[0001] 本申请涉及陶瓷增材制造技术领域，涉及一种氧化铝基陶瓷型芯的制备方法和氧化铝基陶瓷型芯。

[0002] 陶瓷型芯能形成形状复杂或不易成形的铸件的型腔，现阶段常用于形成航空涡轮发动机空心叶片的空心内腔结构。这样，形成的涡轮发动机空心叶片具有更高的冷却效率，可承受较高的工作温度，从而可有效提高航空发动机的推重比。现阶段通常采用氧化铝陶瓷制作氧化铝基陶瓷型芯，其氧化铝陶瓷具有高强度、耐高温、耐腐蚀及良好的绝缘性等。

[0003] 在将氧化铝基陶瓷型芯用于空心叶片的空心内腔结构的情况下，需要具有较高的孔隙率，从而提高其脱芯效率。比如相关技术中，采用淀粉作为成孔剂调整孔隙率，又比如通过不同粒度和比例的粉末配比调整孔隙率。

[0004] 在实现本公开实施例的过程中，发现相关技术中至少存在如下问题：

[0005] 通过上述方式在一定程度上能提高孔隙率，但是其成型工艺成本高、且周期较长。此外，得到的孔隙率还可能会影响脱芯效率。

[0006] 需要说明的是，在上述背景技术部分公开的信息仅用于加强对本申请的背景的理解，因此可以包括不构成对本领域普通技术人员已知的现有技术的信息。

[0031] 为了能够更加详尽地了解本公开实施例的特点与技术内容，下面结合附图对本公开实施例的实现进行详细阐述，所附附图仅供参考说明之用，并非用来限定本公开实施例。在以下的技术描述中，为方便解释起见，通过多个细节以提供对所披露实施例的充分理解。
然而，在没有这些细节的情况下，一个或多个实施例仍然可以实施。在其它情况下，为简化附图，熟知的结构和装置可以简化展示。

[0032] 本公开实施例的说明书和权利要求书及上述附图中的术语“第一”、“第二”等是用于区别类似的对象，而不必用于描述特定的顺序或先后次序。应该理解这样使用的数据在适当情况下可以互换，以便这里描述的本公开实施例的实施例。此外，术语“包括”和“具有”以及他们的任何变形，意图在于覆盖不排他的包含。

[0033] 除非另有说明，术语“多个”表示两个或两个以上。

[0034] 本公开实施例中，字符“/”表示前后对象是一种“或”的关系。例如，A/B表示：A或B。

[0035] 术语“和/或”是一种描述对象的关联关系，表示可以存在三种关系。例如，A和/或B，表示：A或B，或，A和B这三种关系。

[0036] 术语“对应”可以指的是一种关联关系或绑定关系，A与B相对应指的是A与B之间是一种关联关系或绑定关系。

[0037] 在相关技术中，陶瓷型芯能形成航空涡轮发动机空心叶片的空心内腔结构，其中，在制备陶瓷型芯的过程中，可以通过多种方式调整陶瓷型芯的孔隙率。比如使用淀粉作为成孔剂，采用热压注成型法制备氧化铝基陶瓷型芯。这里，淀粉烧失后，会在烧失的位置留下孔洞，从而提高氧化铝基陶瓷型芯的孔隙率。但是，该成型方法流程复杂且过于依赖模具。又比如在制备陶瓷型芯的过程中引入石墨烯，通过高温热处理将石墨烯除去，从而引入气孔，进而提高陶瓷型芯的气孔率，降低脱除难度。但是，石墨烯对光有较强的吸收能力，不利于光固化过程。

[0038] 因此，通过上述方式制得的陶瓷型芯在一定程度上均存在不同的缺陷，从而影响陶瓷型芯的性能。为此，本公开实施例提供一种氧化铝基陶瓷型芯的制备方法和氧化铝基陶瓷型芯，能有效改善上述部分缺陷，提高氧化铝基陶瓷型芯的孔隙率，从而提高脱芯效率。

[0039] 结合图1所示，本公开实施例提供一种氧化铝基陶瓷型芯的制备方法，包括以下步骤：

[0040] 步骤101：将PMMA微球和氧化铝陶瓷粉料的混合粉体加入至光敏树脂预混液中，通过球磨得到氧化铝基陶瓷浆料；

[0041] 在本申请的实施例中，首先制备PMMA微球和氧化铝陶瓷粉料的混合粉体以及光敏树脂预混液。这里，按照如下的比例制备PMMA微球和氧化铝陶瓷粉料的混合粉体，具体的，所述混合粉体中PMMA微球的体积百分含量为7％～43％，所述混合粉体中氧化铝陶瓷粉料的体积百分含量为57％～93％。

[0042] 在本申请的实施例中，由于氧化铝基陶瓷型芯的结构复杂，但是在氧化铝基陶瓷型芯具有极高孔隙率的情况下，其氧化铝基陶瓷型芯的强度会大幅衰减。因此，PMMA微球的体积百分含量越高，其氧化铝基陶瓷型芯的孔隙率越高。这里，通过对混合粉体中PMMA微球的体积百分含量与氧化铝陶瓷粉料的体积百分含量为相对应设置，从而既能保证氧化铝基陶瓷型芯的孔隙率，还能保证氧化铝基陶瓷型芯的强度。

[0043] 在本申请的实施例中，可以依据实际需要调整PMMA微球与氧化铝陶瓷粉料的体积百分含量。可选地，混合粉体中PMMA微球的体积百分含量为7％、10％、15％、20％、25％、30％、35％或40％。相对应地，混合粉体中氧化铝陶瓷粉料的体积百分含量为93％、90％、
85％、80％、75％、70％、65％或60％。在一具体应用中，混合粉体中PMMA微球的体积百分含量为10％、混合粉体中氧化铝陶瓷粉料的体积百分含量为90％。

[0044] 在本申请的实施例中，所述氧化铝陶瓷粉料包括氧化铝与氧化硅、氧化镁、氧化钙、氧化锆、氧化钛、氧化钇中的一种或多种组合。这里，氧化铝陶瓷粉料主要以氧化铝为主，其余的组分为氧化硅、氧化镁、氧化钙、氧化锆、氧化钛、氧化钇中的一种或多种组合。可选地，氧化铝陶瓷粉料包括氧化铝、氧化硅、氧化钙和氧化钛。可选地，氧化铝陶瓷粉料包括氧化铝、氧化硅和氧化钛。可选地，氧化铝陶瓷粉料包括氧化铝、氧化钙和氧化锆。在一具体应用中，氧化铝陶瓷粉料包括氧化铝、氧化硅和氧化钛。

[0045] 在本申请的实施例中，所述氧化铝陶瓷粉料中氧化铝的质量百分含量为65％～95％。这里，在氧化铝陶瓷粉料中氧化铝的质量百分含量为65％～95％的情况下，其余的组分(氧化硅、氧化镁、氧化钙、氧化锆、氧化钛、氧化钇中的一种或多种组合)的质量百分含量为5％～35％。可选地，氧化铝陶瓷粉料中氧化铝的质量百分含量为65％、70％、75％、80％、
85％、90％或95％。在一具体应用中，氧化铝陶瓷粉料包括氧化铝、氧化硅和氧化钛。其中，氧化铝的质量百分含量为89.1％，氧化硅的质量百分含量为9.9％，氧化钛的质量百分含量为1％。

[0046] 在本申请的实施例中，为使得氧化铝基陶瓷浆料更容易进行打印，也需要调整光敏树脂预混液内的各物质的类型和配比。从而确保打印效果和材料性能。这里，光敏树脂预混液主要由聚合物单体与预聚体组成，其中，光敏树脂预混液与混合粉体在一定波长的紫外光照射下便会立刻引起聚合反应，从而完成固态化转换。

[0047] 具体的，所述光敏树脂预混液包括丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、1，6‑己二醇二丙烯酸酯、聚乙二醇(200)二丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯中的一种或多种组合。可选地，所述光敏树脂预混液包括丙烯酸羟乙酯和甲基丙烯酸羟乙酯。可选地，所述光敏树脂预混液包括丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、1，6‑己二醇二丙烯酸酯和聚乙二醇(200)二丙烯酸酯。可选地，所述光敏树脂预混液包括丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、聚乙二醇(200)二丙烯酸酯和三羟甲基丙烷三丙烯酸酯。在一具体应用中，所述光敏树脂预混液包括甲基丙烯酸羟乙酯、聚乙二醇(200)二丙烯酸酯和三羟甲基丙烷三丙烯酸酯。其中，甲基丙烯酸羟乙酯、聚乙二醇(200)二丙烯酸酯和三羟甲基丙烷三丙烯酸酯的质量比为9：6：10。

[0048] 在本申请的实施例中，为了得到符合要求的氧化铝基陶瓷浆料，还需要调整氧化铝基陶瓷浆料中混合粉体的体积百分含量和光敏树脂预混液的体积百分含量。具体的，所述氧化铝基陶瓷浆料中混合粉体的体积百分含量为38％～82％，所述氧化铝基陶瓷浆料中光敏树脂预混液的体积百分含量为18％～62％。

[0049] 可选地，所述氧化铝基陶瓷浆料中混合粉体的体积百分含量为38％、40％、45％、50％、55％、60％、65％、70％、75％、80％或82％。相对应地，所述氧化铝基陶瓷浆料中光敏树脂预混液的体积百分含量为62％、60％、55％、50％、45％、40％、35％、30％、25％、20％或
18％。在一具体应用中，所述氧化铝基陶瓷浆料中混合粉体的体积百分含量为45％，所述氧化铝基陶瓷浆料中光敏树脂预混液的体积百分含量为55％。

[0050] 在本申请的实施例中，为了进一步保证得到充分混合的氧化铝基陶瓷浆料。这里，可以通过球磨机进行球磨。具体的，通过球磨机将所述PMMA微球和氧化铝陶瓷粉料的混合粉体和所述光敏树脂预混液进行球磨混合。

[0051] 其中，在上述球磨机中，其球磨机的工作参数如下，所述球磨机的转速为230r/min至370r/min，球磨时长为270min至630min。这样，才能保证得到充分混合的氧化铝基陶瓷浆料。可选地，可以根据球磨机的转速调整球磨时长。这里，可以为230r/min、250r/min、300r/min、350r/min或370r/min。球磨时长可以为280min、380min、480min、580min或630min。在一些具体应用中，球磨机的转速为300r/min，球磨时长为480min。

[0052] 步骤102：将氧化铝基陶瓷浆料加入至3D打印机的料槽内，并在光源照射下进行打印，以得到氧化铝基陶瓷型芯素坯。

[0053] 在本申请的实施例中，将得到充分混合后的氧化铝基陶瓷浆料加入至3D打印机的料槽内。这里，3D打印机为光固化3D打印机，在光固化3D打印机导入所需要打印的三维模型，并在紫外光源照射下对氧化铝基陶瓷浆料进行打印。从而能够得到氧化铝基陶瓷型芯素坯。

[0054] 在本申请的实施例中，光固化3D打印机的分层厚度会影响氧化铝基陶瓷型芯素坯的精度，光固化3D打印机的曝光时间会影响制备周期。这里，为平衡氧化铝基陶瓷型芯素坯的精度和制备周期，需要合理调整光固化3D打印机的分层厚度和曝光时间。

[0055] 在本申请的实施例中，光固化3D打印机的分层厚度为45μm至155μm。可选地，光固化3D打印机的分层厚度可以为50μm、100μm或150μm。曝光时长为0.5s至21s。可选地，曝光时长可以为4s、15或20s。在一具体应用中，光固化3D打印机的分层厚度可以为50μm，曝光时长为4s。

[0056] 步骤103：将氧化铝基陶瓷型芯素坯进行脱脂和烧结，以得到氧化铝基陶瓷型芯。

[0057] 在本申请的实施例中，在得到氧化铝基陶瓷型芯素坯，需要对其进行脱脂和烧结，从而得到氧化铝基陶瓷型芯。其中，氧化铝基陶瓷型芯素坯在管式炉内进行脱脂，并在进行脱脂的过程中，需要调整对应的工作参数，具体的包括升温速率、保温时长、脱脂温度以及工作环境。

[0058] 在本申请的实施例中，由于氧化铝基陶瓷型芯素坯的脱脂速率(升温速率、保温时长、脱脂温度)也会影响氧化铝基陶瓷型芯的质量，以保证氧化铝基陶瓷型芯不出现开裂等缺陷。这里，氧化铝基陶瓷型芯素坯进行脱脂的过程中的升温速率为0.1℃/min至5℃/min，保温时长为25min至185min，脱脂温度为280℃至850℃，工作环境包括真空环境、惰性气体环境或空气环境。

[0059] 在本申请的实施例中，在氧化铝基陶瓷型芯素坯进行脱脂结束后，还需要对氧化铝基陶瓷型芯素坯进行烧结，以得到氧化铝基陶瓷型芯。其中，氧化铝基陶瓷型芯素坯在箱式炉内进行烧结，并在进行烧结的过程中，需要调整对应的工作参数，具体的包括升温速率、保温时长、烧结温度以及工作环境。

[0060] 在本申请的实施例中，由于氧化铝基陶瓷型芯素坯的烧结速率(升温速率、保温时长、烧结温度)也会影响氧化铝基陶瓷型芯的孔隙率和强度。这里，氧化铝基陶瓷型芯素坯进行烧结的过程中的升温速率为1℃/min至10℃/min，保温时间为25min至320min，烧结温度为950℃至1650℃，工作环境包括真空环境、惰性气体环境或空气环境。

[0061] 在本申请的实施例中，惰性气体包括氩气。

[0062] 采用本公开实施例提供的一种氧化铝基陶瓷型芯的制备方法，将PMMA微球和氧化铝陶瓷粉料的混合粉体加入至光敏树脂预混液中，通过球磨得到氧化铝基陶瓷浆料。其中，由于PMMA微球为规则的球形，且粒径大小均匀，能有效改善氧化铝基陶瓷浆料中粉体的分散均匀性。在此基础上，将氧化铝基陶瓷浆料加入至3D打印机的料槽内，并在光源照射下进行打印，以得到氧化铝基陶瓷型芯素坯。这样，由于其打印过程简单，生产成本低，且制备周期短，同时不受模具的限制。因此，能有效降低工艺成本，提高生产效率。此外，将氧化铝基陶瓷型芯素坯进行脱脂和烧结，以得到氧化铝基陶瓷型芯。这样，由于PMMA微球可在较低的温度下分解完全，因此，容易脱除，并且其规则的形状也能在材料内部留下均匀的孔隙，从而提高氧化铝基陶瓷型芯的孔隙率，进而提高脱芯效率。

[0063] 下面结合具体的实施例，以验证得到氧化铝基陶瓷型芯的孔隙率。

[0064] 实施例一：

[0065] 将甲基丙烯酸羟乙酯、聚乙二醇(200)二丙烯酸酯和三羟甲基丙烷三丙烯酸酯按质量比9：6：10混合，以配置成光敏树脂预混液；加入将PMMA微球和氧化铝陶瓷粉料的混合粉体。其中，混合粉体的总固相含量为45vol％，这里，PMMA微球为10vol％，氧化铝陶瓷粉料为90vol％；具体的，氧化铝陶瓷粉料中氧化铝、氧化硅和氧化钛的质量比为9：1：0.1，将混合粉体与光敏树脂预混液初步混合后，行星球磨机以300r/min的转速球磨480min，以得到充分混合的氧化铝基陶瓷浆料。

[0066] 将氧化铝基陶瓷浆料倒入光固化3D打印机的料槽中，并导入陶瓷型芯的三维模型，其中，光固化3D打印机的分层厚度为50μm、曝光时长4s，进行光固化3D打印，以得到氧化铝基陶瓷型芯素坯。

[0067] 将氧化铝基陶瓷型芯素坯放置于管式炉内；其中，管式炉内为氩气环境，并以0.5℃/min的升温速率进行升温至600℃，并保温120min。

[0068] 待管式炉的温度冷却后，将其转移至箱式炉；其中，箱式炉内为空气环境，首先以1℃/min的升温速率进行升温至600℃，并保温60min；然后再以4℃/min的升温速率进行升温至1300℃，并保温120min，最后经过冷却后得到氧化铝基陶瓷型芯。

[0069] 实施例二：

[0070] 将甲基丙烯酸羟乙酯、聚乙二醇(200)二丙烯酸酯和三羟甲基丙烷三丙烯酸酯按质量比9：6：10混合，以配置成光敏树脂预混液；加入将PMMA微球和氧化铝陶瓷粉料的混合粉体。其中，混合粉体的总固相含量为45vol％，这里，PMMA微球为20vol％，氧化铝陶瓷粉料为80vol％；具体的，氧化铝陶瓷粉料中氧化铝、氧化硅和氧化钛的质量比为9：1：0.1，将混合粉体与光敏树脂预混液初步混合后，行星球磨机以300r/min的转速球磨480min，以得到充分混合的氧化铝基陶瓷浆料。

[0071] 将氧化铝基陶瓷浆料倒入光固化3D打印机的料槽中，并导入陶瓷型芯的三维模型，其中，光固化3D打印机的分层厚度为50μm、曝光时长4s，进行光固化3D打印，以得到氧化铝基陶瓷型芯素坯。

[0072] 将氧化铝基陶瓷型芯素坯放置于管式炉内；其中，管式炉内为氩气环境，并以0.5℃/min的升温速率进行升温至600℃，并保温120min。

[0073] 待管式炉的温度冷却后，将其转移至箱式炉；其中，箱式炉内为空气环境，首先以1℃/min的升温速率进行升温至600℃，并保温60min；然后再以4℃/min的升温速率进行升温至1300℃，并保温120min，最后经过冷却后得到氧化铝基陶瓷型芯。

[0074] 实施例三：

[0075] 将甲基丙烯酸羟乙酯、聚乙二醇(200)二丙烯酸酯和三羟甲基丙烷三丙烯酸酯按质量比9：6：10混合，以配置成光敏树脂预混液；加入将PMMA微球和氧化铝陶瓷粉料的混合粉体。其中，混合粉体的总固相含量为45vol％，这里，PMMA微球为10vol％，氧化铝陶瓷粉料为90vol％；具体的，氧化铝陶瓷粉料中氧化铝、氧化硅和氧化钛的质量比为9：1：0.1，将混合粉体与光敏树脂预混液初步混合后，行星球磨机以300r/min的转速球磨480min，以得到充分混合的氧化铝基陶瓷浆料。

[0076] 将氧化铝基陶瓷浆料倒入光固化3D打印机的料槽中，并导入陶瓷型芯的三维模型，其中，光固化3D打印机的分层厚度为50μm、曝光时长4s，进行光固化3D打印，以得到氧化铝基陶瓷型芯素坯。

[0077] 将氧化铝基陶瓷型芯素坯放置于管式炉内；其中，管式炉内为氩气环境，并以0.5℃/min的升温速率进行升温至600℃，并保温120min。

[0078] 待管式炉的温度冷却后，将其转移至箱式炉；其中，箱式炉内为空气环境，首先以1℃/min的升温速率进行升温至600℃，并保温60min；然后再以4℃/min的升温速率进行升温至1200℃，并保温120min，最后经过冷却后得到氧化铝基陶瓷型芯。

[0079] 实施例四：

[0080] 将甲基丙烯酸羟乙酯、聚乙二醇(200)二丙烯酸酯和三羟甲基丙烷三丙烯酸酯按质量比9：6：10混合，以配置成光敏树脂预混液；加入将PMMA微球和氧化铝陶瓷粉料的混合粉体。其中，混合粉体的总固相含量为45vol％，这里，PMMA微球为20vol％，氧化铝陶瓷粉料为80vol％；具体的，氧化铝陶瓷粉料中氧化铝、氧化硅和氧化钛的质量比为9：1：0.1，将混合粉体与光敏树脂预混液初步混合后，行星球磨机以300r/min的转速球磨480min，以得到充分混合的氧化铝基陶瓷浆料。

[0081] 将氧化铝基陶瓷浆料倒入光固化3D打印机的料槽中，并导入陶瓷型芯的三维模型，其中，光固化3D打印机的分层厚度为50μm、曝光时长4s，进行光固化3D打印，以得到氧化铝基陶瓷型芯素坯。

[0082] 将氧化铝基陶瓷型芯素坯放置于管式炉内；其中，管式炉内为氩气环境，并以0.5℃/min的升温速率进行升温至600℃，并保温120min。

[0083] 待管式炉的温度冷却后，将其转移至箱式炉；其中，箱式炉内为空气环境，首先以1℃/min的升温速率进行升温至600℃，并保温60min；然后再以4℃/min的升温速率进行升温至1200℃，并保温120min，最后经过冷却后得到氧化铝基陶瓷型芯。

[0084] 通过对上述的实施例得到的氧化铝基陶瓷型芯进行测试，根据测试得到的孔隙率、抗弯强度和体积密度得出下方表1。

[0085]  孔隙率 抗弯强度 体积密度
3
实施例一 43.87％ 71.83MPa 2.02g/cm
3
实施例二 46.81％ 61.20MPa 1.93g/cm
3
实施例三 48.60％ 48.98MPa 1.89g/cm
3
实施例四 50.48％ 46.77MPa 1.81g/cm

[0086] 表1

[0087] 通过上述表1可知，通过采用本申请提供的氧化铝基陶瓷型芯的制备方法，能够进一步提高氧化铝基陶瓷型芯的孔隙率，进而提高脱芯效率。

[0088] 本公开实施例还提供一种氧化铝基陶瓷型芯，通过如前述实施例中所述的氧化铝基陶瓷型芯的制备方法获得的。

[0089] 通过上述方法制得的氧化铝基陶瓷型芯，结合图2所示，为氧化铝基陶瓷型芯的断口微观形貌图。结合图3所示，为氧化铝基陶瓷型芯的外观示意图。

[0090] 以上描述和附图充分地示出了本公开的实施例，以使本领域的技术人员能够实践它们。其他实施例可以包括结构的以及其他的改变。实施例仅代表可能的变化。除非明确要求，否则单独的部件和功能是可选的，并且操作的顺序可以变化。一些实施例的部分和特征可以被包括在或替换其他实施例的部分和特征。本公开的实施例并不局限于上面已经描述并在附图中示出的结构，并且可以在不脱离其范围进行各种修改和改变。本公开的范围仅由所附的权利要求来限制。