[0001] 本发明属于催化剂分离技术领域，更具体地说，是涉及一种催化剂分离装置、分离方法及1,4‑丁炔二醇制备设备。

[0002] 1,4‑丁二醇（Butane‑1,4‑diol英文简称BDO）是一种重要的有机化工原料，1,4‑丁炔二醇（BYD）是BDO的中间产物。1,4‑丁二醇的生产方法有炔醛法、顺酐法、丙烯醇法和生物法，其中炔醛法是的最主要工艺。

[0003] 炔醛法是以乙炔和甲醛为原料，在铜铋催化剂的作用下生成1,4‑丁炔二醇，再加氢生成1,4‑丁二醇。ISP（三维）工艺是炔醛法BYD的重要生产工艺，采用三级串联淤浆床反应器，催化剂混合液在离开第三级反应器后进行催化剂分离浓缩，浓缩催化剂混合液返回第一级反应器继续反应，分离清液则进入下游。

[0004] 上述工艺过程中，反应液中催化剂含量较高，约为12%，催化剂粒径较小，约0.5‑20μm，催化剂密度约为4g/cm³，料液粘度较大。这对后续的固液分离浓缩提出了严格要求，目前多采用圆盘过滤器进行固液分离浓缩。

[0005] 在利用圆盘过滤器进行过滤时，多存在过滤精度低的问题，过滤精度仅为5‑10μm，催化剂在过滤前期无法被拦截而进入滤后液。另外，圆盘过滤器采用催化剂滤饼过滤，压差上升快，过滤稳定性差，且需要进行多次清理操作，劳动强度高。更重要的是，圆盘过滤器的浓缩比较低，仅为1.3，大量的产品无法被有效分离并返回反应罐，分离效率低。

[0022] 为了使本发明所要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。

[0023] 需要说明的是，当元件被称为“设置于”另一个元件，它可以直接在另一个元件上或者间接在另一个元件上。需要理解的是，术语“长度”、“宽度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“顶”、“底”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更若干个该特征。在本发明的描述中，“若干个”的含义是两个或两个以上，除非另有明确具体的限定。

[0024] 请一并参阅图1至图5，现对本发明提供的催化剂分离装置、分离方法及1,4‑丁炔二醇制备设备进行说明。催化剂分离装置，包括过滤罐1以及分别设置于过滤罐1内的旋流分离器2和膜分离器3，过滤罐1的下部设有进液管21、上部设有出液管31，进液管21与旋流分离器2连通、用于供送待分离料液至旋流分离器2内，出液管31与膜分离器3连通、用于排放膜分离器3滤出的产品清液，过滤罐1内形成有液相空间14以及位于液相空间14上方的气相空间15，膜分离器3位于旋流分离器2的上方、用于过滤旋流分离器2排出的料液，过滤罐1的底部还设有浓缩液排放管11，浓缩液排放管11上设有用于控制催化剂浓缩液流速的开度阀12。

[0025] 本实施例提供的催化剂分离装置，与现有技术相比，本实施例提供的催化剂分离装置，通过在过滤罐1内设置旋流分离器2和膜分离器3、采用旋流分离与膜过滤相耦合的方式，实现了催化剂的分离以及浓缩，有效地提高了1,4‑丁炔二醇的过滤精度，上述装置结构简单，有效地缩短了工艺流程，简化了工艺操作，还可通过调节开度阀12实现催化剂浓缩度的增大，实现了催化剂的分离及浓缩，降低了设备的维护难度。

[0026] 待分离料液径过滤罐1下部的进液管21进入旋流分离器2进行初步分离浓缩，经旋流分离后，催化剂颗粒沿旋流分离器2的内周壁沉入旋流分离器2的下部，催化剂颗粒粒径小于3μm，能够在过滤罐1底部富集，而其余含有1,4‑丁炔二醇和少量催化剂的料液向上经膜分离器3分离出产品清液（即1,4‑丁炔二醇），并通过过滤罐1的出液管31排出过滤罐1，送至后续装置中。上述装置可实现催化剂浓缩液以及产品清液的连续采出。

[0027] 过滤罐1内形成有液相空间14以及位于液相空间14上方的气相空间15，旋流分离器2和膜分离器3始终位于液面以下，通过调节气相空间15内气体压力的大小，使过滤罐1中的料液能够在压力作用下通过膜分离器3过滤出产品清液，保证对1,4‑丁炔二醇良好的过滤效果。

[0028] 膜分离器3为筒状过滤结构，料液从膜分离器3的筒壁外周进入筒壁内，实现对1,4‑丁炔二醇的过滤效果。膜分离器3可采用楔形网过滤元件、烧结金属毡过滤元件、烧结金属粉末过滤元件或烧结金属丝网与粉末复合过滤元件围设成筒体，可采用多层层叠的结构保证过滤精度。

[0029] 在此基础上，通过调节浓缩液排放管11上的开度阀12控制催化剂浓缩液的流速，当开度阀12的开度较大时，催化剂在浓缩液排放管11内的排放速率较快，催化剂的浓缩比较小；当开度阀12的开度较小时，催化剂在浓缩液排放管11内的排放速率较慢，催化剂在过滤罐1底部累积量较大，催化剂的浓缩比较大，通过调节开度阀12的开度可实现对催化剂浓缩比的调节，进而调节催化剂的浓缩倍数，实现浓缩比的精准控制。

[0030] 在一种可能的实现方式中，请参阅图1至图2，旋流分离器2的顶部设有旋流布液器4，旋流布液器4用于排放料液至膜分离器3的外周以供膜分离器3滤除催化剂颗粒以向出液管31内供送产品清液。

[0031] 本实施例中，通过在旋流分离器2的顶部设置旋流布液器4，使经过旋流分离器2初步分离的料液能够均匀地进入膜分离器3内进行过滤分离，提高了1,4‑丁炔二醇的过滤精度，保证良好的过滤质量。

[0032] 在此基础上，旋流布液器4还能使旋流分离器2排出的料液具有一定的旋流速度，便于加速催化剂的沉降，可降低膜分离器3的过滤压力，保证对1,4‑丁炔二醇的过滤效率。

[0033] 一些实施例中，请参阅图3，旋流布液器4的周壁上设有用于向外周排放料液的旋流口41，旋流口41的出液方向与旋流布液器4的径向呈夹角设置。

[0034] 本实施例中，旋流布液器4通过在外周设置旋流口41实现料液向外周方向的排出，上述旋流口41沿逆时针方向倾斜，使料液在排出时，形成具有逆时针流向的水流。

[0035] 具体的，旋流布液器4的上部沿圆周方向顺次排列多个楔形丝42，楔形丝42沿上下方向延伸，楔形丝42的上下两端分别与旋流布液器4焊接连接。楔形丝42的水平投影为楔形，相邻两个楔形丝42之间形成旋流口41，旋流口41能够以引导料液沿逆时针方向水平向外排出。

[0036] 本实施例中，膜分离器3在过滤罐1内可设置多个，多个膜分离器3在过滤罐1内可采用矩阵排布、多圈圆环排布或分多组排布的方式，均可以有效提高料液的分离过滤速度，提高分离效率。

[0037] 参见图4，膜分离器3设置四组，四组膜分离器3沿过滤器的周向间隔设置，每组过滤器包括多个过滤器，多个过滤器通过连接管33相连，均能够实现与后侧产品罐8的连通，保证产品清液的有效收集。

[0038] 具体的，膜分离器3可采用楔形网过滤元件、烧结金属毡过滤元件、烧结金属粉末过滤元件或烧结金属丝网与粉末结合的复合过滤元件，均可以实现良好的分离过滤效果。

[0039] 膜分离器3在使用一定时间后，催化剂会在其外周堆积形成催化剂滤饼，为了避免催化剂滤饼堵塞膜分离器3，需要对定时对膜分离器3进行反冲洗，以使催化剂滤饼从膜分离器3的外轴掉落至过滤器的内底部。

[0040] 旋流分离器2底部的催化剂浓缩液与来膜分离器3外周的催化剂滤饼会在锥斗部13形成富集，在保持过滤罐1内液位稳定的前提下，待分离料液料量等于产品清液采出量与底部浓缩液采出量之和，1,4‑丁炔二醇的膜分离为表面筛分，所以控制进料量与浓缩液采出量，即可控制催化剂的浓缩倍数，实现浓缩比的控制。

[0041] 在一种可能的实现方式中，请参阅图1至图5，膜分离器3设置于过滤罐1的内部上方、且与过滤罐1同轴设置，过滤罐1的下部设有锥斗部13，旋流分离器2位于锥斗部13内、且与锥斗部13同轴设置。

[0042] 本实施例中，过滤罐1的底部设有锥斗布，可实现对催化剂滤饼的有效收集，同时也可以对旋流分离器2中的催化剂颗粒进行收集，便于催化剂颗粒以及催化剂滤饼在锥斗部13与料液形成固液混合物，并从锥斗部13下方的浓缩液排放管11排出。锥筒部的锥角角度可依据催化剂的安息角来确定。

[0043] 具体的，催化剂的安息角是指散料在堆放时能够保持自然稳定状态的最大角度（单边对地面的角度）。在催化剂的设计和应用中，安息角是一个重要的物理参数，它直接影响催化剂的流动性、填充密度以及在反应器中的分布情况。具有适当安息角的催化剂能够确保在反应过程中保持稳定的堆积状态，从而影响化学反应的效率和选择性，锥筒部的锥角角度需要根据催化剂的安息角来确定。

[0044] 在一种可能的实现方式中，请参阅图1至图5，催化剂分离装置还包括与开度阀12电连接的控制器，控制器用于发送开闭指令至开度阀12，过滤罐1内设有与控制器电连接的电子液位计，出液管31上设有与控制器电连接的出液阀32，控制器用于接收电子液位计的液位参数、并发送出液指令至出液阀32。

[0045] 本实施例中，在过滤罐1内部上方形成有气相空间15，通过控制过滤罐1内的液位稳定保持过滤罐1内的压力稳定，进而为膜分离器3提供动力，消除压力波动对装置造成的影响。

[0046] 具体的，过滤罐1内部预先充入定量氮气、并注入定量待分离料液，使过滤罐1内形成预设压力。在利用过滤罐1进行料液的处理时，应保持其内部压力的稳定。需要利用电子液位计实时检测过滤罐1内的液位高度，并反馈给控制器。气相空间15保持一定的气相压力，可有效缓解外部压力变动对过滤罐1内造成影响，进而避免过滤罐1内产生压力波动，过滤罐1内的气相压力为100‑600kpa，大于外部大气压，保证膜分离器3的正常运行。

[0047] 当检测到的液位高度低于预设高度时，控制器向出液阀32发出出液指令，使出液阀32自动将流速调小，减缓产品清液的排出速度，直至过滤罐1内的液位高度达到预设高度；当检测到的液位高度高于预设高度时，控制器向出液阀32发出出液指令，使出液阀32自动将流速调大，加快产品清液的排出速度，直至过滤罐1内的液位高度达到预设高度。

[0048] 基于同一发明构思，本申请实施例还提供了一种催化剂分离方法，其特征在于，包括以下步骤：S100：将待分离料液注入过滤罐1内的旋流分离器2中，待分离料液经旋流分离器2
处理形成催化剂颗粒从旋流分离器2的底部排出，剩余料液从旋流分离器2的顶部外周排出；
S200：料液自外周进入膜分离器3内进行过滤分离，在膜分离器3内形成产品清液、
并在膜分离器3的外周壁上形成催化剂滤饼，产品清液经出液管31送至产品罐8内，催化剂滤饼在过滤罐1底部形成催化剂浓缩液、并经浓缩液排放管11回流至反应罐6内；
S300：过滤罐1运行10‑20分钟后，使用反冲罐9内的产品清液对膜分离器3进行反
冲洗，反冲洗进行1‑3秒后，停留5‑10分钟，膜分离器3外周的催化剂滤饼掉落至过滤罐1的底部经浓缩液排放管11排出。

[0049] 上述操作中，当膜分离器3采用分组设置时，如图3中的布设方式所示，可分时段对四个连接管33分别进行清洗液的供送，进而依次对多组膜分离器3进行冲洗。例如，当装置运行15分钟后，将反冲液供送至第一个连接管33中，对第一组膜分离器3进行反冲洗，之后装置继续运行15分钟停止，将反冲液供送至第二个连接管33中，对第二组膜分离器3进行反冲洗，如此操作，直至四组膜分离器3全部反冲完成后，进入下一个清洗周期。

[0050] 上述分离方法采用旋流分离与膜过滤相耦合的方式，实现了催化剂的分离以及浓缩，有效地提高了1,4‑丁炔二醇的过滤精度，上述装置结构简单，有效地缩短了工艺流程，简化了工艺操作，降低了设备的维护难度。

[0051] 基于同一发明构思，本申请实施例还提供了一种1,4‑丁炔二醇制备设备，包括依次相连反应罐6、料液收集罐7、催化剂分离装置以及产品罐8，料液收集罐7用于接收反应罐6排出的料液，催化剂分离装置用于接收料液收集罐7中的料液、并过滤分离料液以获得产品清液以及催化剂浓缩液，产品罐8用于接收并储存催化剂分离装置排出的产品清液。

[0052] 本实施例中，物料在反应罐6内反应生成1,4‑丁炔二醇，1,4‑丁炔二醇和少量催化剂进入料液收集罐7内，1,4‑丁炔二醇和少量催化剂为待分离料液。之后，待分离料液进入过滤罐1内，经旋流分离器2和膜分离器3的分离后，产品清液从过滤器输送至产品罐8内，得到最终产品。另外，过滤器的底部液可以回收催化剂浓缩液。

[0053] 在一种可能的实现方式中，请参阅图1至图5，1,4‑丁炔二醇制备设备还包括反冲罐9，反冲罐9分别与产品罐8和催化剂分离装置的膜分离器3连通，用于接收产品罐8内的产品清液以反冲洗膜分离器3。

[0054] 本实施例中，通过设置反冲罐9，利用反冲罐9内的反冲液对膜分离器3进行反冲洗，使膜分离器3外部堆积的催化剂滤饼被反冲掉，并落至过滤罐1底部，随催化剂浓缩液一同从浓缩液排出罐排出。

[0055] 在上述结构的基础上，氮气供气管与反冲罐9顶部相连，利用氮气供气管向反冲罐9内部供送气体，使反冲罐9内的产品清液具有一定压力，便于提高产品清液对膜分离器3反冲洗的洁净度。

[0056] 一些实施例中，请参阅图1至图5，反冲罐9的进液口与产品罐8相连通、用于接收产品罐8内的产品清液，反冲罐9的出液口与所出液管31相连、用于向膜分离器3内供送产品清液并形成反冲作用。

[0057] 本实施例中，反冲罐9的进液口与产品罐8相连通，可利用产品罐8内的产品清液作为反冲液进行使用，避免其他介质的引入。出液管31的一端与膜分离器3的内部相连，另一端与产品罐8相连接，反冲罐9的出液口与出液管31相连，可向膜分离器3内输送产品清液以作为反冲液使用，对膜分离器3进行反冲，有效地避免其他物质的引入，便于继续进行后续分离过滤处理。

[0058] 具体的，可在出液管31靠近产品罐8的一侧设置通断阀82，当需要对膜分离器3进行反冲时，通断阀82关闭，使产品清液仅向膜分离器3中输送，实现对膜分离器3的反冲处理。当过滤罐1运行10‑20分钟后，利用产品清液对膜分离器3反冲1‑3秒，之后停留5‑10分钟，使膜分离器3外周的催化剂滤饼能够充分掉落至过滤罐1的底部，再经浓缩液排放管11排出。

[0059] 在一种可能的实现方式中，请参阅图1至图5，催化剂分离装置与产品罐8之间还设有催化剂储罐81，催化剂储罐81用于接收催化剂分离装置的过滤罐1排放的催化剂浓缩液、并供送催化剂浓缩液至产品罐8。

[0060] 本实施例中，过滤罐1底部的催化剂浓缩液回流至催化剂储罐81中，催化剂储罐81中的催化剂可回流至反应罐6内参与反应，实现催化剂的回用。

[0061] 本申请实施例所示的方案，与现有技术相比，本申请实施例所示的方案，在进行1,4‑丁炔二醇的制备时，利用过滤罐1内的旋流分离器2以及膜分离器3实现了催化剂的分离浓缩以及1,4‑丁炔二醇的过滤回收，上述装置结构简单，有效地缩短了工艺流程，简化了工艺操作，实现了催化剂的分离及浓缩，降低了设备的维护难度。

[0062] 以上仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。