[0001] 本发明涉及烟用添加剂技术领域，具体地，本申请提供了一种奶香型米香风格特征的烟用香精及其应用。

[0002] 烟用天然香料一直是烟草行业重点关注和研发的领域，近年来各烟草企业都在根据自己卷烟产品的需求和发展方向，利用丰富的天然资源，开发一些具有特色香味或显著效果的特色天然香料并应用到卷烟产品中。这些新型烟用天然香料的开发和应用，对烟草行业卷烟产品风格特征的形成和品类构建起到了重要的支撑作用。

[0003] 米香风格是卷烟企业尤为关注的卷烟风格之一，已有众多企业针对米香型卷烟开发了熟米香型卷烟材料(CN116807049A)、糯米香型卷烟纸(CN115748303B)、米香型烟用香料(CN106833898B)等应用方法，但这些方法大多需要加入吡嗪、吡啶等杂环类物质以提高焦香香韵特征，配置出的香精大多具有较为明显的焦香气息，不具备自然的米香香气，因此目前的米香型烟用香精大多实用性不高。

[0004] 米香类的致香成分主要由亚胺类香料带来，如2‑乙酰基‑1‑吡咯啉(2‑AP)，或是2‑丙酰基‑3,4,5,6‑四氢吡啶等(N.D.Kimpe,Chem.Rev.2006,106,2299)，与吡啶、吡嗪等杂环类物质相比，这些亚胺类香料的香气更加自然，具备特征的米香香气而较少呈现焦香，与卷烟的融合性更好。然而，亚胺类香料的稳定性较差，与水、氧气均能发生反应，使得传统提取方法获得的米香型天然提取物其特征不明显，因此需要加入吡啶、吡嗪、吡咯类物质以模拟米香的香气。

[0005] 香露兜是露兜树科露兜属的多年生草本植物，又名斑兰叶、香兰叶等，原产于印尼马古鲁群岛，现广泛分布于东南亚地区，我国主要在海南、云南、广东、福建等地引种栽培。香露兜叶片翠绿，香气清新，特征成分2‑乙酰基‑1‑吡咯啉是一种高度挥发性化合物，与泰国香米的主要香气成分一致，赋予香露兜独特的淡雅“米香”。但香露兜叶片的主要挥发性香气成分容易受到加工环境、加工方式等因素的影响，使提取物中的致香成分降低。

[0006] 本发明提供一种超临界二氧化碳萃取和分子蒸馏制备香露兜净油的方法，提取过程中避免香露兜提取物与水、醇类溶剂的接触，解决香露兜提取物中米香致香成分含量较低的问题。进一步地，本发明根据香露兜净油的香气轮廓，提供一种奶香型米香风格特征的烟用香精及其应用方法，解决目前米香型烟用香精大多具有明显焦香特征、米香特征不纯正的问题。

[0027] 以下非限制性实施例可以使本领域的普通技术人员更全面的理解本发明，但不以任何方式限制本发明。下述内容仅仅是对本发明要求保护的范围的示例性说明，本领域技术人员可以根据所公开的内容对本发明的发明作出多种改变和修饰，而其也应当属于本发明要求保护的范围之中。

[0028] 下面以具体实施例的方式对本发明作进一步的说明。本发明实施例中所使用的各种化学试剂如无特殊说明均通过常规商业途径获得。

[0029] 实施例1奶香型米香风格特征的烟用香精的制备1

[0030] (1)将除去杂质、洗涤干净的香露兜阴干干燥后，‑60℃、10‑5Pa条件下冷冻干燥，粉碎得到80目香露兜粉末。

[0031] (2)称取50.0g的香露兜粉末进行超临界二氧化碳萃取，超临界压力为30MPa，温度为30℃，夹带剂为乙醇，CO2流量为12L/h；分离釜Ⅰ压力为8MPa，分离温度为40℃；分离釜Ⅱ压力为4MPa，分离温度为45℃；提取时间为2h。提取结束后，打开分离釜出料口，收集萃取液。将萃取液转移至‑20℃冰箱中冷冻过夜，离心后除去沉淀，将上清液在0.03MPa、浴温40℃下浓缩至无溶剂，得到香露兜浸膏。

[0032] (3)将香露兜浸膏进行分子蒸馏精制，分子蒸馏温度30℃、压力0.1Pa、进料速度1.5mL/min和搅拌速率120r/min条件下，分别收集轻、重组分，其中轻组分为香露兜净油。

[0033] (4)配置奶香型米香风格烟用香料，本实施例奶香型米香风格烟用香料配方为：香露兜净油1.0g，γ‑癸内酯0.05g，桃醛0.05g，2,3‑丁二酮0.01g，二乙酰0.01g，麦芽提取物0.1g，秘鲁浸膏1.0g，苹果浓缩汁2.0g，桃子提取物1.0g，丙二醇4.78g。

[0034] (5)将本实施例所得奶香型米香风格烟用香精通过喷洒方式，在加料工序中添加到烤烟型卷烟烟丝上，奶香型米香风格烟用香精为烟丝质量的8‰。

[0035] (6)对上述实施例和对比例所得卷烟进行感官评价，结果如下表所示。评价采用打分制，由5位省级评吸员进行感官评吸，分值1～10分，以空白卷烟(即不添加米香风格香精)为基准，每个指标满分为10分，1～5分表示稍微改善，6～10分表示明显改善，分值越高感受越好，取5位评吸人员的平均分。

[0036] 表1实施例1奶香型米香风格烟用香精评吸结果

[0037]

[0038] 实施例2奶香型米香风格特征的烟用香精的制备2

[0039] (1)将除去杂质、洗涤干净的香露兜阴干干燥后，‑70℃、10‑5Pa条件下冷冻干燥，粉碎得到60目香露兜粉末。

[0040] (2)称取50.0g的香露兜粉末进行超临界二氧化碳萃取，超临界压力为40MPa，温度为50℃，夹带剂为乙醇，CO2流量为12L/h；分离釜Ⅰ压力为8MPa，分离温度为40℃；分离釜Ⅱ压力为4MPa，分离温度为45℃；提取时间为2h。提取结束后，打开分离釜出料口，收集萃取液。将萃取液转移至‑20℃冰箱中冷冻过夜，离心后除去沉淀，将上清液在0.03MPa、浴温40℃下浓缩至无溶剂，得到香露兜浸膏。

[0041] (3)将香露兜浸膏进行分子蒸馏精制，分子蒸馏温度40℃、压力10‑2Pa、进料速度1.5mL/min和搅拌速率120r/min条件下，分别收集轻、重组分，其中轻组分为香露兜净油。

[0042] (4)配置奶香型米香风格烟用香料，本实施例奶香型米香风格烟用香料配方为：香露兜净油2.0g，γ‑癸内酯0.1g，桃醛0.1g，2,3‑丁二酮0.02g，二乙酰0.03g，麦芽提取物0.4g，秘鲁浸膏1.1g，苹果浓缩汁2.4g，桃子提取物1.3g，丙二醇2.55g。

[0043] (5)将本实施例所得奶香型米香风格烟用香精通过喷洒方式，在加料工序中添加到烤烟型卷烟烟丝上，奶香型米香风格烟用香精为烟丝质量的1％。

[0044] (6)对上述实施例和对比例所得卷烟进行感官评价，结果如下表所示。评价采用打分制，由5位省级评吸员进行感官评吸，分值1～10分，以空白卷烟(即不添加米香风格香精)为基准，每个指标满分为10分，1～5分表示稍微改善，6～10分表示明显改善，分值越高感受越好，取5位评吸人员的平均分。

[0045] 表2实施例2奶香型米香风格烟用香精评吸结果

[0046]

[0047] 实施例3奶香型米香风格特征的烟用香精的制备3

[0048] (1)将除去杂质、洗涤干净的香露兜阴干干燥后，‑80℃、10‑4Pa条件下冷冻干燥，粉碎得到50目香露兜粉末。

[0049] (2)称取50.0g的香露兜粉末进行超临界二氧化碳萃取，超临界压力为50MPa，温度为30℃，夹带剂为乙醇，CO2流量为12L/h；分离釜Ⅰ压力为8MPa，分离温度为40℃；分离釜Ⅱ压力为4MPa，分离温度为45℃；提取时间为2h。提取结束后，打开分离釜出料口，收集萃取液。将萃取液转移至‑20℃冰箱中冷冻过夜，离心后除去沉淀，将上清液在0.03MPa、浴温40℃下浓缩至无溶剂，得到香露兜浸膏。

[0050] (3)将香露兜浸膏进行分子蒸馏精制，分子蒸馏温度50℃、压力10‑3Pa、进料速度1.5mL/min和搅拌速率120r/min条件下，分别收集轻、重组分，其中轻组分为香露兜净油。

[0051] (4)配置奶香型米香风格烟用香料，本实施例奶香型米香风格烟用香料配方为：香露兜净油2.5g，γ‑癸内酯0.08g，桃醛0.12g，2,3‑丁二酮0.06g，二乙酰0.04g，麦芽提取物0.2g，秘鲁浸膏1.3g，苹果浓缩汁2.6g，桃子提取物1.3g，丙二醇1.8g。

[0052] (5)将本实施例所得奶香型米香风格烟用香精通过喷洒方式，在加料工序中添加到烤烟型卷烟烟丝上，奶香型米香风格烟用香精为烟丝质量的5‰。

[0053] (6)对上述实施例和对比例所得卷烟进行感官评价，结果如下表所示。评价采用打分制，由5位省级评吸员进行感官评吸，分值1～10分，以空白卷烟(即不添加米香风格香精)为基准，每个指标满分为10分，1～5分表示稍微改善，6～10分表示明显改善，分值越高感受越好，取5位评吸人员的平均分。

[0054] 表3实施例3奶香型米香风格烟用香精评吸结果

[0055]

[0056] 对比例1对比烟用香精制备1

[0057] (1)将除去杂质、洗涤干净的香露兜阴干干燥后，‑70℃、10‑3Pa条件下冷冻干燥，粉碎得到60目香露兜粉末。

[0058] (2)称取50.0g的香露兜粉末置于1000mL圆底烧瓶中，加入500mL蒸馏水，80℃水浴锅中回流4h，回流后过滤，滤液经旋转蒸发得到香露兜浸膏。

[0059] (3)配置奶香型米香风格烟用香料，本实施例奶香型米香风格烟用香料配方为：香露兜浸膏2.0g，γ‑癸内酯0.12g，桃醛0.1g，2,3‑丁二酮0.04g，二乙酰0.08g，麦芽提取物0.3g，秘鲁浸膏1.2g，苹果浓缩汁2.6g，桃子提取物1.5g，丙二醇2.06g。

[0060] (4)将本实施例所得奶香型米香风格烟用香精通过喷洒方式，在加料工序中添加到烤烟型卷烟烟丝上，奶香型米香风格烟用香精为烟丝质量的1.5％。

[0061] (5)对上述实施例和对比例所得卷烟进行感官评价，结果如下表所示。评价采用打分制，由5位省级评吸员进行感官评吸，分值1～10分，以空白卷烟(即不添加米香风格香精)为基准，每个指标满分为10分，1～5分表示稍微改善，6～10分表示明显改善，分值越高感受越好，取5位评吸人员的平均分。

[0062] 表4对比例1奶香型米香风格烟用香精评吸结果

[0063]

[0064] 对比例2对比烟用香精制备2

[0065] (1)将除去杂质、洗涤干净的香露兜阴干干燥后，‑70℃、10‑5Pa条件下冷冻干燥，粉碎得到60目香露兜粉末。

[0066] (2)称取50.0g的香露兜粉末置于1000mL圆底烧瓶中，加入500mL75％乙醇，90℃水浴锅中回流4h，回流后过滤，滤液经旋转蒸发得到香露兜浸膏。

[0067] (3)配置奶香型米香风格烟用香料，本实施例奶香型米香风格烟用香料配方为：香露兜浸膏2.0g，γ‑癸内酯0.05g，桃醛0.2g，2,3‑丁二酮0.08g，二乙酰0.03g，麦芽提取物0.3g，秘鲁浸膏1.2g，苹果浓缩汁2.8g，桃子提取物1.2g，丙二醇2.14g。

[0068] (4)将本实施例所得奶香型米香风格烟用香精通过喷洒方式，在加料工序中添加到烤烟型卷烟烟丝上，奶香型米香风格烟用香精为烟丝质量的1.8％。

[0069] (5)对上述实施例和对比例所得卷烟进行感官评价，结果如下表所示。评价采用打分制，由5位省级评吸员进行感官评吸，分值1～10分，以空白卷烟(即不添加米香风格香精)为基准，每个指标满分为10分，1～5分表示稍微改善，6～10分表示明显改善，分值越高感受越好，取5位评吸人员的平均分。

[0070] 表5对比例2奶香型米香风格烟用香精评吸结果

[0071]

[0072] 对比例3对比烟用香精制备3

[0073] (1)将除去杂质、洗涤干净的香露兜阴干干燥后，‑80℃、10‑4Pa条件下冷冻干燥，粉碎得到50目香露兜粉末。

[0074] (2)称取50.0g的香露兜粉末进行超临界二氧化碳萃取，超临界压力为50MPa，温度为30℃，夹带剂为乙醇，CO2流量为12L/h；分离釜Ⅰ压力为8MPa，分离温度为40℃；分离釜Ⅱ压力为4MPa，分离温度为45℃；提取时间为2h。提取结束后，打开分离釜出料口，收集萃取液。将萃取液转移至‑20℃冰箱中冷冻过夜，离心后除去沉淀，将上清液在0.03MPa、浴温40℃下浓缩至无溶剂，得到香露兜浸膏。

[0075] (3)配置奶香型米香风格烟用香料，本实施例奶香型米香风格烟用香料配方为：香露兜浸膏2.7g，γ‑癸内酯0.09g，桃醛0.16g，2,3‑丁二酮0.08g，二乙酰0.05g，麦芽提取物0.3g，秘鲁浸膏1.4g，苹果浓缩汁2.5g，桃子提取物1.3g，丙二醇1.42g。

[0076] (4)将本实施例所得奶香型米香风格烟用香精通过喷洒方式，在加料工序中添加到烤烟型卷烟烟丝上，奶香型米香风格烟用香精为烟丝质量的2％。

[0077] (5)对上述实施例和对比例所得卷烟进行感官评价，结果如下表所示。评价采用打分制，由5位省级评吸员进行感官评吸，分值1～10分，以空白卷烟(即不添加米香风格香精)为基准，每个指标满分为10分，1～5分表示稍微改善，6～10分表示明显改善，分值越高感受越好，取5位评吸人员的平均分。

[0078] 表6对比例3奶香型米香风格烟用香精评吸结果

[0079]

[0080] 试验例1对比例1挥发性成分检测

[0081] 测定上述对比例1中香露兜水提物中的挥发性成分，采用GC‑MS法测定。结果如下表所示。

[0082] 表7对比例1挥发性成分检测结果

[0083]

[0084] 试验例2对比例2挥发性成分检测

[0085] 测定上述对比例2中香露兜醇提物中的挥发性成分，采用GC‑MS法测定。结果如下表所示。

[0086] 表8对比例2挥发性成分检测结果

[0087]

[0088] 试验例3对比例3挥发性成分检测

[0089] 测定上述对比例3香露兜超临界提取物中的挥发性成分，采用GC‑MS法测定。结果如下表所示。

[0090] 表9对比例3挥发性成分检测结果

[0091]

[0092]

[0093] 试验例4实施例3挥发性成分检测

[0094] 测定上述实施例3香露兜净油中的挥发性成分，采用GC‑MS法测定。结果如下表所示。

[0095] 表10实施例3例1挥发性成分检测结果

[0096]