[0001] 本发明涉及五甲基茚满合成技术领域，尤其涉及一种五甲基茚满的合成系统。

[0002] 佳乐麝香(英文名:Galaxolide)是在60年代由国际香料香精公司(IFF)开发成功的第一种合成麝香。分子量258.4，沸点129℃(107Pa)，化学名称为1,3,4,6,7,8‑六氢‑4,6,
6,7,8,8‑六甲基环五‑γ‑2‑苯并吡喃，具有强烈而持久的麝香香气，并伴有木香香气，广泛
用作化妆品、皂用香精等行业。

[0003] 目前主要工业化路线是α‑甲基苯乙烯和异戊烯在磷酸做催化剂的情况下反应生成五甲基茚满，然后五甲基茚满和环氧丙烷进行傅克烷基化反应得到六甲基茚满醇，六甲
基茚满醇再和甲缩醛反应得到产品佳乐麝香，反应机理如下：

[0004]

[0005] 在佳乐麝香实际工业化生产中，反应温度对反应收率影响显著。然而，反应中后期放热量较大，现有设备难以有效控制反应温度，往往只能通过降低滴加速度来控制温度，导
致反应时间延长，产量受限，能耗增加。因此，开发一种能够快速吸收反应放出的热量的方
法，对于提高五甲基茚满反应效率、降低能耗具有重要意义。

[0034] 为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是
本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员
在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

[0035] 实施例1

[0036] 参照图1‑8，一种五甲基茚满的合成系统，包括反应釜1和列管换热器6，反应釜1内设有搅拌机构，反应釜1的顶端设有原料滴加口101和循环液进口103，反应釜1的底端设有
排料口102和循环液出口104，循环液出口104与列管换热器6的壳程进口之间通过第一导管
601连通，且第一导管601上设有物料泵，列管换热器6的壳程出口与反应釜1的循环液进口
103之前通过第二导管602连通；

[0037] 将甲基苯乙烯和异戊烯按照质量1.7：1混合，用滴加泵将混料以一定的速度泵入装有4000kg 89％磷酸的反应釜1内，开启物料泵，使反应液在反应釜1和列管换热器6(换热
2
面积为40m)之间循环，通过滴加泵将甲基苯乙烯和异戊烯混合物缓慢滴入反应釜内，在催
化剂磷酸的作用下开始发生反应，温度监控系统实时监测反应液的温度(上限温度为34℃，
下限温度为30℃),当温度达到设定的上限值时，温度控制系统自动打开降温水阀门，使降
温水通过列管换热器6对反应液进行降温。随着温度的下降，逐渐减小降温水阀的开度。当
温度低于设定的下限值时，关闭降温水阀门，停止降温，在反应过程中，根据温度的变化及
时调整滴加泵的滴加速度，以控制反应速率，确保反应的平稳进行，当反应达到预期的程度
时(甲基苯乙烯和异戊烯混合物的质量为3420kg)，停止滴加物料，关闭循环泵和温度控制
系统，将反应产物进行后续处理。

[0038] 其中，搅拌机构包括搅拌轴201，搅拌轴201上等距分布有搅拌叶片202，且搅拌轴201通过反应釜1顶端安装有旋转电机2驱动转动，通过搅拌机构中的搅拌轴201和搅拌叶片
202，系统能够确保反应釜1内的物料得到充分的混合和均匀的搅拌，从而提高反应效率和
产品质量，搅拌叶片202的等距分布进一步保证了搅拌的均匀性。

[0039] 其中，循环液进口103的底端延伸至反应釜1的内部且连接有多个分液竖管401，这种设计使得循环液能够更广泛地覆盖反应釜1内的物料，提高热交换效率，并有助于控制反
应温度。

[0040] 其中，多个分液竖管401环形阵列分布，且分液竖管401上固定有分液横管403，分液横管403上开设有多个出液孔404，。

[0041] 其中，多个分液竖管401上的分液横管403高度相互错开，且分液横管403与搅拌机构的搅拌叶片202位置错开，分液横管403的高度相互错开以及与搅拌叶片202的位置错开，
避免了相互之间的干扰，确保了系统的稳定运行，且循环后的液体能够从不同的高度进入
反应釜1内存留反应液中，进一步提高混合效果和降温效果。

[0042] 其中，循环液进口103的底端固定有环形连通器3，分液竖管401的顶端通过环形挡板4与环形连通器3的底端滑动接触，环形挡板4上与分液竖管401对应位置设有开孔，分液
竖管401与搅拌轴201之间通过传动组件连接。

[0043] 其中，反应釜1的内壁上设有环形导轨402，环形导轨402转动安装有动环，动环与分液竖管401固定，环形导轨402和动环的配合使用，为分液竖管的旋转提供了稳定的支撑
和导向。

[0044] 其中，传动组件连接为行星减速器5，行星减速器5与列管换热器6固定，行星减速器5套设安装在搅拌轴201的外部，且搅拌轴201与行星减速器5的太阳轮固定，行星减速器5
的行星架与分液竖管401固定，通过行星减速器5将搅拌轴201的旋转动力传递给分液竖管
401，使得分液竖管能够随搅拌轴201一同旋转。这种设计不仅简化了传动结构，还使得分液
竖管的旋转与搅拌轴的旋转保持同步，进一步提高了系统的整体效率。

[0045] 其中，环形连通器3的底端开设有出液口301，出液口301为弧形结构，且出液口301的位置与分液竖管401对应，分液竖管401的弧度小于相邻分液竖管401之间形成的夹角，由
于行星减速器5套的减速效果，降低了分液竖管401的转速，当分液竖管401转动至与出液口
301对应位置时，循环液体才能进入到分液竖管401内，且由于分液竖管401的弧度小于相邻
分液竖管401之间形成的夹角，同一时刻只有一根分液竖管401会进入循环液，多根分液竖
管401交替的喷出液体，能够极大的提高液体的喷出压力，提高混料效果和热量传递效果，
能够更加快速的降温和加速反应。

[0046] 实施例2

[0047] 1.反应釜的准备：选用一台五甲基茚满反应釜，并连接好温度控制系统，确保反应釜及相关设备的密封性和稳定性。

[0048] 2.物料准备：将甲基苯乙烯和异戊烯按照质量1.7：1的比例混合成3420kg的混料，用滴加泵将混料以150kg/h的速度泵入装有4000kg 89％磷酸的反应釜内。

[0049] 3.反应启动：开启循环泵，使反应液在反应釜内循环。通过滴加泵将甲基苯乙烯和异戊烯混合物缓慢滴入反应釜内，在催化剂磷酸的作用下开始发生反应。

[0050] 4.温度监测与控制：温度监控系统实时监测反应液的温度。当温度达到34℃时，温度控制系统自动打开降温水阀门，使降温水通过反应釜夹套对反应液进行降温。随着温度
的下降，逐渐减小降温水阀的开度。当温度低于30℃时，关闭降温水阀门，停止降温。

[0051] 5.反应过程控制：在反应过程中，根据温度的变化及时调整滴加泵的滴加速度，以控制反应速率，确保反应的平稳进行。

[0052] 6.反应结束：当滴加完3420kg的混料时，停止滴加物料，保温一小时后，关闭循环泵和温度控制系统，将反应产物进行后续处理。

[0053] 实施例3

[0054] 1.反应釜的准备：选用一台五甲基茚满反应釜，在反应釜底部安装换热面积为2
40m的列管式换热器，并连接好温度控制系统。确保反应釜及相关设备的密封性和稳定性。

[0055] 2.物料准备：将甲基苯乙烯和异戊烯按照质量1.7：1的比例混合成3420kg的混料，用滴加泵将混料以200kg/h的速度泵入装有4000kg 89％磷酸的反应釜内。

[0056] 3.反应启动：开启循环泵，使反应液在反应釜和列管式换热器之间循环。通过滴加泵将甲基苯乙烯和异戊烯混合物缓慢滴入反应釜内，在催化剂磷酸的作用下开始发生反
应。

[0057] 4.温度监测与控制：温度监控系统实时监测反应液的温度。当温度达到34℃时，温度控制系统自动打开降温水阀门，使降温水通过列管式换热器对反应液进行降温。随着温
度的下降，逐渐减小降温水阀的开度。当温度低于30℃时，关闭降温水阀门，停止降温。

[0058] 5.反应过程控制：在反应过程中，根据温度的变化及时调整滴加泵的滴加速度，以控制反应速率，确保反应的平稳进行。

[0059] 6.反应结束：当滴加完3420kg的混料时，停止滴加物料，保温一小时后，关闭循环泵和温度控制系统，将反应产物进行后续处理。

[0060] 表一增加列管式换热器反应效果对比

[0061]  反应时间/h 茚满含量/％ 异构含量/％
实例一 26 59.46 6.84
实例二 18 61.42 6.64

[0062] 由表1可知，五甲基茚满反应釜增加一台列管式换热器及配套温度控制系统能够快速吸收反应放出的热量，有效控制反应温度，提高反应收率；能够加快滴加速度，减少反
应时间，提高产能；降低能耗，提高经济效益。

[0063] 在本发明的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“纵向”、“横向”、“长度”、“宽度”、“厚度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”、“顺时针”、“逆时针”、“轴向”、“径向”、“周向”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必
须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。

[0064] 在本发明中，除非另有明确的规定和限定，术语“设置”、“安装”、“相连”、“连接”、“固定”等术语应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或成一体；可以
是机械连接，可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通
或两个元件的相互作用关系。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上
述术语在本发明中的具体含义。

[0065] 本发明的控制方式是通过控制器来自动控制，控制器的控制电路通过本领域的技术人员简单编程即可实现，电源的提供也属于本领域的公知常识，并且本发明主要用来保
护机械装置，所以本发明不再详细解释控制方式和电路连接。

[0066] 以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其
发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。