技术领域
[0001] 本发明属于食品检测技术领域，具体是一种动物源性食品中兴奋剂残留质谱快检方法。
相关背景技术
[0002] 食源性兴奋剂分为内源性和外源性。内源性兴奋剂为部分食品中天然存在兴奋剂成分，这些成分于动植物体内天然存在或产生，即内源性兴奋剂成分；外源性兴奋剂为不能在体内自然产生，主要来自于生产及加工过程中人为添加或残留于食物内的成分。我国主要的食源性兴奋剂风险源自外源性兴奋剂。动物源性食品中，不合理的饲养方式、违规使用药物、非法添禁用药物等会导致大量的农药、抗生素和激素类药物残留。动物源性食品中富含脂类、蛋白质等化合物，与农产品相比，基质更复杂，干扰物更多，且其中兽药含量甚微，分离和纯化的难度更大。
[0003] 样品前处理过程包括提取、分离、净化、浓缩与富集、化学衍生化等。样品的前处理占用了将近70％的工作量，是整个分析检测过程的关键，也是食品安全检测的难点问题之一。现有技术中，常用兴奋剂多采用的检测方法是固相萃取液相色谱‑质谱/质谱法，处理一批样品最快也要数小时并且需要大量溶剂冲堤净化，且不同类药物采用不同的前处理方法，检测标准多，前处理过程繁杂。
具体实施方式
[0016] 下面通过具体实施方式进一步详细说明：
[0017] 实施例一
[0018] 实施例基本如附图1所示：
[0019] 一种动物源性食品中兴奋剂残留质谱快检方法，包括以下步骤：
[0020] 步骤一，割取2.5g样品，精准称定；
[0021] 步骤二，加入10ml的0.2％的甲酸和乙腈溶液，乙腈溶液的配比乙腈：水为4：1，震荡混合得到混合液；
[0022] 步骤三，将混合液进行离心，离心转速为5000rom，时长为5min，提取离心后的上清液；
[0023] 步骤四，取5ml上清液，倒入针筒、FaVEx‑AG SPE柱与0.22μm过滤头组合器中，以自动恒速压注机每秒一滴的流速加压过滤净化，收集滤液；
[0024] 步骤五，取2ml滤液，吹干后以1ml的10％甲醇溶液进行回溶，再以0.22μmPTFL过滤头过滤后进行上机色谱分析。
[0025] 具体实施过程如下：称量样品后，酸化乙腈溶液能够萃取目标物，通过离心分离后，提取上清液，将上清液通过倒入针筒、FaVEx‑AG SPE柱与0.22μm过滤头组合器中进行过滤，使杂质被保留在填料上，浓缩转溶。再将其吹干去除溶剂，回溶定容。
[0026] 效验实验：
[0027] 准备未含有待测物的空白样品，空白样品选用鸡肉和猪肉；准备由多种食品中包涵的兴奋剂混合制成的大混标。
[0028] 标曲分别设计为1、5、10、25、50、100和200稀释倍率，具体配比如下所示：
[0029]
[0030] 制备基质匹配标曲，取空白样品的萃取物500uL，氮吹吹至微干后加入250uL标曲后将基质回溶后，上机检测。
[0031] GC与LC检测需各配置基质匹配标曲，因此制备基质匹配标曲需500uL*7*2＝7ml空白检液。
[0032] 实验步骤的区别如下，步骤一中，取2.5g空白样品，将大混标0.025mL加入空白样品中，将空白样品放置入抽气柜中静置20min，执行步骤二至步骤五。
[0033] 计算加标回收率，加标回收率＝(加标试样测定值‑试样测定值)/加标量*100％。实验数据如下：
[0034] 鸡肉中各兴奋剂加标回收率如下表：
[0035]
[0036]
[0037] 猪肉中各兴奋剂加标回收率如下表：
[0038]
[0039]
[0040]
[0041] 由上表数据计算得知绝大多数兴奋剂的回收率在90％至110％范围内，说明该方法有较好的准确性，而绝大多数兴奋剂的RSD在0％至10％范围内，则说明该方法有较好的可重复性。
[0042] 目前广泛使用的QuEChERS法，一个样品从称样到上机检测时间40‑120分钟不等，而本研究采用的FaVEx一步法前处理方法，实现一个样品只需要5分钟。
[0043] 目前动物源食品中兴奋剂类仅有农业农村部公告和推荐标准，涉及的种类单一数量少，而本发明能够填补该类药物检测方法的空白；本发明不需酶解，大量节省检测时间，同时节省了成本，缩短了检测等待时间，提高了抽检效率，在保证较好的准确度的前提下，提高了检测效率、减低了对人体健康和环境污染的危害。同时该方法有较好的基质净化效果，可减少对仪器的污染，提高仪器的使用寿命。
[0044] 以上所述的仅是本发明的实施例，方案中公知的具体结构及特性等常识在此未作过多描述，所属领域普通技术人员知晓申请日或者优先权日之前发明所属技术领域所有的普通技术知识，能够获知该领域中所有的现有技术，并且具有应用该日期之前常规实验手段的能力，所属领域普通技术人员可以在本申请给出的启示下，结合自身能力完善并实施本方案，一些典型的公知结构或者公知方法不应当成为所属领域普通技术人员实施本申请的障碍。应当指出，对于本领域的技术人员来说，在不脱离本发明结构的前提下，还可以作出若干变形和改进，这些也应该视为本发明的保护范围，这些都不会影响本发明实施的效果和专利的实用性。本申请要求的保护范围应当以其权利要求的内容为准，说明书中的具体实施方式等记载可以用于解释权利要求的内容。
