[0001] 本发明涉及腐蚀与防护技术领域，尤其涉及一种高温高压釜和高温高压釜原位pH值检测方法。

[0002] 在腐蚀与防护领域，溶液的腐蚀特性可通过其理化参数来表征，其中pH值的高低是直接影响腐蚀程度的主要因素之一，尤其是在高温高压的腐蚀环境中，pH值对不锈钢局
部腐蚀的影响较为显著。

[0003] 目前的pH计和pH传感器等pH值检测设备均无法直接承受高温高压，例如带有316L不锈钢保护套的pH传感器能承受的温度范围在‑10 140°C，压力承受最大为16±5bar。而高
~
温高压釜釜内的压力值能达到70MPa，甚至更高，此时pH传感器会因高压而失效。

[0004] 因此，传统的检测高温高压釜内部溶液pH值的方法是将高温高压釜降温泄压后进行取样检测。由于需要对高温高压釜进行降温、泄压操作，会影响釜内腐蚀实验，无法实现
腐蚀实验全过程的实时pH值检测。

[0021] 为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明中的附图，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，
而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳
动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

[0022] 在本发明的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“纵向”、“横向”、“长度”、“宽度”、“厚度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”“内”、“外”、“顺时针”、“逆时针”、“轴向”、“径向”、“周向”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。

[0023] 此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者
隐含地包括一个或者更多个该特征。在本发明的描述中，“多个”的含义是两个以上，除非另
有明确具体的限定。

[0024] 在本发明中，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”、“固定”等术语应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或成一体；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内
部的连通或两个元件的相互作用关系。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情
况理解上述术语在本发明中的具体含义。

[0025] 在本发明中，除非另有明确的规定和限定，第一特征在第二特征“上”或“下”可以是第一和第二特征直接接触，或第一和第二特征通过中间媒介间接接触。而且，第一特征在
第二特征“之上”、“上方”和“上面”可是第一特征在第二特征正上方或斜上方，或仅仅表示
第一特征水平高度高于第二特征。第一特征在第二特征“之下”、“下方”和“下面”可以是第
一特征在第二特征正下方或斜下方，或仅仅表示第一特征水平高度小于第二特征。

[0026] 在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特
点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不
必须针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任
一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外，在不相互矛盾的情况下，本领域的技
术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结
合和组合。

[0027] 本发明提供一种高温高压釜，包括反应釜、增压系统和取样系统，反应釜上设置有加压通道，增压系统和取样系统通过三通接头与加压通道连接。在实验前，将增压系统与反
应釜导通，切断取样系统与反应釜的连通，此时，增压系统可向反应釜内供给气体，使反应
釜内的压力达到压力预定值。在实验过程中需要检测釜内液体pH值时，导通取样系统与反
应釜，反应釜内的部分液体通过取样系统流出，此时可使用pH值检测设备在反应釜外对液
体的pH值进行检测。

[0028] 下面结合图1描述本发明的高温高压釜。

[0029] 本发明的实施例提供一种高温高压釜，包括反应釜、增压系统和取样系统。反应釜上设置有连通反应釜内外两侧的加压通道111，加压通道111位于反应釜外侧的一端连接有
三通接头200。增压系统包括供气组件和第一阀门330，第一阀门330连接在供气组件的出气
端与三通接头200的其中一个连接端之间。取样系统包括取样管路和第二阀门420，取样管
路的进液端与三通接头200的另一个连接端连接，第二阀门420设置在取样管路上。

[0030] 具体的，在反应釜的底部可以设置加压通道111，加压通道111可以为连通反应釜内外两侧的贯通孔。在加压通道111位于反应釜外侧的一端设置有三通接头200，例如三通
接头200的第一连接端连接在加压通道111位于反应釜外侧的一端。

[0031] 增压系统包括供气组件和第一阀门330，第一阀门330连接在供气组件的出气端与三通接头200的第二连接端之间。当第一阀门330导通时，供气组件通过三通接头200用于加
压通道111连通，进而与反应釜内部连通。当供气组件工作时，供气组件向反应釜内供给惰
性气体，使反应釜内的压力增高，当反应釜内的压力增加到压力预定值时关闭供气组件和
第一阀门330。

[0032] 取样系统包括取样管路和第二阀门420，第二阀门420设置在取样管路上，取样管路的进液端与三通接头200的第三连接端连接，取样管路的出液端悬置。当第二阀门420打
开时，取样管路与反应釜的内部连通，此时，反应釜内部的液体可通过取样管路流出。

[0033] 在进行实验前，首先需要对反应釜进行加压，此时，打开第一阀门330，使供气组件与反应釜内部连通，关闭第二阀门420，使取样管路与反应釜的连通切断。打开供气组件，供
气组件向反应釜内供给气体，使反应釜内的压力增加，直至反应釜内的压力增加至压力预
定值时，关闭供气组件，同时关闭第一阀门330，一方面切断供气组件与反应釜的连通，另一
方面可以防止反应釜内的气体回流。

[0034] 在实验过程中需要对反应釜内的液体的pH值进行检测时，可以使第一阀门330保持关闭，打开第二阀门420，使取样管路通过第二阀门420与反应釜的内部连通。在反应釜内
压力的作用下，反应釜内的液体经取样管路流出，此时，操作者可使用耐高温容器将流出的
液体收集，并使用pH值检测设备检测液体的pH值。

[0035] 本发明提供的高温高压釜，通过在原有的加压通道111仅与增压系统连接的基础上增加三通接头200，使加压通道111可以与增压系统、取样系统选择性的连通。如此，可在
反应釜内的反应进行的过程中进行取样，此种取样方式无需对反应釜进行降温泄压，不会
影响反应釜内的反应过程，同时在反应釜的外部对样品的pH值进行检测，pH值检测设备只
需在常温常压环境下工作。

[0036] 在本发明的一些实施例中，供气组件包括储气罐310和增压泵320，储气罐310内可以储存氦气、氮气等惰性气体，增压泵320的进气端与储气罐310的出气口连通，增压泵320
的出气端与第一阀门330连接，第一阀门330的另一端与三通接头200的第二连接端连接。

[0037] 如此，当第一阀门330开启，且增压泵320工作时，增压泵320可将储气罐310内的惰性气体泵送至反应釜内，使反应釜内的压力升高，直至反应釜内的压力达到压力预定值。

[0038] 在本发明的一些实施例中，取样管路包括缓冲容器430、进液管410和出液管440，缓冲容器430的顶部设置有进口和出口。进液管410的一端与三通接头200连接，进液管410
的另一端与缓冲容器430的进口连接，第二阀门420设置在进液管410上。出液管440的底端
通过缓冲容器430的出口插入缓冲容器430内，出液管440的底端位于靠近缓冲容器430底部
的位置，出液管440的顶端位于缓冲容器430的外部。

[0039] 具体的，缓冲容器430可以为耐高温高压的金属容器，其顶部设置有进口和出口。进液管410的顶端与三通接头200的第三连接端连通，进液管410的底端通过第二阀门420与
缓冲容器430的进口连接。出液管440可以为弯管，弯管包括竖直管和倾斜管，竖直管的底端
通过缓冲容器430的出口插入至缓冲容器430的内侧底部，竖直管的顶端位于缓冲容器430
的上方，倾斜管的顶端与竖直管的顶端连通，倾斜管的底端向下且向远离竖直管的方向延
伸。

[0040] 当反应釜在实验过程中缓慢打开第二阀门420时，由于反应釜内压力较大，内部的液体会通过加压通道111和进液管410喷出，为防止溅射到实验人员，因此设置了缓冲容器
430。液体会经进液管410喷射至缓冲容器430内，当缓冲容器430内的液体的高度大于出液
管440的底端时，在压力的作用下，缓冲容器430内的液体会通过出液管440被压出，此时，在
出液管440的倾斜管的下方放置耐高温容器收集液体即可。

[0041] 在本发明的一些实施例中，反应釜包括釜体110、加热装置500、保温层600和釜盖120。

[0042] 釜体110的材质为不锈钢，釜体110内部中空且顶部开口，在釜体110的顶部设置有瓶口螺纹。在釜盖120的内侧设置有内螺纹，釜体110和釜盖120采用螺纹进行可拆卸连接，
在釜盖120和釜体110的顶部之间设置有密封胶圈进行密封。在釜盖120的底部外侧与釜体
110之间通过密封胶泥进行静密封。

[0043] 加热装置500设置在釜体110的外侧，加热装置500由电阻丝缠绕在釜体110的外侧，并通过绝缘层与釜体110绝缘。

[0044] 保温层600设置在釜体110的外侧，且加热装置500位于釜体110与保温层600之间。

[0045] 在本发明的一些实施例中，在釜盖120的顶部设置有安全阀710，安全阀710上还连接有真空压力表720。

[0046] 在本发明的一些实施例中，在釜体110的底部还设置有泄压通道112，泄压通道112上设置有泄压针阀810，泄压针阀810与耐硫压力表820连接，泄压针阀810可在实验结束后
对反应釜进行泄压，或可根据耐硫压力表820的竖直对反应釜内的压力进行调节。

[0047] 在本发明的一些实施例中，在釜体110内还设置有温压传感器130。

[0048] 在本发明的一些实施例中，在反应釜的下方还设置有支座900，支座900用于支撑反应釜。

[0049] 本发明还提供一种高温高压釜原位pH值检测方法，该检测方法包括以下步骤：步骤S400、在反应进行过程中，在取样管路的出液端下方放置一个耐高温容器，并
打开第二阀门420进行取样；
步骤S500、使用pH值检测设备检测所述耐高温容器内的溶液的pH值。

[0050] 具体的，在反应进行过程中，在取样管路的出液管440的下方放置一个耐高温容器，然后打开第二阀门420。此时进液管410连通反应釜与缓冲容器430，反应釜内的液体通
过进液管410喷射至缓冲容器430内，在压力的作用下，缓冲容器430内的液体通过出液管
440被压出，最终被耐高温容器收集。

[0051] 然后使用pH值检测设备检测收集到的液体的pH值。

[0052] 由于该pH值检测方法使用基于上述的高温高压釜实验，因此具有与如上所述相同的优势。

[0053] 在本发明的一些实施例中，在进行取样之前还包括以下步骤：步骤S100、将实验样品和溶液加入至反应釜内，并密封所述反应釜；
步骤S200、关闭所述第二阀门420，开启第一阀门330，待供气组件向反应釜内供给
的气体使所述反应釜的内部压力达到压力预定值后，关闭所述第一阀门330；
步骤S300、设定温度至温度预定值。

[0054] 具体的，在进行取样之前，需要将实验样品和溶液放入反应釜内，然后将反应釜的釜盖120关闭，而后使用密封胶泥进行密封。

[0055] 然后关闭第二阀门420，开启第一阀门330，使供气组件与反应釜连通，供气组件向反应釜内供给惰性气体，使反应釜内的压力上升值压力预定值，而后关闭第一阀门330。

[0056] 最后开启加热装置500，将反应釜加热至温度预定值。

[0057] 最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本申请的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本申请进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依
然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进
行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本申请各实施例技术
方案的范围，其均应涵盖在本申请的权利要求和说明书的范围当中。尤其是，只要不存在结
构冲突，各个实施例中所提到的各项技术特征均可以任意方式组合起来。本申请并不局限
于文中公开的特定实施例，而是包括落入权利要求的范围内的所有技术方案。