技术领域
[0001] 本发明涉及沥青再生技术领域，具体涉及一种白土压榨油环保再生剂及其在沥青混凝土中的应用。
相关背景技术
[0002] 近些年来，我国公路建设快速发展，公路交通量逐年增大，重载车辆数逐渐增多，致使国内众多地区的沥青混凝土路面都已出现不同程度的破坏与病害情况，我国对沥青混凝土路面的维修与养护工作已经进入了关键时期。目前沥青混合料常见的维修方式有热再生和冷再生两种方法，其中厂拌热再生技术是使用最广泛的再生技术。通过对废旧沥青混合料中的老沥青的性质分析来选择合适的再生剂和再生工艺，然后添加新集料实现对再生沥青混合料级配控制，选择适当的配合比设计和专用再生拌和工艺制备出达到新沥青混合料性能水平的再生沥青混合料，用于沥青路面的不同层位。厂拌热再生技术相对成熟、质量相对稳定，但是缺乏高效再生剂，传统再生剂由石油精炼而成，基础油分是矿物油，使用成本过高、稳定性较差、危害自然环境和人体健康。
[0003] 油脂精炼过程一般加活性白土进行脱色，添加量在2％左右，脱色废白土是油脂加工厂的一种副产品，一般含20‑30％的油脂，多年来，大部分油厂的废白土直接与煤混合用作燃料，或者当做废物掩埋丢弃。油厂的脱色白废土如果得不到及时处理，不仅会污染环境，危及地下水质，而且所含油为高不饱和油脂，废白土与空气接触，容易产生自燃。本申请利用废白土中回收的油脂作为再生剂基料，制备一种新型白土压榨油环保再生剂，将其添加在含有旧沥青的沥青混凝土中，不仅有效延长再生沥青路面的使用寿命，而且实现旧料再生，还节约了经济成本。
具体实施方式
[0039] 下面将结合本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
[0040] 实施例1抗老化剂的制备方法包括如下步骤：
[0041] S1：将10g钠基蒙脱土、100mL硫酸溶液加入反应釜中分散均匀，控制温度70℃，保温反应12h，水洗、干燥，得到酸性蒙脱土；
[0042] S2：将20g 4‑羟基二苯甲酮、15g三乙胺、200mL二氯甲烷加入反应釜中分散均匀，控制温度0℃，加入10g丙烯酰氯，保温反应12h，过滤、二氯甲烷洗涤、水洗、干燥，得到组分一；
[0043] S3：将1mL 3‑巯丙基三甲氧基硅烷、8mL乙醇、0.5mL去离子水加入反应釜中加入反应釜中分散均匀，加入10g酸性蒙脱土，常温搅拌6h，乙醇洗、干燥，得到改性蒙脱土；
[0044] S4：氮气氛围中，将1g组分一、100mL四氢呋喃、0.1g 2,2‑二羟甲基丙酸、10g改性蒙脱土加入反应釜中分散均匀，紫外光照条件(365nm)下照射15min，过滤、洗涤、干燥，得到抗老化剂。
[0045] 实施例2抗老化剂的制备方法包括如下步骤：
[0046] S1：将10g钠基蒙脱土、100mL硫酸溶液加入反应釜中分散均匀，控制温度70℃，保温反应12h，水洗、干燥，得到酸性蒙脱土；
[0047] S2：将25g 4‑羟基二苯甲酮、17g三乙胺、300mL二氯甲烷加入反应釜中分散均匀，控制温度0℃，加入10g丙烯酰氯，保温反应18h，过滤、二氯甲烷洗涤、水洗、干燥，得到组分一；
[0048] S3：将1.2mL 3‑巯丙基三甲氧基硅烷、12mL乙醇、0.8mL去离子水加入反应釜中加入反应釜中分散均匀，加入10g酸性蒙脱土，常温搅拌6h，乙醇洗、干燥，得到改性蒙脱土；
[0049] S4：氮气氛围中，将2g组分一、150mL四氢呋喃、0.2g 2,2‑二羟甲基丙酸、10g改性蒙脱土加入反应釜中分散均匀，紫外光照条件(365nm)下照射15min，过滤、洗涤、干燥，得到抗老化剂。
[0050] 实施例3抗老化剂的制备方法包括如下步骤：
[0051] S1：将10g钠基蒙脱土、100mL硫酸溶液加入反应釜中分散均匀，控制温度70℃，保温反应12h，水洗、干燥，得到酸性蒙脱土；
[0052] S2：将30g 4‑羟基二苯甲酮、20g三乙胺、500mL二氯甲烷加入反应釜中分散均匀，控制温度5℃，加入10g丙烯酰氯，保温反应18h，过滤、二氯甲烷洗涤、水洗、干燥，得到组分一；
[0053] S3：将1.5mL 3‑巯丙基三甲氧基硅烷、16mL乙醇、1mL去离子水加入反应釜中加入反应釜中分散均匀，加入10g酸性蒙脱土，常温搅拌9h，乙醇洗、干燥，得到改性蒙脱土；
[0054] S4：氮气氛围中，将3g组分一、200mL四氢呋喃、0.3g 2,2‑二羟甲基丙酸、10g改性蒙脱土加入反应釜中分散均匀，紫外光照条件(365nm)下照射30min，过滤、洗涤、干燥，得到抗老化剂。
[0055] 实施例4一种白土压榨油环保再生剂的制备方法，包括如下步骤：
[0056] A1：将油白土渣进行除杂、预热、初榨、终榨，得到混合液，将混合液静置、分离，取油相，得到白土压榨油；预热具体步骤为水蒸气预热油白土渣至80℃；初榨压强为0.5MPa；终榨压强为50MPa，得到白土压榨油；
[0057] A2：将85重量份白土压榨油在150℃下匀速搅拌预热，依次加入5重量份邻苯二甲酸二辛酯、5重量份实施例1制备的抗老剂、5重量份加氢C9石油树脂(软化点100℃、分子量1350、160℃粘度650mPa.s、玻璃化温度50℃)，加热到160℃，匀速搅拌均匀，得到白土压榨油环保再生剂。
[0058] 实施例5一种白土压榨油环保再生剂的制备方法，包括如下步骤：
[0059] A1：将油白土渣进行除杂、预热、初榨、终榨，得到混合液，将混合液静置、分离，取油相，得到白土压榨油；预热具体步骤为水蒸气预热油白土渣至80℃；初榨压强为0.5MPa；终榨压强为50MPa，得到白土压榨油；
[0060] A2：将85重量份白土压榨油在150℃下匀速搅拌预热，依次加入5重量份邻苯二甲酸二辛酯、5重量份实施例2制备的抗老剂、5重量份加氢C9石油树脂(软化点100℃、分子量1350、160℃粘度650mPa.s、玻璃化温度50℃)，加热到160℃，匀速搅拌均匀，得到白土压榨油环保再生剂。
[0061] 实施例6一种白土压榨油环保再生剂的制备方法，包括如下步骤：
[0062] A1：将油白土渣进行除杂、预热、初榨、终榨，得到混合液，将混合液静置、分离，取油相，得到白土压榨油；预热具体步骤为水蒸气预热油白土渣至80℃；初榨压强为0.5MPa；终榨压强为50MPa，得到白土压榨油；
[0063] A2：将85重量份白土压榨油在150℃下匀速搅拌预热，依次加入5重量份邻苯二甲酸二辛酯、5重量份实施例3制备的抗老剂、5重量份加氢C9石油树脂(软化点100℃、分子量1350、160℃粘度650mPa.s、玻璃化温度50℃)，加热到160℃，匀速搅拌均匀，得到白土压榨油环保再生剂。
[0064] 实施例7沥青混凝土的制备方法包括如下步骤：
[0065] A1：将5g实施例4制备的白土压榨油环保再生剂与50g 90#基质沥青加热到165℃后进行预拌，得到组分A；
[0066] A2：将2300g新集料(破碎卵石，级配满足《公路沥青路面施工技术规范(JTG F40‑2004)》要求)与50g旧沥青(老化沥青的针入度33.2mm、软化点64.3℃、5℃延度2.7cm，135℃粘度2.47Pa·s)拌合，得到组分B；
[0067] A3：将55g组分A、2350g组分B、95g矿粉(花岗岩矿粉，0.6mm)拌合，得到沥青混凝土。
[0068] 实施例8沥青混凝土的制备方法包括如下步骤：
[0069] A1：将5g实施例5制备的白土压榨油环保再生剂与50g 90#基质沥青加热到165℃后进行预拌，得到组分A；
[0070] A2：将2300g新集料(破碎卵石，级配满足《公路沥青路面施工技术规范(JTG F40‑2004)》要求)与50g旧沥青(老化沥青的针入度33.2mm、软化点64.3℃、5℃延度2.7cm，135℃粘度2.47Pa·s)拌合，得到组分B；
[0071] A3：将55g组分A、2350g组分B、95g矿粉(花岗岩矿粉，0.6mm)拌合，得到沥青混凝土。
[0072] 实施例9沥青混凝土的制备方法包括如下步骤：
[0073] A1：将5g实施例6制备的白土压榨油环保再生剂与50g 90#基质沥青加热到165℃后进行预拌，得到组分A；
[0074] A2：将2300g新集料(破碎卵石，级配满足《公路沥青路面施工技术规范(JTG F40‑2004)》要求)与50g旧沥青(老化沥青的针入度33.2mm、软化点64.3℃、5℃延度2.7cm，135℃粘度2.47Pa·s)拌合，得到组分B；
[0075] A3：将55g组分A、2350g组分B、95g矿粉(花岗岩矿粉，0.6mm)拌合，得到沥青混凝土。
[0076] 对比例1
[0077] 与实施例8相比，对比例1仅仅不添加实施例5制备的白土压榨油环保再生剂，其余组分与制备方法与实施例5完全一致。
[0078] 对比例2
[0079] 与实施例8相比，对比例2将实施例8中添加的旧沥青等量替换成新沥青，并且不添加实施例5制备的白土压榨油环保再生剂，其余组分与制备方法与实施例5完全一致。
[0080] 对比例3抗老化剂的制备方法包括如下步骤：
[0081] S1：将10g钠基蒙脱土、100mL硫酸溶液加入反应釜中分散均匀，控制温度70℃，保温反应12h，水洗、干燥，得到酸性蒙脱土；
[0082] S2：将1.2mL 3‑巯丙基三甲氧基硅烷、12mL乙醇、0.8mL去离子水加入反应釜中加入反应釜中分散均匀，加入10g酸性蒙脱土，常温搅拌6h，乙醇洗、干燥，得到改性蒙脱土；
[0083] S3：将2g二苯甲酮、10g改性蒙脱土共混，得到抗老化剂。
[0084] 对比例4
[0085] 与实施例5相比，对比例4仅仅将实施例5中添加的实施例2制备的抗老化剂等量替换成对比例3制备的抗老化剂，其余组分与制备方法与实施例5完全一致。
[0086] 对比例5
[0087] 与实施例5相比，对比例5仅仅将实施例5中添加的实施例2制备的抗老化剂等量替换成二苯甲酮，其余组分与制备方法与实施例5完全一致。
[0088] 对比例6
[0089] 与实施例8相比，对比例6将实施例8中的添加的实施例5制备的白土压榨油环保再生剂等量替换成对比例4制备的白土压榨油环保再生剂，其余组分与制备方法与实施例8完全一致。
[0090] 对比例7
[0091] 与实施例8相比，对比例7将实施例8中的添加的实施例5制备的白土压榨油环保再生剂等量替换成对比例5制备的白土压榨油环保再生剂，其余组分与制备方法与实施例8完全一致。
[0092] 对比例8沥青混凝土的制备方法包括如下步骤：
[0093] A1：将5g实施例5制备的白土压榨油环保再生剂与旧沥青(老化沥青的针入度33.2mm、软化点64.3℃、5℃延度2.7cm，135℃粘度2.47Pa·s)加热到165℃后进行预拌，得到组分A；
[0094] A2：将2300g新集料(破碎卵石，级配满足《公路沥青路面施工技术规范(JTG F40‑2004)》要求)与50g50g 90#基质沥青拌合，得到组分B；
[0095] A3：将55g组分A、2350g组分B、95g矿粉(花岗岩矿粉，0.6mm)拌合，得到沥青混凝土。
[0096] 性能检测
[0097] (1)根据JTG E20‑2011《公路工程沥青及沥青混合料试验规程》对实施例7‑9、对比例1‑2、对比例6‑8制备的材料进行检测，检测内容包括马歇尔稳定度试验、沥青混合料车辙试验以及沥青混合料冻融劈裂试验，检测结果见表1；
[0098] 表1：实施例7‑9、对比例1‑2、对比例6‑8性能检测数据统计表
[0099]
[0100] 由表1可知，本申请实施例4‑6制备的白土压榨油再生剂添加在沥青混凝土，得到的材料的高温稳定性和水稳定性相比对比例1(不添加再生剂、添加旧沥青)、对比例2(不添加再生剂、旧沥青)均有所提高。其中，本申请制备的白土压榨油再生剂的添加使含有旧沥青的沥青混凝土的低温抗裂性提高了26％以上，满足了公路沥青路面施工技术规范(JTG F40‑2004)的要求。本申请实施例7‑9制备的沥青混凝土与对比例8(再生剂先与旧沥青预拌)相比，沥青混凝土的高温稳定性、低温抗裂性及水稳定性均显著提高。实施例7‑9与对比例6‑7相比，本申请以蒙脱土为基料通过改性接枝制备的抗老化剂相比现有的老化剂，有效提高材料的耐温性能以及抗车辙性能。
[0101] 以上对本发明的一个实施例进行了详细说明，但所述内容仅为本发明的较佳实施例，不能被认为用于限定本发明的实施范围。凡依本发明申请范围所作的均等变化与改进等，均应仍归属于本发明的专利涵盖范围之内。
