[0001] 本发明专利涉及基础材料金相研究和热处理技术应用领域，是基础材料性能研究和应用的一种方法，特别是涉及一种薄带材晶粒显现的方法及薄带材金相检测方法。

[0002] 目前一些很薄的带材在应用过程中往往会因为性能的差异导致产品的质量难以保证，如纯镍薄带材在用于拉伸壳体零件时，因为其材料不同位置的性能存在差异，导致外观发麻、拉伸开裂等问题。为了研究其性能，我们目前按照国家标准可以检测材料的抗拉强度、延伸率、硬度等，但检测结果差异都在国标范围内，难以表征材料的局部性能差异。参考其他的黑色金属材料，可以通过晶粒大小和晶粒度级别来表征材料的性能，因此，如果能将纯镍薄带材的晶粒大小显现出来，就可以明确材料的不同位置性能差异的本质。但纯镍材料因为镍元素的耐腐蚀性，只按常规的浸蚀工艺是难以清楚的将晶粒显现出来，而且薄带材的浇样和抛光也存在较大的难度。

[0029] 现在将参考附图更全面地描述示例实施方式。然而，示例实施方式能够以多种形式实施，且不应被理解为限于在此阐述的范例；相反，提供这些实施方式使得发明将更加全面和完整，并将示例实施方式的构思全面地传达给本领域的技术人员。

[0030] 本发明提供的薄带材显现方法通过热处理工艺使材料产生晶界重塑，在光洁的材料表面显现出清晰的晶粒大小，该显现方法可以被适用于纯镍或镍合金材料结构相同材料成型的薄带材，如不锈钢、铜及铜合金薄带材。纯镍材料由于镍元素的耐腐蚀性，使用常规的浸蚀方法不能将镍带的表面晶粒显现出来，通过本显现方法热处理结合高洁面度的方式可以将表面晶粒清楚地显现出来。

[0031] 该显现方法包括：

[0032] 1)取样：在带材上取样10mm(长)×10mm(宽)×t(厚度)作为样件1；厚度t为薄带材的厚度，厚度被取到范围在0.1～0.5mm之间，薄带材厚度小于0.5mm‑1mm后，表面抛光难度问题，不能直接在抛光机或者磨床进行抛光表面，必须通过浇样后抛光，本方案可以针对厚度范围在0.1～0.5mm之间的薄带材进行有效抛光使其表面晶粒清楚地显现出来，且厚度在0.1mm～0.5mm之间或更薄的带材就只能采用本方法才能够更好地显现出表面晶粒；但应当理解的是，本方法也适用于大于0.5mm厚度的薄带材。

[0033] 2)浇样：将1)中取样的样件平整的放入金相镶嵌机，利用酚醛粉末浇样的方式形成圆形试样2(如图1)；原理是利用酚醛受热交联固化的特性将薄样件镶嵌在固化的酚醛试样中，便于后续的抛光研磨；将薄片的样件固定有利于在金相抛光机上抛光表面。也可以采用性能相似的热固性材料粉末，如三聚氰胺，但用酚醛粉末，成本低，固化温度低。

[0034] 3)抛光研磨：浇样做好后，在金相抛光机上先进行粗磨，使用1000#～1500#水砂进行第一次粗磨，研磨过程中需加入水保证研磨效果；再使用3000#～3500#水砂进行第二次粗磨，研磨过程中需加入水保证研磨效果；最后使用绒布+微米级金刚石抛光液进行精磨，保证样件表面基本达镜面要求，粗糙达Ra0.4以下；样件抛光表面需保证无任何擦痕、划伤的缺陷。

[0035] 因为晶粒很细，要想清楚看到，需要将表面抛光至镜面，而原来的材料(未经本方法处理的薄带材)表面比较粗糙，加上浇样对表面的影响，需要将表面从粗糙逐渐抛光至镜面，如果直接用细砂纸研磨，抛光速度很慢，而且原材料表面较粗的纹路抛光不掉，故先使用粗砂纸将较粗的纹路抛掉，逐渐逐渐使用较细的砂纸多次研磨，将材料表面纹路由粗到细依次抛光到镜面，满足晶粒显现要求。

[0036] 4)清洗：试样精磨完成后，需要进行清洗和脱水，然后用吹风机吹干。清洗可以用酒精脱水，实现清洗的同时进行脱水，酒精挥发快，利用酒精将抛光和清洗残留的水分带走，利于快速吹干不氧化，抛光表面不易残留水渍和不被氧化，有利于后续晶粒和晶界的观察；且一方面就酒精不会对表面产生腐蚀，另一方面酒精价格便宜，容易处理，不会对环境产生污染；也可以采用一些有机溶剂进行，但对环境污染大，成本高，不易处理；还可以使用水进行清洗，但是吹干时容易留下水渍导致氧化，在后面热处理高温时产生氧化皮，影响显微镜下晶粒和晶界的观察，甚至观察不到表面晶界。

[0037] 5)取下样件：经过精磨和清洗的样件，需从酚醛试样上取下，取下过程中须防止抛光的光洁表面被破坏，因此需要使用非常尖锐的刀具在试样上沿样件边缘小心地操作，取下后将样件在了专门的器皿中，材料光洁面朝上放置，然后送热处理。

[0038] 6)热处理：热处理使用氢气炉进行，将放置有样件的器皿置于氢气炉中，氢气炉内的温度根据薄带材的材料设定，如纯镍或镍合金材料制成的薄带材氢气炉工艺参数为温度600℃～650℃，保温时间为2h。纯镍或镍合金材料制成的薄带材工艺参数设定为600℃～
650℃能够保证样件的晶粒边界清晰显现，如图2所示；温度太低未达到薄带材料的重结晶温度，晶粒将不会显现或晶界不清洗，如图3所示；温度太高，晶粒间晶界出现熔合，如图4所示，影响晶粒大小和晶粒度的判定。

[0039] 当薄带材为不锈钢、铜及铜合金带材因其重结晶温度差异，温度是不一样的，根据材料重结晶温度设定氢气炉中的工艺参数。氢气炉的升温速率根据实际情况设定，如升温速率设定为10℃/min。

[0040] 热处理后，炉中的样件随炉冷却，随炉冷却是保温过后设备就不再加热了，让设备自行冷却至可以打开的温度(通常100℃左右或以下)，这和设备有关，因为比如真空炉或氢气炉，在温度高时是无法打开的，真空在降温时为了防止氧化还需要充入保护气体，因此没法保温后直接拿出来在空气中冷却；另外如果拿出来在空气中冷却也容易造成表面氧化，影响观察。

[0041] 或者，在热处理保温后，对样件进行急冻，在保温后急冷实际对晶粒或物相的保持有好处，不易产生多余的或夹杂的其他物相；急冷或随炉冷却，只要保温温度和时间满足要求，都可以得到清晰的晶粒和晶界。

[0042] 薄带材表面光洁度是获得清晰晶粒边界的关键，薄带材由于料太薄(本文所指的薄带材一般在0.1mm‑0.5mm之间，这个厚度范围是根据抛光难度来确定的，厚度大于0.5mm的可以不通过浇样进行抛光表面，抛光难度较小；厚度小于0.1mm的就算通过浇样，也不易将样件固定住，因为太薄容易在抛光时脱落和变形，抛光难度较大)，表面光洁度难以通过抛光或磨削的方式获得，而材料表面光洁度不好就是晶粒已经显现，晶界会难以分辨和识别。本显现方法通过金相镶嵌机对纯镍薄带材进行浇样，从而解决了薄带材抛光研磨提高表面光洁难的问题。

[0043] 经上述显现方法对样件进行处理后，样件晶界清晰显现，使用进行显微镜观察抛光研磨的光洁表面，即可观察到表面晶界和晶粒大小，通过专业的金相分析软件可以进行晶粒的大小测量和晶粒度级别的判定。

[0044] 本公开已由上述相关实施例加以描述，然而上述实施例仅为实施本公开的范例。必需指出的是，已揭露的实施例并未限制本公开的范围。相反，在不脱离本公开的精神和范围内所作的变动与润饰，均属本公开的专利保护范围。