粒间产生物理的疏水缔合力和化学的共价力，产生捕集作用实现支撑剂的自聚集弱固结效果，实现压裂过程中的高效防砂。

[0053] 以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施例揭露如上，然而并非用以限定本发明，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述揭示的技术内容作出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。