技术领域
[0001] 本发明涉及废旧硬质合金再生技术领域，尤其涉及一种利用废旧硬质合金制备粗晶或超粗晶硬质合金的方法。
相关背景技术
[0002] WC−Co硬质合金是由硬质相WC和粘结相Co组成，因其拥有较高的硬度和耐磨性，被誉为工业牙齿，广泛应用于多个领域，如采矿、采掘、航空航天、汽车制造、石油钻井等，也产生出大量废旧硬质合金。硬质合金种类繁多，其合金平均晶粒度通常在0.6 3.2 μm，达到~3.2 6.0 μm或更大平均晶粒度的硬质合金被称为粗晶或超粗晶硬质合金。
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[0003] 目前对硬质合金回收再利用的方法主要采用常规机械破碎法、电解法、锌熔法等。机械破碎法仅使用物理方法破碎合金块至粉末；电解法只是通过电化学的方法去除钴，形成以WC为主的松散骨架，便于后续破碎；锌熔法是利用锌与硬质合金中的黏结相金属钴、镍形成锌‑钴固溶体低熔点合金，利用一定温度下锌的蒸气压远远大于钴的蒸气压的原理，使锌蒸发出来，蒸馏锌以后，形成松散的钴和碳化物保留用于再生过程，锌熔法获得的碳化物粉末保持了原有成分。
[0004] 上述方法在处理WC平均晶粒度为0.6 3.2 μm的废旧硬质合金时，无法提高WC平均~晶粒度制备得到粗晶或超粗晶硬质合金。
具体实施方式
[0027] 以下结合附图及附图标记对本发明的实施方式做更详细的说明，使熟悉本领域的技术人在研读本说明书后能据以实施。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
[0028] 实施例1
[0029] 本发明提供了一种利用废旧硬质合金制备粗晶或超粗晶硬质合金的方法，包括以下步骤。
[0030] 步骤1，将废旧硬质合金经过灼烧、清洗去除表面油污及杂质后送入真空碳管炉进行真空煅烧处理。
[0031] 所述废旧硬质合金为钨钴（WC‑Co）硬质合金，其中Co含量为6 wt%，余量为WC，WC平均晶粒度为1.6 μm。
[0032] 真空煅烧处理的具体条件为：在2000 ℃下保温2 h，并控制真空度为2000 Pa。
[0033] 煅烧前的废旧硬质合金如图1所示，煅烧后的废旧硬质合金如图2所示，可见，经过煅烧后废旧金属合金结构较为疏松，有助于破碎。
[0034] 步骤2，采用颚式破碎机将真空煅烧后的废旧硬质合金破碎再筛分得到10 20目破~碎产物。采用无水酒精为介质对所述破碎产物进行湿式球磨，球磨时间为12 24 h。将球磨~
产物真空干燥后过120 150目筛，筛上物返磨，取筛下物，并取样分析化学成分，所述分析化~
学成分的分析项目包括Co、Ni、Cr、V、Ta、Nb、W、Ti、总碳、氧、Si、Al。
[0035] 步骤3，要制备的粗晶硬质合金牌号为YG10C，根据其成分要求，向所述硬质合金原料粉末中加入一定量Co粉，再进行湿式球磨，球磨时间为16 30h。将球磨产物真空干燥后~过筛，筛上物返磨，取筛下物加入成型剂，擦筛、返干，得到混合料。
[0036] 步骤4，将所述混合料依次经常规制粒、压制成型、烧结工艺制备得到粗晶硬质合金，其中烧结温度控制在1450 ℃。最终粗晶硬质合金产品的显微形貌图、晶粒度分布图分别如图3、4所示，其WC平均晶粒度为3.31 μm。
[0037] 实施例2 4~
制备方法同实施例1，但某些制备参数与实施例1有所区别，其不同的制备参数如下表所示。
[0038]
[0039] 其中，实施例4中最终粗晶硬质合金产品的显微形貌图、晶粒度分布图分别如图5、6所示，其WC平均晶粒度为5.33 μm。
[0040] 对比例对比例的制备方法与实施例1基本相同，采用的废旧硬质合金与实施例1来源一
致，但在对比例中未控制真空度，不在提供真空条件的真空碳管炉中煅烧，而是以惰性气体气氛下的常规煅烧炉代替。其制备方法具体如下。
[0041] 步骤1，将废旧硬质合金经过灼烧、清洗去除表面油污及杂质后放入常规煅烧炉，在惰性气体气氛下进行煅烧处理。
[0042] 所述废旧硬质合金为钨钴（WC‑Co）硬质合金，其中Co含量为6 wt%，余量为WC，WC平均晶粒度为1.6 μm。
[0043] 煅烧处理的具体条件为：在2000 ℃下保温2 h。
[0044] 步骤2，采用颚式破碎机将真空煅烧后的废旧硬质合金破碎再筛分得到10 20目破~碎产物。采用无水酒精为介质对所述破碎产物进行湿式球磨，球磨时间为12 24 h。将球磨~
产物真空干燥后过120 150目筛，筛上物返磨，取筛下物为硬质合金原料粉末，并取样分析~
化学成分，所述分析化学成分的分析项目包括Co、Ni、Cr、V、Ta、Nb、W、Ti、总碳、氧、Si、Al。
[0045] 步骤3，要制备的硬质合金牌号为YG10C，根据其成分要求，向所述硬质合金原料粉末中加入一定量Co粉，再进行湿式球磨，球磨时间为16 30h。将球磨产物真空干燥后过筛，~筛上物返磨，取筛下物加入成型剂，擦筛、返干，得到混合料。
[0046] 步骤4，将所述混合料依次经常规制粒、压制成型、烧结工艺制备得到粗晶或超粗晶硬质合金产品，其中烧结温度控制在1450 ℃。最终硬质合金产品的显微形貌图如图7所示，其中WC平均晶粒度仅为2.0 μm。
[0047] 以上为本发明的一种或多种实施方式，其描述较为具体和详细，但不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明的构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
