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一种铌钛氧材料的制备方法实质审查 发明

具体技术细节

[0007] 本发明的目的是解决铌钛氧材料电子电导率和离子电导率低的问题,提供一种铌钛氧材料制备方法。采用草酸铌或草酸铌铵作为铌源,其高温热分解构建出铌钛氧材料多孔纳米结构骨架;利用低熔点第一掺杂元素降低铌钛氧材料热处理温度,降低铌钛氧材料粒径;第一掺杂元素和第二掺杂元素共同作用增加铌钛氧材料结构中缺陷浓度,提高材料本征离子电导率,进而提高铌钛氧材料的电化学性能。
[0008] 为实现上述目的,本发明采用的技术方案如下:
[0009] 第一方面,本发明提供一种铌钛氧材料的制备方法,步骤如下:
[0010] 步骤一、原料混合物的制备
[0011] 将铌源、二氧化钛、第一掺杂物和第二掺杂物按比例混合均匀,得到原料混合物;
[0012] 所述铌源为草酸铌或草酸铌铵中的一种或两种混合物;
[0013] 所述第一掺杂物为碳酸锂、乙酸锂、氢氧化锂、碳酸钠、乙酸钠、氢氧化钠、碳酸钾、乙酸钾或氢氧化钾中的一种或两种以上混合物;
[0014] 所述第二掺杂物为含锆、钨、镁、钽、铬、钒、铝、锰、铁、钴、镍、铜、锌、锡或钇的氧化物中的至少一种;
[0015] 所述铌源、二氧化钛、第一掺杂物和第二掺杂物的摩尔比为2~4:1:0.001~0.1:0.001~0.1;
[0016] 步骤二、前驱体的制备
[0017] 将制备的原料混合物在空气气氛下于400~800℃,热处理1~10h,得到前驱体;
[0018] 步骤三、铌钛氧材料制备
[0019] 将制备的前驱体在空气气氛下于800~1300℃,热处理3~20h,得到铌钛氧材料。
[0020] 优选地,所述二氧化钛粒径为10~100nm,第二掺杂物粒径为10~100nm。
[0021] 优选地,所述步骤二和步骤三中,原料混合物、前驱体放入烧结炉内进行热处理。
[0022] 优选地,所制备的铌钛氧材料中,第一掺杂物和第二掺杂物均匀分布于铌钛氧材料晶格中,参与形成铌钛氧材料。
[0023] 优选地,所制备的铌钛氧材料粒径为0.1~2μm。
[0024] 第二方面,本发明提供一种铌钛氧材料,采用第一方面所述方法制备。
[0025] 第三方面,本发明提供一种第二方面所述铌钛氧材料的应用,用于作为电池极片。
[0026] 优选地,所述电池为于锂离子电池或钠离子电池。
[0027] 进一步地,所述电池极片为负极极片
[0028] 第四方面,本发明提供一种铌钛氧材料作为极片的电池,第二方面所述铌钛氧材料为负极极片,以聚丙烯微孔膜为隔膜,以金属锂片为对极片,电解质为宽温域电解质。
[0029] 本发明的有益效果:该方法实现了对铌钛氧材料的形貌控制和本体元素掺杂相结合,具有以下优点:
[0030] 1.采用草酸铌或草酸铌铵作为铌源,其高温热分解构建出铌钛氧材料多孔纳米结构骨架,有效降低铌钛氧材料的颗粒粒径;
[0031] 2.利用低熔点锂、钠或钾作为第一掺杂元素,可以降低铌钛氧材料热处理温度,避免高温下材料晶体长大,降低铌钛氧材料粒径;
[0032] 3.第一掺杂元素和第二掺杂元素共同作用增加铌钛氧材料结构中缺陷浓度,提高材料本征离子电导率,进而提高铌钛氧材料的大电流充放电性能;
[0033] 4.该方法制得的铌钛氧材料,颗粒粒径分布均匀,具有优异的大电流充放电能力和低温性能,10C下充放电,放电比容量达到190mAh/g,300次循环容量保持率接近100%,具有广阔的应用前景,特别适用于大电流快速充放电领域。

法律保护范围

涉及权利要求数量10:其中独权4项,从权-4项

1.一种铌钛氧材料的制备方法,其特征在于,制备步骤如下:
步骤一、原料混合物的制备
将铌源、二氧化钛、第一掺杂物和第二掺杂物按比例混合均匀,得到原料混合物;
所述铌源为草酸铌或草酸铌铵中的一种或两种混合物;
所述第一掺杂物为碳酸锂、乙酸锂、氢氧化锂、碳酸钠、乙酸钠、氢氧化钠、碳酸钾、乙酸钾或氢氧化钾中的一种或两种以上混合物;
所述第二掺杂物为含锆、钨、镁、钽、铬、钒、铝、锰、铁、钴、镍、铜、锌、锡或钇的氧化物中的至少一种;
所述铌源、二氧化钛、第一掺杂物和第二掺杂物的摩尔比为2~4:1:0.001~0.1:0.001~0.1;
步骤二、前驱体的制备
将制备的原料混合物在空气气氛下于400~800℃,热处理1~10h,得到前驱体;
步骤三、铌钛氧材料制备
将制备的前驱体在空气气氛下于800~1300℃,热处理3~20h,得到铌钛氧材料。
2.根据权利要求1所述的铌钛氧材料的制备方法,其特征在于,所述二氧化钛粒径为10~100nm,第二掺杂物粒径为10~100nm。
3.根据权利要求1所述的铌钛氧材料的制备方法,其特征在于,所述步骤二和步骤三中,原料混合物、前驱体放入烧结炉内进行热处理。
4.根据权利要求1所述的铌钛氧材料的制备方法,其特征在于,所制备的铌钛氧材料中,第一掺杂物和第二掺杂物均匀分布于铌钛氧材料晶格中,参与形成铌钛氧材料。
5.根据权利要求1所述的铌钛氧材料的制备方法,其特征在于,所制备的铌钛氧材料粒径为0.1~2μm。
6.一种铌钛氧材料,采用权利要求1~5中任意一项所述方法制备。
7.一种权利要求6所述铌钛氧材料的应用,用于作为电池极片。
8.根据权利要求6所述铌钛氧材料的应用,其特征在于,所述电池为于锂离子电池或钠离子电池。
9.根据权利要求8所述铌钛氧材料的应用,其特征在于,所述电池极片为负极极片。
10.一种铌钛氧材料作为极片的电池,其特征在于,采用权利要求6所述铌钛氧材料为负极极片,以聚丙烯微孔膜为隔膜,以金属锂片为对极片,电解质为宽温域电解质。

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