技术领域
[0001] 本发明属于药材加工技术领域，具体地说，涉及葛根黄酮提取工艺及专用反应器。
相关背景技术
[0002] 在传统的植物提取工艺中，黄酮类化合物的提取效率和纯度往往受到限制。通常采用的单一提取方法，如水提取、溶剂提取等，存在效率低、提取时间长、提取物纯度不高等问题。此外，高温提取过程中，黄酮类化合物容易受到热降解，导致活性成分的损失，影响提取物的质量。
[0003] 传统的黄酮提取方法主要依赖单一的溶剂提取手段，如水提取或有机溶剂提取。这些方法通常需要较长的提取时间，且提取效率不高，无法快速释放和提取出黄酮类有效成分。溶剂难以迅速渗透和溶解植物细胞壁内的有效物质，导致提取效率低下，生产成本增加。
[0004] 在传统提取工艺中，提取物中常含有大量杂质，导致提取物的纯度不高。高温提取过程中，黄酮类化合物易发生热降解，生成杂质和副产物，进一步降低了提取物的纯度和活性。此外，单一提取手段无法有效分离和纯化黄酮类化合物，提取物质量不稳定。
[0005] 现有的提取技术在温度控制方面存在困难，难以实现精确的温度调节。在高温提取过程中，温度往往不均匀，导致黄酮类化合物的局部降解，影响提取效果。在酶解过程中，温度控制不当可能导致酶的失活或酶活性的降低，影响酶解效果和提取效率。
[0006] 传统的提取工艺中，采用机械搅拌的方式对原料进行混合和反应。由于搅拌不均匀，容易出现死角和局部过度搅拌，导致原料混合不充分，影响酶解和提取效果。这种不均匀的混合方式也会导致提取物含量波动，质量不稳定。在现有工艺中，快速升温或降温较为困难，影响了提取过程中的温度控制和反应效率。温度调节不灵活，无法适应不同提取工艺的温度要求，导致提取效果不理想。
[0007] 有鉴于此特提出本发明。
具体实施方式
[0061] 为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，以下实施例用于说明本发明。
[0062] 如图1至图7所示，一种葛根黄酮提取工艺，包括以下步骤：
[0063] S1.原料准备
[0064] 称量和混合：称取经过60目筛的葛根粉末，并与蒸馏水按比例混合，使其均匀分布。
[0065] pH调节：加入柠檬酸和磷酸氢二钠缓冲液，将混合物的pH值调节到3‑7之间，确保酶解过程在最佳酸碱度范围内进行，获得均匀的混合物。
[0066] S2.酶解处理
[0067] 预热：将混合物预热到45‑55摄氏度的酶解温度。
[0068] 酶解：
[0069] 加入复合酶，开始酶解过程。
[0070] 在45‑55摄氏度的环境下，进行35‑45分钟的酶解。
[0071] 酶解过程中，控制自动搅拌器的转速在100‑200rpm，确保混合物均匀搅拌和酶与物质充分接触。
[0072] S3.灭酶处理
[0073] 高温灭酶：酶解完毕后，将混合物加热至75‑100摄氏度，进行15‑20分钟的高温处理，以终止酶的活性。
[0074] 静置冷却：在无菌环境中，静置混合物，冷却至室温。
[0075] S4.微波和超声波辅助提取
[0076] 加入乙醇：在酶解后的混合物中加入60％的乙醇溶液，并混合均匀。
[0077] 微波提取：
[0078] 设置微波功率为300‑600W，提取时间为5‑10分钟，开始微波提取。
[0079] 实时监控温度，保持在25‑30摄氏度。
[0080] 超声波提取：
[0081] 同时进行超声波处理，频率40kHz，功率200W，处理时间10‑20分钟。
[0082] 确保超声波和微波协同作用，进一步促进黄酮类化合物的溶解与提取。
[0083] S5.离心处理和浓缩
[0084] 离心：
[0085] 将反应物浊液进行离心处理，离心力设定为4000g，时间为10‑15分钟。
[0086] 收集离心后的上清液。
[0087] 浓缩：
[0088] 对上清液进行减压浓缩或旋转蒸发处理，去除多余的溶剂，得到黄酮浓缩液。
[0089] S6.纯化处理
[0090] 树脂预处理：用去离子水洗涤树脂柱，直到洗出液无色透明，确保树脂柱纯化效果。
[0091] 上样和洗脱：
[0092] 将黄酮浓缩液上样到预处理后的树脂柱中。
[0093] 用优化的90％乙醇作为溶剂，进行梯度洗脱，收集洗脱液，黄酮类物质被分离和纯化。
[0094] S7.脱水和干燥
[0095] 脱水处理：
[0096] 收集的洗脱液进行脱水处理，使用真空干燥箱。
[0097] 在40‑50摄氏度的环境下，进行真空干燥，直到脱水至恒重状态。
[0098] 黄酮粉末制取：干燥完成后，即得到高纯度的葛根黄酮粉末。
[0099] 通过上述步骤，利用酶解、微波和超声波辅助提取技术，结合梯度洗脱和多步纯化，最终制得高纯度的葛根黄酮粉末。本工艺在每个环节中精确控制温度、时间和pH值，确保提取过程的高效性和提取物的高纯度。
[0100] 结合酶解、微波和超声波辅助提取技术可以有效克服传统单一提取手段的不足。酶解过程在温度控制在45‑55摄氏度的条件下进行，结合100‑200rpm的自动搅拌，可以更有效地破坏植物细胞壁，释放更多的黄酮类化合物。随后，采用微波和超声波的协同作用，超声波通过机械振动和空化效应进一步破坏植物细胞壁，微波通过其快速而均匀的热效应，使溶剂和植物细胞中的水分迅速热化，产生高压，进一步促进有效成分的溶出。这种协同作用显著提高了提取效率和提取物的纯度。
[0101] 在提取过程中，为了进一步提高提取物的纯度，使用梯度洗脱和多步纯化技术。首先用去离子水洗涤树脂柱，直至洗出液无色透明，然后用90％乙醇进行梯度洗脱，最后通过真空干燥箱在40‑50摄氏度下脱水至恒重状态，确保提取物的纯度。
[0102] 具体的，如图2至图6所示：一种葛根黄酮提取专用反应器，包括：
[0103] 所述封头2密封固定在罐体1的上表面，用于配合罐体1形成密封的加工空间，所述罐体1的一侧贯穿连通有补水口19；
[0104] 处理结构5；
[0105] 所述处理结构5位于罐体1的内壁转动设置，用于葛根粉末至反应物浊液的制备；
[0106] 所述搅拌叶10位于罐体1的内壁转动设置，用于罐体1内原料的混合处理；
[0107] 所述驱动器3固定连接在封头2的上表面，用于驱动处理结构5的转动和搅拌叶10的混合搅拌；
[0108] 所述密封组件6设置在罐体1的底部，所述处理结构5贯穿滑动在密封组件6的内壁，所述密封组件6用于罐体1内的通断控制；
[0109] 所述超声波发生器12和微波发生器13贯穿固定在封头2的内壁，用于酶解后混合物的二次处理；
[0110] 所述主轴7贯穿固定在协调同步器4的表面，所述主轴7的顶端与驱动器3的输出端固定连接，所述主轴7的底端固定连接有吊架9，所述吊架9固定连接在处理结构5的内壁；
[0111] 所述搅拌叶10的表面固定连接有混合轴8，所述混合轴8受协调同步器4驱动；
[0112] 加热室16；
[0113] 所述加热室16位于罐体1的表面设置，用于对罐体1加热控制，所述介质入口18和介质出口17分别位于加热室16的两侧连通，用于热水或冷水的连通温度控制；
[0114] 所述气密操作口14和真空接口15均开设在封头2的上表面，所述气密操作口14用于添加物添加和内部检测，所述真空接口15用于接入真空泵；
[0115] 所述气密封座11设置在封头2的上表面，用于超声发生器和微波发生器13的密封安装。
[0116] 具体的，如图3所示：所述驱动器3包括固定连接在封头2上表面的机架31，所述机架31的上表面固定连接有电机32，所述电机32的输出轴通过联轴器33与主轴7的顶端固定连接；
[0117] 极佳能够通过对电机32的支撑，使其电机32在支撑状态下能够通过联轴器33驱动主轴7转动，联轴器33能够起到保护性传动的效果，提升运作的安全性。
[0118] 具体的，如图5所示：所述协调同步器4包括固定连接在主轴7表面的旋转盒41，所述旋转盒41内壁的两端均转动设置有同步轮42，两个同步轮42的表面共同传动设置有同步皮带43，所述传动轮的顶端贯穿转动在旋转盒41的上表面，且传动轮的顶端固定连接有啮合齿轮44，两根结合齿轮的表面共同啮合设置有齿环45，所述齿环45固定连接在封顶的内壁，所述同步轮42固定连接在混合轴8的顶端。
[0119] 通过采用协调同步器4，其旋转盒41内部的两个同步轮42通过同步皮带43进行配合传动，能够同时带着两个混合轴8进行同步的转动，同时同步轮42顶端通过的啮合齿轮44与齿环45的配合下，能够在旋转作用下与其啮合，同步转动，使其混合轴8能够在公转的同时自转，进行混合搅拌，整体之间能够实现良好的混合效果，以及具备较佳的受力作用。
[0120] 具体的，如图6所示：所述密封组件6包括开设在罐体1内壁下表面的底部端口61，所述底部端口61的内壁密封滑动有活塞环63，所述底部端口61的弧形侧壁连通设置有排污口62，所述排污口62位于活塞环63的弧形侧壁设置；
[0121] 通过设置活塞环63，活塞环63位于底部端口61的内壁，能够对出料管52进行支撑和密封，同时能够对侧壁的排污口62进行封堵，在活塞环63向下移动后，其能够将内部的污水通过排污口62排出即可。
[0122] 具体的，如图4所示：所述处理结构5包括固定连接在吊架9底部的混合仓51，所述混合仓51的外侧壁固定连接有若干个扰流叶54，所述混合仓51内壁的下表面贯穿固定有出料管52，所述出料管52贯穿转动在活塞环63的内壁，所述出料管52的底端设置有出料阀53。
[0123] 通过设置混合仓51，混合仓51能够通过表面的扰流叶54在转动时进行罐体1内部的水体扰动，相较于光滑的表面，接触的热效率得到提高，同时扰动状态的水体热分布也更为均匀。
[0124] 在不同的实施例中，通过调整或去除某些步骤，可以导致提取效率、提取物纯度、生产速度和产量的差异。以下是三个具体实施例，通过去除某些步骤，说明对最终葛根黄酮粉末制备过程的影响：
[0125] 实施例1
[0126] S1.原料准备；
[0127] 称取100克经过60目筛的葛根粉末，并与500毫升蒸馏水混合。
[0128] 加入缓冲液调节pH值到5，获得均匀的混合物。
[0129] S2.酶解处理；
[0130] 将混合物预热到50摄氏度。
[0131] 加入复合酶，在50摄氏度的环境下进行40分钟的酶解，搅拌转速为150rpm。
[0132] S3.灭酶处理；
[0133] 加热至85摄氏度，高温处理20分钟。
[0134] S4.微波和超声波辅助提取；
[0135] 加入400毫升60％的乙醇溶液。
[0136] 微波提取，功率400W，时间8分钟，温度27摄氏度。
[0137] 超声波提取，频率40kHz，功率200W，时间15分钟。
[0138] S5.离心处理和浓缩
[0139] 离心力4000g，时间12分钟。
[0140] 上清液减压浓缩。
[0141] S6.纯化处理；
[0142] 树脂预处理，用去离子水洗涤树脂柱。
[0143] 上样到树脂柱，用90％乙醇梯度洗脱。
[0144] S7.脱水和干燥；
[0145] 在40摄氏度的真空干燥箱中脱水，得到高纯度的黄酮粉末。
[0146] 产量和速度：较高产量，提取速度适中。
[0147] 实施例2
[0148] 去除纯化步骤(S6)。
[0149] 产量和速度：产量较高，但提取物纯度可能不及实施例1，生产速度较快，无需纯化处理。
[0150] 实施例3
[0151] 去除微波和超声波提取步骤(S4)。
[0152] 产量和速度：由于未采用微波和超声波辅助提取，提取效率降低，提取时间较长，产量相对较低，但纯度较高。
[0153] 实施例4
[0154] 去除灭酶步骤(S3)。
[0155] 产量和速度：省略灭酶步骤，可能导致少量酶残留，影响提取物的稳定性。提取速度较快，但纯度和产量可能略低。
[0156] 综上可知不同实施例通过去除某些步骤，可以显著影响提取效率、提取物纯度、生产速度和产量。例如，去除纯化步骤可以提高生产速度，但提取物纯度可能下降；去除微波和超声波提取步骤，提取效率降低，但纯度较高。通过这些实施例的比较，可以根据具体需求选择最适合的提取工艺，以达到最佳的生产效果。
[0157] 以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
