技术领域
[0001] 本申请属于光伏技术领域，尤其涉及一种硅料的加料方法。
相关背景技术
[0002] 单晶硅作为现代信息社会的关键支撑材料，是光伏发电利用太阳能的主要功能材料。目前主要采用直拉法生产单晶硅。但是，直拉法中所使用的颗粒硅因其生产工艺的原因，颗粒硅中含有一定量的氢，在高温下熔料时容易出现氢跳和溅硅等问题，影响单晶硅的质量。
具体实施方式
[0035] 下面详细描述本申请的实施例，所述实施例的示例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，仅用于解释本申请，而不能理解为对本申请的限制。
[0036] 下面参考附图描述本申请实施例提供的硅料的加料方法。
[0037] 图1为本申请实施例提供的硅料的加料方法的流程示意图。
[0038] 如图1所示，本申请实施例提供的硅料的加料方法包括步骤110和步骤120。
[0039] 步骤110、通过加料筒依次向坩埚中加入多筒硅料，第一筒硅料和最后一筒硅料为小料，其余筒硅料为颗粒硅。
[0040] 需要说明的是，本申请实施例提供的硅料的加料方法可以应用于单晶炉中。图2为本申请实施例提供的单晶炉的结构示意图。如图2所示，单晶炉包括加料筒1、炉体2和坩埚4。其中，坩埚4位于炉体2内，且坩埚4的开口朝上，坩埚4可以靠近炉体2的底部设置。坩埚4用于放置硅料。加料筒1竖直设置，且加料筒1的底部穿过炉体2的顶部并伸至炉体2内，加料筒1位于坩埚4的上方。加料筒1用于向坩埚4中加入硅料。
[0041] 在加料过程中，通过加料筒1依次向坩埚4中加入多筒硅料。结合图2所示，加料筒1的底部设有出料口13，加料筒1中的硅料通过出料口13进入坩埚4。在向坩埚4中加入的多筒硅料中，第一筒硅料和最后一筒硅料为小料，除了第一筒和最后一筒以外的其余筒硅料为颗粒硅。其中，小料为原生多晶硅，原生多晶硅是单质硅的一种形态，由大量小晶体组成的聚晶体材料。小料的尺寸大于颗粒硅的尺寸，如小料的尺寸为5‑50mm，颗粒硅的尺寸为0.15‑4mm。
[0042] 硅料的筒数可根据实际需求预先设置。例如，通过加料筒1依次向坩埚4中加入N筒硅料，N＞2，第一筒硅料和第N筒硅料为小料，第二筒至第N‑1筒硅料为颗粒硅。
[0043] 步骤120、在多筒硅料的加料过程中，通过加热器持续对坩埚中的硅料进行加热；其中，相邻两筒硅料的加料间隔时间为坩埚液面的固体占比达到预设占比所需要的时间以及预设间隔时间中的最小值。
[0044] 结合图2所示，单晶炉还包括加热器5。加热器5位于炉体2内，且加热器5设置在坩埚4的外围，如加热器5可以围绕坩埚4设置。加热器5用于加热熔化坩埚4中的硅料。加热器5可以为主加热器，单晶炉还可以包括底加热器，底加热器可以位于坩埚4的底部。
[0045] 在加料过程中，通过加热器5持续对坩埚4中的硅料进行加热，使坩埚4中的硅料由固体熔化为液体。每向坩埚4中加入一筒硅料后，间隔一定时间(即加料间隔时间)向坩埚4中加入下一筒硅料。每一筒硅料与上一筒硅料的加料间隔时间可以相同，也可以不同。相邻两筒硅料的加料间隔时间根据坩埚4液面的固体占比达到预设比值所需要的时间以及预设时间间隔来确定。
[0046] 其中，坩埚4液面是指在坩埚4内部，被加热至熔化状态的物质(如固体硅)与气体接触的表面。坩埚4液面的固体占比可以为固体硅在坩埚4液面处的面积占整个液面面积的比例。例如，实时获取坩埚4的液面图像，对液面图像中的固体硅区域进行识别，计算固体硅区域占整个液面区域的比例，即为坩埚4液面的固体占比。
[0047] 每向坩埚4中加入一筒硅料时，开始计时，并实时检测坩埚4液面的固体占比。需要说明的是，每向坩埚4中加入一筒硅料时，坩埚4中的固体硅最多，坩埚4液面的固体占比为100％。通过加热器5对坩埚4中的硅料进行加热，坩埚4底部的固体硅先慢慢熔化为液体，然后慢慢熔化坩埚4液面的固体硅。在坩埚4液面的固体硅慢慢开始熔化时，表明坩埚4底部的固体硅已熔化，坩埚4液面的固体占比开始小于100％，且坩埚4液面的固体占比慢慢降低。
[0048] 在实时检测坩埚4液面的固体占比的过程中，若计时的时长还未超过预设间隔时间，检测到坩埚4液面的固体占比降低至预设占比，则向坩埚4中加入下一筒硅料，即此次的加料间隔时间为坩埚4液面的固体占比达到预设占比所需要的时间。若计时的时长达到预设间隔时间，检测到坩埚4液面的固体占比仍未降低至预设占比，则向坩埚4中加入下一筒硅料，即此次的加料间隔时间为预设间隔时间。
[0049] 若加料间隔时间过长，坩埚4中的液体比重过大，颗粒硅直接进入熔硅中，颗粒硅内的游离氢被熔硅包裹容易产生氢跳和溅硅等情况。因此，可以根据颗粒硅减少产生甚至不产生氢跳和溅硅等情况来确定预设占比和预设时间间隔。例如，预设占比可以为颗粒硅减少产生甚至不产生氢跳和溅硅等情况下的最小固体占比，预设时间间隔可以为颗粒硅减少产生甚至不产生氢跳和溅硅等情况下的最大时间间隔。
[0050] 每加入一筒硅料，都需要对坩埚4液面的固体占比进行检测并计时，以确定下一筒硅料的加入时间，从而保证向坩埚4中加入每一筒硅料时，坩埚4液面都能以固体硅为主，防止颗粒硅直接进入熔硅中，减少甚至避免颗粒硅中的游离氢被熔硅包裹产生氢跳和溅硅，进而提高所生产的单晶硅的质量。
[0051] 在一些实施例中，预设占比为80％‑100％，预设间隔时间为20min‑35min。可以理解的，预设占比可以大于或等于80％且小于100％，如预设占比可以为80％、85％、90％、95％或99％等。预设间隔时间可以大于或等于20min且小于或等于35min，如预设间隔时间可以为20min、25min、30min或35min等。
[0052] 在一些实施例中，预设占比为95％，预设间隔时间为25min，即相邻两筒硅料的加料间隔时间为坩埚4液面的固体占比降低至95％所需要的时间以及25min中的最小值。在向坩埚4中加入一筒硅料后，若间隔时间还未超过25min，坩埚4液面的固体占比已降低至95％，则向坩埚4中加入下一筒硅料，此次加料间隔时间为坩埚4液面的固体占比降低至
95％所需要的时间；若间隔时间达到25min，坩埚4液面的固体占比仍未降低至95％，则向向坩埚4中加入下一筒硅料，此次加料间隔时间为25min。
[0053] 相关技术中相邻两筒硅料的加料间隔时间为固定间隔时间，且该固定间隔时间大于35分钟，导致相邻两筒硅料的加料间隔时间过长，坩埚中的液体比重大，加料过程中容易发生氢跳和溅硅。而本实施例中相邻两筒硅料的加料间隔时间根据实际情况变化，将坩埚4液面的固体占比降低至95％所需要的时间以及25min中最小值作为加料间隔时间，避免加料间隔时间过长，且避免坩埚4中液体比重过大，从而降低颗粒硅硅氢跳和溅硅风险，进而提高单晶硅的质量。
[0054] 在一些实施例中，其余筒硅料为100％颗粒硅。例如，在N筒硅料中，第二筒至第N‑1筒硅料均为100％颗粒硅。
[0055] 相关技术在向加料筒1中装填颗粒硅时，需要先在加料筒1中垫装小料或块料，再进行灌装颗粒硅，装料过程过于复杂，增大操作人员的加料难度。而本实施例在向加料筒1中装填颗粒硅时，直接灌装100％颗粒硅，无需垫装小料或块料，降低操作人员的加料难度。
[0056] 在一些实施例中，硅料的加料方法还包括：
[0057] 在多筒硅料的加料过程中，调整加热器的加热功率，使颗粒硅加料过程中的加热功率比小料加料过程中的加热功率减小8％‑10％。
[0058] 可以理解的，颗粒硅加料过程中的加热功率可以比小料加料过程中的加热功率减小8％、8.5％、9％、9.5％或10％等。
[0059] 在加料过程中，可以根据向坩埚4中加入的硅料的类型来调整加热器5的加热功率，即向坩埚4中加入小料所对应的加热器5的加热功率与向坩埚4中加入颗粒硅所对应的加热器5的加热功率可以不同。
[0060] 由于颗粒硅的尺寸比小料的尺寸小，使得颗粒硅相较于小料具有熔化快的优势。颗粒硅加料时对应的加热器5的加热功率低于小料加料时对应的加热器5的加热功率，以达到节能目的的，同时可以防止颗粒硅过快熔化，也使得坩埚4温度相对降低，减小高温对坩埚4的损伤，延长坩埚4的寿命。
[0061] 例如，在向坩埚4中加入N筒硅料的过程中，在向坩埚4中加入第一筒硅料(小料)时，调整加热器5的加热功率为第一加热功率。在向坩埚4中加入第二筒硅料(颗粒硅)时，将加热器5的加热功率由第一加热功率调整为第二加热功率。在向坩埚4中加入第N筒硅料(小料)时，将加热器5的加热功率由第二加热功率调整为第一加热功率。其中，第二加热功率小于第一加热功率。
[0062] 在一些实施例中，颗粒硅加料过程中的加热功率(第二加热功率)为90kw，小料加料过程中的加热功率(第一加热功率)为100kw，即颗粒硅加料过程中的加热功率比小料加料过程中的加热功率减小10％，即第二加热功率比第一加热功率减小10％。
[0063] 在一些实施例中，硅料的加料方法还包括：
[0064] 在多筒硅料的加料过程中，调整加料筒的出料口与水冷屏之间的第一距离，使颗粒硅加料过程中的第一距离比小料加料过程中的第一距离增大20％‑30％。
[0065] 可以理解的，颗粒硅加料过程中的第一距离可以比小料加料过程中的第一距离增大20％、23％、25％、27％或30％等。
[0066] 结合图2所示，单晶炉还包括水冷屏3，水冷屏3位于炉体1内。在坩埚4中的硅料加热熔化后，将单晶硅籽晶插入熔体表面，待籽晶与熔体熔和后，慢慢向上拉籽晶，晶体便会在籽晶下端生长，并随着籽晶的提拉晶体逐渐生长形成晶棒。水冷屏3用于在拉晶过程中冷却晶棒。
[0067] 在加料过程中，可以根据向坩埚4中加入的硅料的类型来调整加料筒1的出料口13与水冷屏3之间的距离(即第一距离)，即向坩埚4中加入小料所对应的第一距离与向坩埚4中加入颗粒硅所对应的第一距离可以不同。
[0068] 由于颗粒硅中还含有一定的粉尘颗粒，在颗粒硅加料过程中粉尘容易向上飞散附着到水冷屏的表面。在拉晶过程中粉尘容易掉落造成晶棒断线，影响单晶硅的质量。
[0069] 本实施例中颗粒硅加料时对应的第一距离大于小料加料时对应的第一距离，即颗粒硅加料时增大加料筒1的出料口13与水冷屏3之间的距离，从而减少加料过程中粉尘向上飞散附着到水冷屏3表面的风险，从而减少由于粉尘掉落造成的拉晶过程中的晶棒断线风险。
[0070] 例如，在向坩埚4中加入N筒硅料的过程中，在向坩埚4中加入第一筒硅料(小料)时，调整加料筒1的出料口13与水冷屏3之间的第一距离为第一数值。在向坩埚4中加入第二筒硅料(颗粒硅)时，将加料筒1的出料口13与水冷屏3之间的第一距离由第一数值调整为第二数值。在向坩埚4中加入第N筒硅料(小料)时，将加料筒1的出料口13与水冷屏3之间的第一距离由第二数值调整为第一数值。其中，第二数值大于第一数值。
[0071] 在一些实施例中，颗粒硅加料过程中的第一距离为40mm，小料加料过程中的第一距离为32mm，如颗粒硅加料过程中的第一距离比小料加料过程中的第一距离增大25％，即第二数值比第一数值增大25％。
[0072] 在一些实施例中，调整加料筒的出口与水冷屏之间的第一距离，包括：
[0073] 调整加料筒的出料口的位置，以调整加料筒的出料口与水冷屏之间的第一距离。
[0074] 水冷屏3的位置不变，通过调整加料筒1的出料口13的位置，可以调整加料筒1的出料口13与水冷屏3之间的第一距离。
[0075] 结合图2所示，水冷屏3位于加料筒1的出料口13的上方，沿竖直方向调整加料筒1的位置，可以调整加料筒1的出料口13在竖直方向上的位置，从而调整加料筒1的出料口13与水冷屏3之间的第一距离。
[0076] 例如，在向坩埚4中加入N筒硅料的过程中，在向坩埚4中加入第一筒硅料(小料)时，沿竖直方向调整加料筒1的出料口13位于第一位置，使加料筒1的出料口13与水冷屏3之间的第一距离为第一数值。在向坩埚4中加入第二筒硅料(颗粒硅)时，沿竖直方向调整加料筒1的出料口13位于第二位置，使加料筒1的出料口13与水冷屏3之间的第一距离由第一数值调整为第二数值。在向坩埚4中加入第N筒硅料(小料)时，沿竖直方向调整加料筒1的出料口13位于第一位置，使加料筒1的出料口13与水冷屏3之间的第一距离由第二数值调整为第一数值。其中，第二位置低于第一位置。例如，第二位置比第一位置低10mm。
[0077] 在一些实施例中，调整加料筒的位置，包括：
[0078] 调整法兰支撑管的长度，以调整法兰盘的位置，以调整加料筒的出料口的位置，法兰盘套设于加料筒上，且法兰支撑管与法兰盘相连接。
[0079] 结合图2所示，单晶炉还包括法兰支撑管11、法兰盘12和炉体法兰盘21。法兰盘12套设于加料筒1上，法兰支撑管11位于炉体2外，并位于法兰盘12的上方与法兰盘12连接。法兰支撑管11用于支撑法兰盘12。炉体法兰盘21位于炉体2内，并位于法兰盘12的下方。加料过程中，炉体法兰盘21可以抵住下降的法兰盘12，以使加料筒1中的硅料加入坩埚4中。
[0080] 缩短法兰支撑管11的长度，可以提高法兰盘12的位置，延长加料筒1在炉体2内的长度，从而降低加料筒1的出料口13的位置，增大加料筒1的出料口13与水冷屏3之间的第一距离。其中，颗粒硅加料时可以将法兰支撑管11的长度缩短10mm，以使颗粒硅加料过程中的第一距离比小料加料过程中的第一距离大10mm。
[0081] 在一些实施例中，硅料的加料方法还包括：
[0082] 在多筒硅料的加料过程中，调整加料筒的出料口与坩埚之间的第二距离，使颗粒硅加料过程中的第二距离比小料加料过程中的第二距离增大10％‑15％。
[0083] 在加料过程中，可以根据向坩埚4中加入的硅料的类型来调整加料筒1的出料口13与坩埚4之间的距离(即第二距离)，即向坩埚4中加入小料所对应的第二距离与向坩埚4中加入颗粒硅所对应的第二距离可以不同。
[0084] 在熔硅过程中，硅液容易飞溅到水冷屏的表面，影响拉晶的问题。本实施例中颗粒硅加料时对应的第二距离大于小料加料时对应的第二距离，即颗粒硅加料时增大加料筒1的出料口13与坩埚4之间的距离，从而增大水冷屏3与坩埚4之间的距离，降低熔硅过程中硅液溅到水冷屏3的底部31的风险，进一步降低加料过程中粉尘向上飞散附着到水冷屏3表面的风险。而且，颗粒硅相较于小料具有更轻的优势，颗粒硅加料时增大加料筒1的出料口13与坩埚4之间的距离，不会损伤坩埚4。
[0085] 例如，在向坩埚4中加入N筒硅料的过程中，在向坩埚4中加入第一筒硅料(小料)时，调整加料筒1的出料口13与坩埚4之间的第二距离为第三数值。在向坩埚4中加入第二筒硅料(颗粒硅)时，调整加料筒1的出料口13与坩埚4之间的第二距离为第四数值。在向坩埚4中加入第N筒硅料(小料)时，调整加料筒1的出料口13与坩埚4之间的第二距离为第三数值。其中，第四数值大于第三数值。
[0086] 在一些实施例中，颗粒硅加料过程中的第二距离为40mm，小料加料过程中的第二距离为35mm，即颗粒硅加料过程中的第二距离比小料加料过程中的第二距离增大14％，即第四数值比第三数值增大14％。
[0087] 在一些实施例中，调整加料筒的出口与坩埚之间的第二距离，包括：
[0088] 调整坩埚的位置，以调整加料筒的出料口与坩埚之间的第二距离。
[0089] 结合图2所示，加料筒1位于坩埚4的上方，沿竖直方向调整坩埚4的位置，可以调整加料筒1的出料口13与坩埚4之间的第二距离。
[0090] 例如，在向坩埚4中加入N筒硅料的过程中，在向坩埚4中加入第一筒硅料(小料)时，沿竖直方向调整坩埚4位于第三位置，使加料筒1的出料口13与坩埚4之间的第二距离为第三数值。在向坩埚4中加入第二筒硅料(颗粒硅)时，沿竖直方向调整坩埚4位于第二位置，使加料筒1的出料口13与坩埚4之间的第二距离调整为第四数值。在向坩埚4中加入第N筒硅料(小料)时，沿竖直方向调整坩埚4位于第三位置，使加料筒1的出料口13与坩埚4之间的第一距离恢复至第三数值。其中，第四位置低于第三位置。例如，第四位置比第三位置低10mm。
[0091] 需要说明的是，在向坩埚4中加入颗粒硅的过程中，每加入一筒颗粒硅时，可以向上调整一次坩埚4的位置，但坩埚4的位置仍低于相关技术中坩埚的位置。
[0092] 在一些实施例中，硅料的加料方法还包括：
[0093] 在多筒硅料的加料过程中，通入氩气，并调整氩气的流量，使颗粒硅加料过程中的氩气的流量比小料加料过程中的氩气的流量增大25％‑50％。
[0094] 可以理解的，颗粒硅加料过程中的氩气的流量可以比小料加料过程中的氩气的流量增大25％、30％、35％、40％、45％或50％等。
[0095] 在加料过程中，向单晶炉中通入氩气，且可以根据向坩埚4中加入的硅料的类型来调整氩气的流量，即向坩埚4中加入小料所对应的氩气的流量与向坩埚4中加入颗粒硅所对应的氩气的流量可以不同。
[0096] 由于颗粒硅中还含有一定的粉尘颗粒，在颗粒硅加料过程中粉尘容易向上飞散附着到水冷屏的表面。因此本实施例中颗粒硅加料时对应的氩气的流量大于小料加料时对应的氩气的流量，即颗粒硅加料时增大氩气的流量，从而使氩气吹拂更加充分，能较多的带走粉尘，减少加料过程中粉尘向上飞散附着到水冷屏3表面的风险，从而减少由于粉尘掉落造成的拉晶过程中的晶棒断线风险。
[0097] 例如，在向坩埚4中加入N筒硅料的过程中，在向坩埚4中加入第一筒硅料(小料)时，调整氩气的流量为第一流量。在向坩埚4中加入第二筒硅料(颗粒硅)时，将氩气的流量由第一流量调整为第二流量。在向坩埚4中加入第N筒硅料(小料)时，将氩气的流量由第二流量调整为第一流量。其中，第二流量大于第一流量。
[0098] 在一些实施例中，颗粒硅加料过程中的氩气的流量为150slpm，小料加料过程中的氩气的流量为100slpm，颗粒硅加料过程中的氩气的流量比小料加料过程中的氩气的流量增大50％，即第二流量比第一流量增大50％。
[0099] 根据本申请实施例提供的硅料的加料方法，每向坩埚4中加入一桶硅料后，间隔一定时间向坩埚4中加入下一桶硅料，其中间隔的时间为坩埚中的固液比达到预设比值所需要的时间以及预设间隔时间中的最小值，以避免加料间隔时间过长，且避免坩埚4中液体比重过大，从而降低颗粒硅硅氢跳和溅硅风险，提高单晶硅的质量；颗粒硅加料时对应的加热器5的加热功率低于小料加料时对应的加热器5的加热功率，以达到节能目的的，同时可以防止颗粒硅过快熔化，且减小高温对坩埚4的损伤，延长坩埚4的寿命；颗粒硅加料时增大加料筒1的出料口13与水冷屏3之间的距离，减少加料过程中粉尘向上飞散附着到水冷屏3表面的风险，从而减少由于粉尘掉落造成的拉晶过程中的晶棒断线风险；颗粒硅加料时增大加料筒1的出料口13与坩埚4之间的距离，从而增大水冷屏3与坩埚4之间的距离，降低熔硅过程中硅液溅到水冷屏3的底部31的风险，且进一步降低加料过程中粉尘向上飞散附着到水冷屏3表面的风险。
[0100] 本申请的说明书和权利要求书中的术语“第一”、“第二”等是用于区别类似的对象，而不用于描述特定的顺序或先后次序。应该理解这样使用的数据在适当情况下可以互换，以便本申请的实施例能够以除了在这里图示或描述的那些以外的顺序实施，且“第一”、“第二”等所区分的对象通常为一类，并不限定对象的个数，例如第一对象可以是一个，也可以是多个。
[0101] 在本申请的描述中，“多个”的含义是两个或两个以上。
[0102] 在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示意性实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本申请的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
[0103] 尽管已经示出和描述了本申请的实施例，本领域的普通技术人员可以理解：在不脱离本申请的原理和宗旨的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本申请的范围由权利要求及其等同物限定。
