[0001] 本发明涉及坩埚制备技术领域，更具体地，涉及一种坩埚及其制备方法。

[0002] 相关技术中，在直拉法生产单晶硅的过程中，高纯多晶硅块和微量的掺杂剂放置在石英坩埚中，石英坩埚再置于石墨坩埚内，在高温下进行多晶硅的熔化。但是随着硅料的熔化，石英坩埚会软化，机械强度变得很低，需要靠石墨坩埚在外面起支撑作用。石墨坩埚的优点是在高温下机械强度高，能够对石英坩埚起支撑作用，但是无法直接盛放硅溶液。

[0061] 现在将参照附图来详细描述本发明的各种示例性实施例。应注意到：除非另外具体说明，否则在这些实施例中阐述的部件和步骤的相对布置、数字表达式和数值不限制本发明的范围。

[0062] 以下对至少一个示例性实施例的描述实际上仅仅是说明性的，决不作为对本发明及其应用或使用的任何限制。

[0063] 对于相关领域普通技术人员已知的技术、方法和设备可能不作详细讨论，但在适当情况下，所述技术、方法和设备应当被视为说明书的一部分。

[0064] 在这里示出和讨论的所有例子中，任何具体值应被解释为仅仅是示例性的，而不是作为限制。因此，示例性实施例的其它例子可以具有不同的值。

[0065] 应注意到：相似的标号和字母在下面的附图中表示类似项，因此，一旦某一项在一个附图中被定义，则在随后的附图中不需要对其进行进一步讨论。

[0066] 相关技术中，在直拉法生产单晶硅的过程中，高纯多晶硅块和微量的掺杂剂放置在石英坩埚中，石英坩埚再置于石墨坩埚内，在高温下进行多晶硅的熔化。但是随着硅料的熔化，石英坩埚会软化，机械强度变得很低，需要靠石墨坩埚在外面起支撑作用。石墨坩埚的优点是在高温下机械强度高，能够对石英坩埚起支撑作用，但是若直接盛放硅溶液，会增加单晶硅中的碳含量和氧含量，导致单晶硅的纯度降低。硅溶液只能盛放在石英坩埚中，再将石英坩埚盛放于碳碳坩埚内。

[0067] 有鉴于此，本发明提供了一种坩埚及其制备方法，用以盛装硅溶液，代替现有的石英坩埚。

[0068] 图1所示为本申请实施例提供的一种坩埚的示意图，请参考图1，本申请提供了一种坩埚，包括碳碳陶瓷基底10和复合涂层20，复合涂层20位于碳碳陶瓷基底10的内表面；

[0069] 复合涂层20包括碳化硅层21、缓冲层22、子复合层23和氮化硅层24，碳化硅层21位于碳碳陶瓷基底10的内表面，子复合层23位于碳化硅层21背离碳碳陶瓷基底10的一侧，缓冲层22位于碳化硅层21和子复合层23之间，氮化硅层24位于子复合层23背离碳碳陶瓷基底10的一侧；

[0070] 子复合层23包括氮化硅和二氧化硅。

[0071] 具体而言，本申请提供了一种坩埚，在碳碳陶瓷基底10的内表面设置复合涂层20，复合涂层20依次包括碳化硅层21、缓冲层22、子复合层23和氮化硅层24，其中，碳化硅层21位于碳碳陶瓷基底10的内表面，碳化硅的化学性能稳定，导热系数高，耐磨性能较好，在碳碳陶瓷基底10的内表面先设置一层碳化硅层21，有利于增加碳碳陶瓷基底10表面涂层的化学稳定性，并且有利于提升坩埚的导热性能，可选地，将碳化硅层21的厚度设置为100μm～120μm。

[0072] 在碳化硅层21背离碳碳陶瓷基底10的一侧设置子复合层23，子复合层23包括氮化硅和二氧化硅，子复合层23有利于阻挡硅溶液的渗透以及抵抗硅溶液的冲刷，由于坩埚底部相较于侧壁更容易受到硅溶液的侵蚀，因此设置坩埚底部的子复合层23厚度大于坩埚侧壁的子复合层23厚度，可选地，将坩埚侧壁子复合层23的厚度设置为100μm～120μm，将坩埚底部41子复合层23的厚度设置为大于300μm。

[0073] 在子复合层23背离碳碳陶瓷基底10的一侧设置氮化硅层24，氮化硅的硬度较大，且耐磨损，在复合涂层20表面设置氮化硅层24，作为耐磨的牺牲层，有利于提高坩埚的使用寿命，可选地，将氮化硅层24的厚度设置为80μm～120μm。

[0074] 为了提高碳化硅层21和子复合层23之间的结合力，本申请在碳化硅层21和子复合层23之间设置缓冲层22，缓冲层22的设置有利于提高碳化硅层21和子复合层23之间的结合力。

[0075] 本申请提供的坩埚在碳碳陶瓷基底10内表面设置复合涂层20，该复合涂层20化学性能稳定、导热系数高、耐磨性能较好，防渗透能力好，同时复合涂层20的结合力较高，并且复合涂层20中不含金属成分，引入的氧含量极低，有利于降低对单晶硅的少子寿命的影响，复合涂层20有利于提高坩埚的强度、耐磨性能和防渗透能力，使坩埚能够作为直接盛放硅溶液的容器代替石英坩埚。

[0076] 需要说明的是，本申请附图仅做示意，并不代表实际尺寸和实际结构，例如图1中，复合涂层20的实际厚度远小于碳碳陶瓷基底10，但本申请为清楚示意出复合涂层20内各层的位置关系，将复合涂层20的厚度示意较厚，并不代表实际厚度。

[0077] 请继续参考图1，本申请提供一种可选的实施方式为，缓冲层22包括硅涂层和氮化3
硅膜，碳碳陶瓷基底10的密度大于1.9g/cm。

[0078] 具体而言，本实施方式中缓冲层22包括硅涂层和氮化硅膜，可选地，硅涂层的厚度设置为50μm～80μm，氮化硅膜的厚度设置为10nm～20nm，以缓冲层22作为过渡层，有利于增强复合涂层20的结合力，同时作为缓冲，有利于避免碳化硅层21与子复合层23中的氮化硅因热膨胀系数不同而导致涂层开裂；本实施方式中还将碳碳陶瓷基底10的密度设置为大于3 3 3
1.9g/cm，可选地，碳碳陶瓷基底10的密度为2.0g/cm 或2.2g/cm，如此，有利增强坩埚的强度，亦有利于防止硅溶液渗漏，同时有利于改善复合涂层20沉积的致密性和均匀性。

[0079] 请继续参考图1，本申请提供一种可选的实施方式为，坩埚包括碳碳陶瓷基底10和3
复合涂层20，碳碳陶瓷基底10的密度大于1.9g/cm，复合涂层20位于碳碳陶瓷基底10的内表面；复合涂层20包括碳化硅层21、缓冲层22、子复合层23和氮化硅层24，碳化硅层21位于碳碳陶瓷基底10的内表面，子复合层23位于碳化硅层21背离碳碳陶瓷基底10的一侧，缓冲层22位于碳化硅层21和子复合层23之间，缓冲层22包括硅涂层和氮化硅膜，氮化硅层24位于子复合层23背离碳碳陶瓷基底10的一侧；子复合层23包括氮化硅和二氧化硅。本实施方
3
式中，碳碳陶瓷基底10的密度大于1.9g/cm，有利于增加坩埚的强度，同时在碳碳陶瓷基底
10内表面设置复合涂层20，该复合涂层20化学性能稳定、导热系数高、耐磨性能较好，防渗透能力好，同时复合涂层20的结合力较高，并且复合涂层20中不含金属成分，引入的氧含量极低，有利于降低对单晶硅的少子寿命的影响，复合涂层20有利于提高坩埚的强度、耐磨性能和防渗透能力，使坩埚能够作为直接盛放硅溶液的容器代替石英坩埚。

[0080] 请继续参考图1，本申请提供一种可选的实施方式为，缓冲层22包括键合氮化硅涂3
层，碳碳陶瓷基底10的密度大于1.75g/cm。

[0081] 具体而言，本实施方式中，缓冲层22包括键合氮化硅涂层，键合氮化硅涂层的强度较高，有利于增强复合涂层20的强度，进而增加坩埚的强度，同时孔隙率较高，有利于增加缓冲层22两侧的碳化硅层21和子复合层23之间的结合力，进而提升复合涂层20整体的结合3
力；本实施方式中，将碳碳陶瓷基底10的密度设置为大于1.75g/cm。

[0082] 图2所示为本申请实施例提供的另一种坩埚的示意图，图3所示为本申请实施例提供的又一种坩埚的示意图，图4所示为本申请图3中沿AA’的截面示意图，请参考图1至图4，本申请提供一种可选的实施方式为，坩埚还包括石英夹层30和支撑件40，支撑件40位于碳碳陶瓷基底10背离复合涂层20的一侧，支撑件40的内壁与碳碳陶瓷基底10的外壁形状相同，石英夹层30位于碳碳陶瓷基底10和支撑件40之间。

[0083] 具体而言，为了进一步改善坩埚硅溶液渗漏的问题，本实施方式在碳碳陶瓷基底10背离复合涂层20的一侧设置支撑件40，即在碳碳陶瓷基底10的外表面一侧设置支撑件
40，支撑件40的内壁形状和碳碳陶瓷基底10的内壁形状相同，支撑件40和碳碳陶瓷基底10之间包括间隙，在间隙内设置石英夹层30，如此设置，进一步有利于改善坩埚硅溶液渗漏的问题，从而有利于提升坩埚的使用寿命。

[0084] 需要说明的是，石英夹层30由多孔熔融石英注凝成型，多孔熔融石英由粒径小于30μm的石英砂加水进行球磨至少24小时，在加入丙烯酰胺和交联剂制成。为了更好的解决坩埚硅液渗漏的问题，将石英夹层30的厚度设置为与碳碳陶瓷基底10的厚度相同，但本申请并不以此为限，可选地，碳碳陶瓷基底10的厚度为8mm～15mm。

[0085] 还需要说明的是，本申请图2～图4中的示意重点为石英夹层30和支撑件40，因此，未示意出复合涂层20的结构，但实际复合涂层20位于碳碳陶瓷基底10的内表面。

[0086] 请继续参考图1至图4，本申请提供一种可选的实施方式为，坩埚包括碳碳陶瓷基3
底10、复合涂层20、石英夹层30和支撑件40，其中碳碳陶瓷基底10的密度为1.8g/cm，复合涂层20包括依次层叠的碳化硅层21、缓冲层22、子复合层23和氮化硅层24，缓冲层22包括键合氮化硅涂层。本实施方式提供的坩埚在碳碳陶瓷基底10内表面设置复合涂层20，该复合涂层20化学性能稳定、导热系数高、耐磨性能较好，防渗透能力好，同时复合涂层20的结合力较高，并且复合涂层20中不含金属成分，引入的氧含量极低，有利于降低对单晶硅的少子寿命的影响，复合涂层20有利于提高坩埚的强度、耐磨性能和防渗透能力，使坩埚能够作为直接盛放硅溶液的容器代替石英坩埚；复合涂层20的缓冲层22为键合氮化硅涂层，键合氮化硅涂层的强度较大，并且涂层孔隙率高，有利于提升复合涂层20的结合力，为了进一步解决坩埚硅液渗漏的问题，本实施方式设置了石英夹层30，并通过支撑件40加以支撑，防止石英夹层30受热软化，同时支撑件40对碳碳陶瓷基底10也起到一定的支撑，因此，将碳碳陶瓷
3
基底10的密度设置为1.8g/cm，有利于节省生产成本。

[0087] 请继续参考图2至图4，可选地，支撑件40包括底部41、连接部42和直臂部43，连接部42分别与底部41和直臂部43拼接固定，直臂部43包括至少两个子弧形板431，相邻子弧形板431之间拼接固定。

[0088] 具体而言，支撑件40采用拼接结构，支撑件40包括底部41、连接部42和直臂部43，支撑件40的连接部42分别与底部41和直臂部43拼接固定，直臂部43也采用拼接结构，直臂部43包括至少两个子弧形板431，相邻子弧形板431之间拼接固定。如此设置，由于石英夹层30的寿命较短，将支撑件40设置为拼接结构，有利于支撑件40的拆卸，去除报废的石英夹层
30，同时，拼接结构可以在形成石英夹层30的过程中进行分步形成，减少多孔熔融石英经过弧形或拐角处时因气体囤积排不出造成浇筑不均匀影响石英夹层30的致密性。

[0089] 请继续参考图2～图4，本申请提供一种可选的实施方式为，支撑件40包括底部41、连接部42和直臂部43，直臂部43包括四个子弧形板431，相邻子弧形板431之间拼接固定，如此设置，在形成直臂部43和碳碳陶瓷基底10之间的石英夹层30时，可分四次进行浇筑，有利于减少多孔熔融石英经过弧形或拐角处时因气体囤积排不出造成浇筑不均匀影响石英夹层30的致密性，同时，在去除直臂部43对应的报废石英夹层30时，可分四次进行去除，更有利于直臂部43和直臂部43对应的石英夹层30的去除。

[0090] 请参考图3和图4，本申请提供一种可选的实施方式为，相邻子弧形板431之间两端交错相扣，在拼接处等距离打若干非贯穿的螺纹孔51，使用碳碳螺栓52连接两块子弧形板431，其中，螺纹孔51非贯穿有利于避免螺栓接触到石英夹层30，从而避免软化的石英夹层
30与螺栓粘连。本实施方式提供了子弧形板431之间连接的方式，但本申请并不以此为限，在实际制备过程中，能实现子弧形板431之间的连接即可。

[0091] 需要说明的是，直臂部43和连接部42之间的连接，以及底部41和连接部42之间的连接，也可采用上述子弧形板431之间的连接方式，本申请不做具体限定。

[0092] 请参考图1至图4，本申请提供一种可选的实施方式为，坩埚包括碳碳陶瓷基底10、3
复合涂层20、石英夹层30和支撑件40，其中碳碳陶瓷基底10的密度为1.85g/cm ，复合涂层
20包括依次层叠的碳化硅层21、缓冲层22、子复合层23和氮化硅层24，缓冲层22包括键合氮化硅涂层；支撑件40位于碳碳陶瓷基底10背离复合涂层20的一侧，支撑件40的内壁与碳碳陶瓷基底10的外壁形状相同，石英夹层30位于碳碳陶瓷基底10和支撑件40之间；支撑件40包括底部41、连接部42和直臂部43，连接部42分别与底部41和直臂部43拼接固定，直臂部43包括至少两个子弧形板431，相邻子弧形板431之间拼接固定。本实施方式提供的坩埚在碳碳陶瓷基底10内表面设置复合涂层20，该复合涂层20化学性能稳定、导热系数高、耐磨性能较好，防渗透能力好，同时复合涂层20的结合力较高，并且复合涂层20中不含金属成分，引入的氧含量极低，有利于降低对单晶硅的少子寿命的影响，复合涂层20有利于提高坩埚的强度、耐磨性能和防渗透能力，使坩埚能够作为直接盛放硅溶液的容器代替石英坩埚；复合涂层20的缓冲层22为键合氮化硅涂层，键合氮化硅涂层的强度较大，并且涂层孔隙率高，有利于提升复合涂层20的结合力；为了进一步解决坩埚硅液渗漏的问题，本实施方式设置了石英夹层30，并通过支撑件40加以支撑，防止石英夹层30受热软化，同时支撑件40对碳碳陶
3
瓷基底10也起到一定的支撑，因此，将碳碳陶瓷基底10的密度设置为1.85g/cm ，有利于节省生产成本；本实施方式将支撑件40设置为拼接结构，有利于支撑件40的拆卸，去除报废的石英夹层30，同时，拼接结构可以在形成石英夹层30的过程中进行分步形成，减少多孔熔融石英经过弧形或拐角处时因气体囤积排不出造成浇筑不均匀影响石英夹层30的致密性。

[0093] 基于同一发明构思，本申请提供一种坩埚的制备方法，图5所示为本申请实施例提供的一种坩埚的制备方法的流程图，请参考图1和图5，坩埚的制备方法包括：

[0094] S10、制备碳碳陶瓷基底10；

[0095] S20、在碳碳陶瓷基底10内表面制备碳化硅层21，具体为：采用化学气相沉积法在碳碳陶瓷基底10内表面沉积碳化硅层21；

[0096] S30、在碳化硅层21背离碳碳陶瓷基底10的一侧制备缓冲层22；

[0097] S40、在缓冲层22背离碳碳陶瓷基底10的一侧制备子复合层23，具体为：将氮化硅粉与二氧化硅混合，分散在去离子水中，在120℃～200℃条件下喷涂在缓冲层22上，形成子复合层23；

[0098] S50、在子复合层23背离碳碳陶瓷基底10的一侧制备氮化硅层24，具体为：采用化学气相沉积法在子复合层23背离碳碳陶瓷基底10的一侧沉积氮化硅层24。

[0099] 具体而言，本申请提供了一种坩埚的制备方法，包括但不仅限于步骤S10～S50，其中，步骤S10、制备碳碳陶瓷基底10。

[0100] 步骤S20、采用化学气相沉积法在碳碳陶瓷基底10内表面沉积一层碳化硅涂层，该步骤有利于增加表面涂层的化学稳定性。需要说明的是，化学气相沉积法(Chemical Vapor Deposition，简称CVD)是利用气态或蒸汽态的物质在气相或气固界面上发生反应生成固态沉积物的过程。

[0101] 步骤S30、在碳化硅层21背离碳碳陶瓷基底10的一侧制备缓冲层22，缓冲层22的设置有利于提高碳化硅层21和子复合层23之间的结合力。

[0102] 步骤S40、制备子复合层23，子复合层23位于缓冲层22背离碳碳陶瓷基底10的一侧，子复合层23的制备先将氮化硅粉和二氧化硅按照比例混合到一起，分散在去离子水中，再在120℃～200℃条件下将混合溶液喷涂在缓冲层22上，本申请提供一种可选的实施方式为，将氮化硅粉和二氧化硅混合，其中二氧化硅含量为5％～10％，以聚乙烯醇作为粘合剂将氮化硅粉和二氧化硅分散在去离子水中，在150℃条件下喷涂在缓冲层22上，在1000℃～1300℃下预氧化，如此设置，有利于形成具有高湿润角的子复合层23，有利于阻挡硅溶液的渗透和抵抗硅溶液的冲刷。

[0103] 步骤S50、制备氮化硅层24，氮化硅层24位于子复合层23背离碳碳陶瓷基底10的一侧，本申请提供一种可选的实施方式为，采用化学气相沉积法在子复合层23背离碳碳陶瓷基底10的一侧沉积氮化硅层24，其中反应原料为等比例的气态SiCl2H2和NH3，反应时衬底温度为800℃～900℃，涂层厚度为100μm～150μm。可以理解的是，氮化硅具有较好的耐磨性能，因此在复合涂层20表面沉积一层氮化硅层24作为耐磨的牺牲层，有利于提高坩埚的使用寿命。

[0104] 本申请提供的坩埚的制备方法，制备的坩埚碳碳陶瓷基底10内表面设置复合涂层20，该复合涂层20化学性能稳定、导热系数高、耐磨性能较好，防渗透能力好，同时复合涂层
20的结合力较高，并且复合涂层20中不含金属成分，引入的氧含量极低，有利于降低对单晶硅的少子寿命的影响，复合涂层20有利于提高坩埚的强度、耐磨性能和防渗透能力，使坩埚能够作为直接盛放硅溶液的容器代替石英坩埚。

[0105] 图6所示为本申请图5中S10的一种流程图，请参考图1、图5和图6，本申请提供一种可选的实施方式为，S10、制备碳碳陶瓷基底10，包括：S101、步骤一：提供碳碳坩埚预制体；S102、步骤二：将碳碳坩埚预制体采用沥青浸渍，形成致密碳碳坩埚；S103、步骤三：将致密碳碳坩埚在2300℃～2500℃温度下烧结进行石墨化，形成石墨化碳碳坩埚；S104、步骤四：
3
检测石墨化碳碳坩埚的密度，当石墨化碳碳坩埚的密度小于1.9g/cm 时，对石墨化碳碳坩
3
埚反复执行步骤二和步骤三，直至其密度大于1.9g/cm ；当石墨化碳碳坩埚的密度大于
3
1.9g/cm 时，石墨化碳碳坩埚为制备完成的碳碳陶瓷基底10；步骤S30中，制备缓冲层22，具体为：在1400℃～1500℃温度下喷涂硅溶液；在氮气氛下反应至少12H生成氮化硅膜。

[0106] 具体而言，本实施方式中提供了一种密度大于1.9g/cm3的碳碳陶瓷基底10的制备方法，包括：步骤一：提供碳碳坩埚预制体；步骤二：对碳碳坩埚预制体采用沥青浸渍，形成致密碳碳坩埚，以提高其致密性；步骤三：对致密碳碳坩埚在2300℃～2500℃温度下烧结进行石墨化，形成石墨化碳碳坩埚，进一步提高坩埚的致密性和抗氧化能力；步骤四：对石墨3
化碳碳坩埚的密度进行检测，当石墨化碳碳坩埚的密度大于1.9g/cm 时，石墨化碳碳坩埚
3
可用作碳碳陶瓷基底10，当石墨化碳碳坩埚的密度小于1.9g/cm时，反复进行步骤二和步
3
骤三，直至其密度大于1.9g/cm ，本实施方式制备的碳碳陶瓷基底10密度较大，有利增强坩埚的强度，亦有利于防止硅溶液渗漏，同时有利于改善复合涂层20沉积的致密性和均匀性。
本实施方式还提供了一种制备缓冲层22的方式，首先在常压高温1400℃～1500℃条件下喷涂硅溶液，形成硅涂层，硅涂层的厚度为60μm；再在氮气氛下反应至少12H生成一层薄而密的氮化硅膜，氮化硅膜的厚度为15nm，如此设置，以缓冲层22作为过渡层，有利于增强复合涂层20的结合力，同时作为缓冲，有利于避免碳化硅层21与子复合层23中的氮化硅因热膨胀系数不同而导致涂层开裂。

[0107] 需要说明的是，密度大于1.75g/cm3的碳碳陶瓷基底10的制备方法，也包括步骤S101～S103，与之不同的是，步骤S104为，对石墨化碳碳坩埚的密度进行检测，当石墨化碳3
碳坩埚的密度大于1.75g/cm 时，石墨化碳碳坩埚可用作碳碳陶瓷基底10，当石墨化碳碳坩
3 3
埚的密度小于1.75g/cm时，反复进行步骤二和步骤三，直至其密度大于1.75g/cm，可以理解的是，重复步骤二和步骤三的次数越多，生成的碳碳陶瓷基底10的致密化程度越高，强度也越高，因此，密度较小的碳碳陶瓷基体，其制备工艺较简单，有利于节省生产成本。

[0108] 请继续参考图1、图5和图6，可选地，制备缓冲层22，具体为：将包括硅粉末和氮化硅粉末的浆料涂附于碳化硅层21背离碳碳陶瓷基底10的一侧，并在室温下固化至少24H；在1400℃～1500℃温度下，氮气氛中保温至少5H，生成键合氮化硅涂层。

[0109] 具体而言，本申请提供一种可选的实施方式为，缓冲层22包括键合氮化硅涂层，制备键合氮化硅涂层的方法包括：将氮化硅浆料涂附于碳化硅层21背离碳碳陶瓷基底10的一侧，其中，氮化硅浆料包括粒径为1μm～5μm的硅粉末，粒径为0.5微米～1μm的α‑Si3N4粉末，甲基丙烯酰胺(MAM)，N’N‑亚甲基双丙稀酰胺(MBAM)和10％四甲基氢氧化铵(TMAH)，硅粉末，α‑Si3N4粉末，甲基丙烯酰胺，N’N‑亚甲基双丙稀酰胺和10％四甲基氢氧化铵的比例为45：25：20：4：3，将上述五种物质混合后，和去离子水按照质量比1:1进行混合，球磨至少24小时，得到悬浮液，再在悬浮液中加入引发剂和催化剂，可选地，引发剂选用过硫酸铵，催化剂选用四甲基乙二胺，引发剂与悬浮液的体积比为1％，催化剂与悬浮液的体积比为0.1％，将添加引发剂和催化剂的悬浮液，真空搅拌至浆料温度达到40℃，将浆料涂附于碳化硅层
21背离碳碳陶瓷基底10的一侧，在室温下固化至少24H，可选地，在室温下固化24H后，再在
50℃～60℃条件下固化30分钟～60分钟，最后在1450℃温度下，氮气氛围中，保温至少5H，即反应得到键合氮化硅涂层，键合氮化硅涂层的厚度为150μm～200μm。本实施方式中，提供的缓冲层22的制备方法，形成的键合氮化硅涂层，强度较高，且孔隙率较高，如此设置，有利于提升复合涂层20的强度，以及有利于提高复合涂层20的结合力。

[0110] 图7所示为本申请实施例提供的另一种坩埚的制备方法的流程图，图8所示为本申请图7中S60的一种流程图，请参考图图1～图4，以及图7和图8，本申请提供一种可选的实施方式为，坩埚的制备方法还包括：在碳碳陶瓷基底10的外表面制备石英夹层30，制备石英夹层30的方法，包括：

[0111] S611、提供一支撑件40；

[0112] S612、固定碳碳陶瓷基底10；

[0113] S613、固定支撑件40，支撑件40的内表面和碳碳陶瓷基底10的外表面形状相同，支撑件40和碳碳陶瓷基底10之间具有间隙；

[0114] S614、采用注凝成型的方式将多孔熔融石英注入支撑件40和碳碳陶瓷基底10之间，形成石英夹层30。

[0115] 具体而言，本实施方式中的坩埚包括碳碳陶瓷基底10、复合涂层20、石英夹层30和支撑件40，石英夹层30位于碳碳陶瓷基底10和支撑件40之间，本实施方式提供了一种制备石英夹层30的方法，首先提供一支撑件40和碳碳陶瓷基底10；先固定碳碳陶瓷基底10，在固定支撑件40，碳碳陶瓷基底10和支撑件40之间具有空隙，用于容纳石英夹层30；在固定好碳碳陶瓷基底10和支撑件40之后，将多孔熔融石英注入支撑件40和碳碳陶瓷基底10之间，石英夹层30通过注凝成型的方式形成，由于石英夹层30的使用寿命较短，采用在碳碳陶瓷基底10和支撑件40之间注凝成型制备石英夹层30，便于制备以及更换石英夹层30。

[0116] 本申请提供一种可选的实施方式为，支撑件40内表面喷涂氮化硅脱模剂，如此设置，有利于在更换石英夹层30时，石英夹层30和支撑件40的分离与拆除，进而有利于提升生产和维护效率。

[0117] 图9所示为本申请图7中S60的另一种流程图，请参考图1至图4，以及图7和图9，本申请提供一种可选的实施方式为，坩埚的制备方法还包括：在碳碳陶瓷基底10的外表面制备石英夹层30，制备石英夹层30的方法，包括：

[0118] S621、提供一支撑件40，支撑件40包括底部41、连接部42和直臂部43；

[0119] S622、固定碳碳陶瓷基底10；

[0120] S623、固定底部41，采用注凝成型的方式将多孔熔融石英注入底部41和碳碳陶瓷基底10之间，静置至少30分钟；

[0121] S624、固定连接部42，采用注凝成型的方式将多孔熔融石英注入连接部42和碳碳陶瓷基底10之间，静置至少30分钟；

[0122] S625、固定直臂部43，采用注凝成型的方式将多孔熔融石英注入直臂部43和碳碳陶瓷基底10之间，静置至少30分钟，形成坩埚生坯；

[0123] S626、将坩埚生坯分别在常温下干燥1至少2H、180℃～250℃温度下干燥至少24H；

[0124] S627、将干燥后的坩埚生坯置于氧化气氛中，在1200℃～1500℃温度下，烧制至少6H，再置于还原气氛中，在1200℃～1500℃温度下，烧制至少48H。

[0125] 具体而言，本实施方式中的支撑件40为拼接结构，支撑件40包括底部41、连接部42和直臂部43，在制备石英夹层30时，底部41、连接部42和直臂部43对应的石英夹层30分开浇筑，先制备底部41对应的石英夹层30，再制备连接部42对应的石英夹层30，最后制备直臂部43对应的石英夹层30。具体为，先固定碳碳陶瓷基底10，再固定支撑件40的底部41，采用注凝成型的方式将多孔熔融石英注入碳碳陶瓷基底10和底部41之间的间隙，静置至少30分钟；再固定支撑件40的连接部42，采用注凝成型的方式将多孔熔融石英注入碳碳陶瓷基底
10和连接部42之间的间隙，静置至少30分钟；而后固定支撑件40的直臂部43，采用注凝成型的方式将多孔熔融石英注入碳碳陶瓷基底10和直臂部43之间；分别完成底部41、连接部42和直臂部43对应的石英夹层30的浇筑之后，形成坩埚生胚；将坩埚生胚在常温下干燥至少
12H，再在180℃～250℃温度下干燥至少24H；最后将干燥后的坩埚生胚置于氧化气氛中，在
1200℃～1500℃温度下，烧制至少6H，在置于还原气氛中，在1200℃～1500℃温度下，烧制至少48H，即制成了坩埚。本实施方式中，石英夹层30采用分段浇筑，有利于减少多孔熔融石英经过弧形或拐角处时因气体囤积排不出造成浇筑不均匀影响石英夹层30的致密性，同时，在去除报废的石英夹层30时，可分次进行去除，更有利于石英夹层30与支撑件40的分离与拆除。

[0126] 通过上述实施例可知，本发明提供的坩埚及其制备方法，至少实现了如下的有益效果：

[0127] 本申请提供了一种坩埚及其制备方法，其中坩埚包括碳碳陶瓷基底和复合涂层，复合涂层位于碳碳陶瓷基底的内表面；复合涂层包括依次层叠的碳化硅层、缓冲层、子复合层和氮化硅层；子复合层包括氮化硅和二氧化硅。坩埚的制备方法，包括：制备碳碳陶瓷基底；采用化学气相沉积法在碳碳陶瓷基底内表面沉积碳化硅层；在碳化硅层背离碳碳陶瓷基底的一侧制备缓冲层；在缓冲层背离碳碳陶瓷基底的一侧制备子复合层；采用化学气相沉积法在子复合层背离碳碳陶瓷基底的一侧沉积氮化硅层。本申请提供的坩埚在碳碳陶瓷基底内表面设置复合涂层，该复合涂层化学性能稳定、导热系数高、耐磨性能较好，防渗透能力好，同时复合涂层的结合力较高，并且复合涂层中不含金属成分，引入的氧含量极低，有利于降低对单晶硅的少子寿命的影响，复合涂层有利于提高坩埚的强度、耐磨性能和防渗透能力，使坩埚能够作为直接盛放硅溶液的容器代替石英坩埚。

[0128] 虽然已经通过例子对本发明的一些特定实施例进行了详细说明，但是本领域的技术人员应该理解，以上例子仅是为了进行说明，而不是为了限制本发明的范围。本领域的技术人员应该理解，可在不脱离本发明的范围和精神的情况下，对以上实施例进行修改。本发明的范围由所附权利要求来限定。