[0001] 本发明属于火箭发动机外壳技术领域，具体涉及一种聚酰亚胺改性和树脂填充的火箭发动机壳体制备方法。

[0002] 目前国家正大力发展航天事业，火箭发动机作为火箭的核心部件，起到了至关重要的作用。火箭发动机的壳体不仅容纳推进剂装药，也是承受很大载荷的压力容器，所以壳体也至关重要。火箭发动机壳体由于其没有内衬，气体更容易渗透，泄露。火药在壳体内燃烧释放气体，相当于对壳体快速充放气，如果壳体产生气体渗透，容易产生压力差，壳体发生屈曲变形，产生破坏。除此之外，火箭发动机壳体在制备过程中由于各种因素以及工艺实施不完善等造成最终存在空隙。空隙的存在严重地影响材料的质量和力学性能，为外界空气和水分扩散进外壳提供了路径，使聚合物降解并引起氧化作用，削弱纤维和基体的界面结合力，进而影响复合材料的层间剪切强度弯曲强度和模量、拉伸强度和模量、压缩强度和模量、抗疲劳以及高温性能。为了解决火箭发动机的纤维层气体渗透以及壳体在制造过程中纤维层出现空隙问题，急需设计一种新的火箭发动机外壳的制造方法。

[0028] 下面结合附图对本发明作进一步详细描述。

[0029] 本发明经分析提出了聚酰亚胺改性的方法来增强气密性，提出了蒙脱土和聚乙二醇共改性的配比，能有效阻止气体渗透并保证力学性能。通过添加比表面积较高的蒙脱土作为阻气材料，将气体分子树脂中的扩散路径延长，降低其气体扩散系数。但蒙脱土团聚体形式与树脂不相容，这会导致树脂的力学性能大幅下降。因此，进一步添加聚乙二醇作为改良剂，在室温下，聚乙二醇是一种柔韧的大分子链。通过添加聚乙二醇，聚酰亚胺的分子链间距增大，分子间作用力减小。因此，聚酰亚胺韧性有所增加。但是聚乙二醇的添加会降低树脂的气密性，所以蒙脱土和聚乙二醇共改性的配比至关重要。本发明提出了共改性的配比，提高阻气性能50％以上。

[0030] 本发明经分析提出了一种去除火箭发动机壳体纤维层空隙的设备及工艺，减少纤维层空隙。经研究空隙主要有以下几种：丝束浸渍材料空隙、丝束浸渍材料边缘空隙、卷曲空隙、重叠间隙、丝束浸渍材料间隙和层间空隙。本发明通过热膨胀橡胶配合密闭袋外的钢管，挤压纤维层，将纤维层的空隙里的气排除，并配合抽出溶液，将气泡跟着溶液一起抽出，当橡胶收缩时空隙重新出现，通过通入改性溶液，用改性溶液填充空隙，以此来减少纤维层空隙。通过本方法去除空隙，能减少60％以上的空隙，并降低裂纹产生的可能。

[0031] 本发明实施例提供的聚酰亚胺改性纤维层和树脂填充去纤维层空隙的火箭发动机壳体制备方法具体包括以下步骤：

[0032] 第一步：首先摩尔比为1：1准备1，2，4，5‑均苯四甲酸二酐(2180g)和4，4’‑二氨基二苯醚(2000g)，加热到150℃干燥2h，然后取12.9L N,N‑二甲基乙酰胺蒸馏后用镁粉处理2h去除里面少量水分，先将有机溶剂加入容器，开启搅拌器，搅拌器转速为150r/min，加入二酐，待二酐溶解后，分5批次加入二胺，每次加入间隔15min，持续搅拌2h，形成浓度为10％的聚酰胺酸混合溶液。

[0033] 第二步：加入4250g蒙脱石和850g聚乙二醇，使用1000r/min搅拌10min直到完全溶解。

[0034] 第三步：使用专用纤维展纱设备将T70012K单向纤维束展开，采用聚酰胺酸溶液对纤维进行连续浸渍，预浸速度为0.5m/min。

[0035] 第四步：将浸渍料经过80℃加热处理，除去遗留有机溶剂；

[0036] 第五步：首先将砂芯模安装在缠绕机的工装上，然后将切成片状的绝热层，一片一片地粘胶贴在芯模表面，然后将聚酰胺酸预浸料预设一定的张力后，在绝热层上先环向缠绕2层再螺旋缠绕2层再环向缠绕2层，重复四次，然后脱模。此处缠绕方法和顺序由铺层优化得出。

[0037] 第六步：将纤维缠绕结构放置在工作台上，装入热膨胀橡胶，使用螺钉安装左右两个接口的橡胶盖，在螺钉上涂抹密封胶，等待密封胶凝固，将密封好的纤维缠绕结构装入密封袋，并放入钢管中，确保钢管长度覆盖筒身段，安装注胶管和抽胶管，关闭抽胶管，通过注胶管注入空气，进行气密性检测，将上述改性混合溶液用超声波去除气泡，注胶管连接除去气泡的改性混合溶液，抽胶管抽取改性混合溶液，让混合改性溶液充满密闭袋中，并且维持负压0.5Mpa，缓慢加热温度至100℃，恒温15min，缓慢降至室温，取出去除空隙的纤维缠绕结构，放置在工作台上，打开橡胶盖，取出热膨胀橡胶。

[0038] 第七步：将上述去除空隙的发动机外壳放入固化炉中加热固化，先将发动机外壳安装在工装上，保持自转，阶梯式升温，加热至100℃持续1h，升至150℃持续1h，升至200℃持续1h，升至250℃持续2h，升至300℃持续2h，最后缓慢冷却至室温。