[0001] 本发明涉及碳化硅制备技术领域，尤其涉及一种碳化硅原料的合成装置及其利用该合成装置合成碳化硅原料的方法。

[0002] 碳化硅作为第三代半导体材料，与前两代半导体材料相比，以碳化硅制成的器件拥有良好的耐热性、耐压性和极低的导通能量损耗，是制造高压功率器件与高功率射频器件的理想材料，广泛应用于新能源汽车、充电桩、轨道交通、光伏、风电等电力电子领域。

[0003] 目前工业化生产碳化硅原料的方法大多数为固相法，存在成本高、产能低、晶粒小、杂质多等问题。

[0004] 成本高：碳化硅原料合成的成本构成中，原材料占比较大。传统固相法由于原材料高纯碳粉、高纯硅粉的成本较高，导致合成的碳化硅原料成本较高。

[0005] ①由于传统固相法使用的坩埚受材料强度影响，尺寸无法做大。②受固体原料反应均匀性的限制，单次放入的原料越多，合成的碳化硅原料均匀性越差。③固相法的原料只能在装炉时一次投入，无法在合成过程中持续添加反应原料，导致传统固相法合成的产能较低。

[0024] 下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述；显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例，基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

[0025] 在本发明的描述中，需要说明的是，术语“上”、“下”、“内”、“外”、“顶/底端”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。

[0026] 在本发明的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“设置有”、“套设/接”、“连接”等，应做广义理解，例如“连接”，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。

[0027] 如图1所示，本发明提供了一种碳化硅原料的合成装置，包括：密闭空间，其由下托盘2、围挡3和上盖5围合而成，其中，围挡3可根据所需高度进行调整，并且围挡3数量不局限于一节，可将围挡3分为若干节，通过拼接使用；
若干石墨盘4，其设置于所述密闭空间内，且呈上下分层布置，其中，每层石墨盘4的厚度优选为0.5‑2cm，相邻两个石墨盘4的间隔大于10cm；位于相邻两个石墨盘4之间的输气孔6的直径优选大于1cm，相邻输气孔6的间距优选为0.5‑1cm；
导气杆7，其插入若干所述石墨盘4中心，其上开设有若干输气孔6；
所述下托盘2上开设有进气孔，所述上盖5上开设有出气孔，进气管1通过所述进气孔与所述导气杆7相连通；
所述输气孔6位于相邻两个石墨盘4之间；
优选，导气杆7与石墨盘4螺接，具体可为：
在导气杆7对应每层石墨盘4高度的位置，外圈设有外螺纹与石墨盘4中心开孔内
的内螺纹相螺接；
优选导气杆7在对应上下相邻的两层石墨盘4的中心位置开有输气孔6，输气孔6直
径优选大于1cm，输气孔6间距优选为0.5‑1cm，导气杆7的下部优选与进气孔螺接，更优选在导气杆7下部设有螺纹，与下托盘2中心的进气孔相螺接；
上盖5上开设有出气孔，优选通过排气管8进行排气。

[0028] 在本发明中，所述导气杆7、围挡3、上盖5和下托盘2为石墨材质。

[0029] 本发明提供的上述合成装置，通过从将高纯气体原料从下托盘2中的进气管1通入反应炉膛内，当炉膛加热至反应温度后，原料气体开始反应，在石墨盘4表面开始生成碳化硅产物。随着原料气体的持续通入，石墨盘4表面不断生成碳化硅产物。由于使用的气体原料纯度高、价格较低、原料可以持续输入、设备尺寸大，所以该装置解决目前传统固相法合成碳化硅粉料成本高、产能低、晶粒小、杂质多的技术问题。

[0030] 另一方面，本发明提供了一种利用上述碳化硅原料的合成装置合成碳化硅原料的方法，包括如下步骤：步骤（1），将所述合成装置安装在加热炉的炉腔内，将炉腔抽真空至10‑5Pa以下，通入反应气体、载气和缓冲气体的混合气体，加热炉腔至1200℃‑1400℃，碳化硅产物开始在石墨盘4表面生成；
步骤（2），随着合成时间的延长，当石墨盘4上生成的碳化硅的厚度达到所需要的尺寸后，停止加热，同时停止通入反应气体和载气，保持Ar通入；
步骤（3），等待炉膛内的温度降低至室温，开炉，将覆盖有碳化硅产物的石墨盘4取出。

[0031] 在本发明中，所述反应气体优选为CH5ClSi（甲基氯硅烷），所述载气为H2，所述缓冲气体为Ar，其中，CH5ClSi的气源纯度优选为99%以上。

[0032] 在本发明中，所述反应气体和所述载气在通入炉腔前均匀混合，混合温度为10℃~25℃。

[0033] 在本发明中，CH5ClSi的通入流量根据合成速度控制，H2的通入流量选用0.5‑10L/min，Ar的通入流量选用0.5‑10L/min。

[0034] 在本发明中，步骤（1）中，炉腔内压力控制在50‑200mbar。

[0035] 在本发明中，合成后的碳化硅产物采用行业内成熟的破碎酸洗方案进行后处理。

[0036] 下面结合具体实施例对本发明的合成方法进行清楚详细的说明。

[0037] 实施例1一种碳化硅原料的合成装置，包括位于合成装置中央、上下分层放置的六个石墨
盘4，石墨盘4直径100cm、厚度1cm，石墨盘4在装置中上下分层布置，相邻石墨盘4之间间隔
10cm。石墨盘4的中心插入导气杆7，导气杆7在对应上下两层石墨盘4的中心位置开有输气孔6，输气孔6直径1cm，每个输气孔6间隔1cm。石墨盘4外围设置有围挡3，围挡3放置在下托盘2上，下托盘2中心设置有进气孔连通进气管1，围挡3上方放置上盖5，下托盘2、围挡3和上盖5共同围合形成密闭空间。上盖5中心设置有出气孔，出气孔接通排气管8。其中，导气杆7、导气杆7、围挡3、上盖5、下托盘2由等静压石墨加工而成。

[0038] 利用上述装置合成碳化硅原料的方法如下：步骤（1），将上述合成装置安装在加热炉炉膛内，密封，将炉腔抽真空至10‑5Pa以下，通入反应气体（CH5ClSi）、载气（H2）和缓冲气体（Ar）的混合气体，控制CH5ClSi流量在
28g/min，H2流量5L/min，Ar流量10L/min。以10℃/min的加热速度将炉体缓慢升温至1200℃，维持该温度不变，同时控制炉腔压力在50mbar。碳化硅产物开始在石墨盘4表面生成。

[0039] 步骤（2），随着合成时间的延长，待合成时间达到120h，当石墨盘4上生成的碳化硅的厚度达到所需要的尺寸后，停止加热，同时停止通入CH5ClSi和H2，保持Ar通入。

[0040] 步骤（3），等待炉膛内温度降低至室温，将覆盖有碳化硅产物的石墨盘4取出。

[0041] 步骤（4），将合成的碳化硅产物经破碎、酸洗处理，得到1‑3mm的碳化硅颗粒。

[0042] 本实例中，合成碳化硅所涉及到的化学反应主要为：CH5ClSi→SiC+HCl。副产物HCl采用NaOH进行中和处理。用实施例1的方法合成的碳化硅如图3所示，将原料送检GDMS，测试各种杂质含量，结果表明，合成的碳化硅中各杂质含量已达到生长碳化硅晶体使用需求，检测报告如图8所示。

[0043] 实施例2一种碳化硅原料的合成装置，包括位于合成装置中央、分层放置的六个石墨盘4，石墨盘4直径50cm、厚度0.7cm，石墨盘4在装置中上下分层布置，相邻石墨盘4之间的间隔
10cm。石墨盘4中心插入导气杆7，导气杆7在对应上下两层石墨盘4的中心位置开有输气孔
6，输气孔6直径1cm，每个输气孔6间隔1cm。石墨盘4外围设置有围挡3，围挡3放置在下托盘2上，下托盘2中心设置有进气孔连通进气管1，围挡3上方放置上盖5，下托盘2、围挡3和上盖5共同围合形成密闭空间。上盖5中心设置有出气孔，出气孔接通排气管8。其中，导气杆7、导气杆7、围挡3、上盖5、下托盘2由等静压石墨加工而成。

[0044] 利用上述装置合成碳化硅原料的方法如下：步骤（1），将上述合成装置安装在加热炉炉膛内，密封，将炉腔抽真空至10‑5Pa以下，通入反应气体（CH5ClSi）、载气（H2）和缓冲气体（Ar）的混合气体，控制CH5ClSi流量在
56g/min，H2流量5L/min，Ar流量50L/min。以10℃/min的加热速度将炉体缓慢升温至1200℃，维持该温度不变，同时控制炉腔压力在100mbar。碳化硅产物开始在石墨盘4表面生成。

[0045] 步骤（2），随着合成时间的延长，待合成时间达到120h，当石墨盘4上生成的碳化硅的厚度达到所需要的尺寸后，停止加热，同时停止通入CH5ClSi和H2，保持Ar通入。

[0046] 步骤（3），等待炉膛内温度降低至室温，将覆盖有碳化硅产物的石墨盘4取出。

[0047] 步骤（4），将合成的碳化硅产物经破碎、酸洗处理，得到1‑3mm的碳化硅颗粒。

[0048] 本实例中，合成碳化硅所涉及到的化学反应主要为：CH5ClSi→SiC+HCl。副产物HCl采用NaOH进行中和处理。用实施例1的方法合成的碳化硅如图4所示，将原料送检GDMS，结果表明，合成的碳化硅中各杂质含量已达到生长碳化硅晶体使用需求，检测报告如图9所示。

[0049] 实施例3一种碳化硅原料的合成装置，包括位于装置中央、分层放置的六个石墨盘4，石墨盘4直径120cm、厚度1.5cm，石墨盘4在装置中上下分层布置，相邻的石墨盘4之间间隔10cm。
石墨盘44中心插入导气杆7，导气杆7在对应上下两层石墨盘4的中心位置开有输气孔6，输气孔6直径1cm，每个输气孔6间隔1cm。石墨盘4外围设置有围挡3，围挡3分为上下两节，直径
130cm，高度50cm，两节围挡3上下堆放，围挡3放置在下托盘2上，下托盘2中心设置有进气孔连通进气管1，围挡3上方放置上盖5，下托盘2、围挡3和上盖5共同围合形成密闭空间。上盖5中心设置有出气孔，出气孔接通排气管8。其中，导气杆7、导气杆7、围挡3、上盖5、下托盘2由等静压石墨加工而成。

[0050] 利用上述装置合成碳化硅原料的方法如下：步骤（1），将上述合成装置安装在加热炉炉膛内，密封，将炉腔抽真空至10‑5Pa以下，通入反应气体（CH5ClSi）、载气（H2）和缓冲气体（Ar）的混合气体，控制CH5ClSi流量在
56g/min，H2流量5L/min，Ar流量50L/min。以10℃/min的加热速度将炉体缓慢升温至1400℃，维持该温度不变，同时控制炉腔压力在100mbar。碳化硅产物开始在石墨盘4表面生成。

[0051] 步骤（2），随着合成时间的延长，待合成时间达到120h，当石墨盘4上生成的碳化硅的厚度达到所需要的尺寸后，停止加热，同时停止通入CH5ClSi和H2，保持Ar通入。

[0052] 步骤（3），等待炉膛内温度降低至室温，将覆盖有碳化硅产物的石墨盘4取出。

[0053] 步骤（4），将合成的碳化硅产物经破碎、酸洗处理，得到1‑3mm的碳化硅颗粒。

[0054] 本实例中，合成碳化硅所涉及到的化学反应主要为：CH5ClSi→SiC+HCl。副产物HCl采用NaOH进行中和处理。用实施例3的方法合成的碳化硅如图5所示，将原料送检GDMS，测试各种杂质含量，结果表明，合成的碳化硅中各杂质含量已达到生长碳化硅晶体使用需求，检测报告如图10所示。

[0055] 对比例1传统的固态法合成碳化硅粉料，高纯碳粉及硅粉按照碳硅比1:1混合均匀，取混合后的原料5kg放入石墨坩埚中，将坩埚整体放入高温炉中。高温炉抽至真空，再通入惰性气体，将高温炉内压力控制在一个大气压以下，开始加热，直至炉内温度上升至2000℃左右，恒温保持十多个小时，开始降温，保持惰性气体通入。直至炉内温度降低至室温，开炉将坩埚内合成的粉料取出。合成的粉料检测报告如图11所示。与本发明合成相比，该方法一炉合成5kg，产量低，且合成的粉料中杂质含量较高，检测出了Al、Fe、Ni等杂质。

[0056] 以上，仅为本发明较佳的具体实施方式；但本发明的保护范围并不局限于此。任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其改进构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围内。