技术领域
[0001] 本发明涉及铝合金表面防护涂层技术领域，尤其涉及一种铝合金微弧氧化‑化学镀Ni/P电磁屏蔽涂层的制备方法。
相关背景技术
[0002] 随着无线通信技术的迅猛发展，电磁波作为信息传播的媒介已经融入人们的生活。然而，电磁波所产生的电磁辐射污染对通信安全、人体健康以及生态环境产生了严重的影响。因此，预防和控制电磁辐射问题变得愈发重要，研发高效的电磁干扰屏蔽材料可以有效地减少电磁波的污染。
[0003] 铝合金作为电磁屏蔽材料的基体具备低密度、高强度等特性，通过制备微弧氧化多孔涂层可以有效地提升其机械性能、耐磨性和耐腐蚀性。然而，微弧氧化涂层的高绝缘性对电磁波的介电损耗会产生一定的影响。为了提高陶瓷涂层的电磁屏蔽性能，在涂层中引入导电和磁性颗粒是必要的。磁性金属微粒具有出色的导电性和磁损耗性能，可以有效改善电磁屏蔽性能并增加吸收损耗效能。但在电解液中添加导电纳米粒子很难构建出完善的导电网络。因此，将微弧氧化工艺与其他工艺相结合以提升电磁屏蔽性能变得至关重要。
[0004] CN 105039981 A公开了一种提高灯具散热器性能的方法，该专利通过制备微弧氧化与喷涂石墨烯制备散热复合涂层,使用喷涂石墨烯水性溶剂,但石墨烯在溶剂中的分散性很差,易于团聚,对于提升涂层的导电性能有限。CN 107460515 A公开了一种微弧氧化‑化学镀镍复合涂层的制备方法，该工艺采用先在铝合金表面微弧氧化，形成微弧氧化陶瓷涂层，再进行化学镀镍形成复合涂层，改善了铝合金耐磨耐蚀性能，使复合涂层具备一定的导电能力。但该涂层无法有效的提升电磁屏蔽性能，难以在复杂的服役环境中应用。
[0005] 因此，设计一种具有优异电磁屏蔽性能的涂层具有重要的研究价值和意义。
具体实施方式
[0030] 下面结合附图和实施例对本发明作进一步的详细说明。可以理解的是，此处所描述的具体实施例仅仅用于解释本发明，而非对本发明保护范围的限定。
[0031] 实施例1
[0032] 1.一种铝合金微弧氧化‑化学镀Ni/P电磁屏蔽涂层的制备方法，包括以下步骤：
[0033] 步骤1：对尺寸为10.20×22.32×1mm3的6061铝合金依次采用400#、1000#、2000#砂纸水磨处理，分别用无水乙醇和丙酮超声清洗超声20min；
[0034] 步骤2：将铝合金试样置于含有15g/LNa2SiO3·9H2O、5g/L(NaPO3)6、1g/LNaOH的碱性电解液中，采用双脉冲直流电源制备微弧氧化涂层。微弧氧化工艺的电参数为：电流密度2
为10A/dm、频率为500Hz、占空比为30％，时间为10min，电解液温度控制在30℃。
[0035] 步骤3：将步骤2得到微弧氧化试样浸入敏化液中1min，用去离子水冲净残留液体；敏化液组成为1g/L的SnCl2；
[0036] 步骤4：将试样在活化液中活化20s，用去离子水冲净残留液体。活化液的组成为0.5g/L的PdCl2；
[0037] 步骤5：随后，将试样在还原液中还原60s，取出后用去离子水冲净残留液体。还原液组成为30g/L的NaH2PO2·H2O。
[0038] 步骤6：在水浴锅中进行化学镀处理。化学镀液为30g/L NiSO4·6H2O，20g/LNaH2PO2·H2O，15g/L NH4Cl，20g/L C4H5Na3O7，0.003g/L CH4N2S；pH为9；镀液温度为70℃；时间为10min。
[0039] 步骤7：将步骤6得到的试样浸泡在硬脂酸乙醇溶液中，硬脂酸乙醇溶液的浓度为0.5mol/L，溶液温度为60℃，浸泡时间为3h，干燥后得到电磁屏蔽复合涂层。
[0040] 2.样品检测
[0041] 通过聚焦离子束扫描电子显微镜观察铝合金微弧氧化‑化学镀Ni/P电磁屏蔽复合涂层与微弧氧化涂层表面形貌(如图2所示)，微弧氧化涂层有火山口状的微孔组成，经过化学镀处理后，镍颗粒均匀附着在陶瓷涂层表面。通过XRD图(如图3所示)观察到镍的衍射峰，确定磁性镍颗粒存在于涂层中。
[0042] 采用电化学工作站对样品进行电化学腐蚀测试，本实施例中获得的复合涂层的自‑6 2腐蚀电位为‑0.495V，自腐蚀电流密度为2.359×10 A/cm，相较于仅微弧氧化试样，自腐蚀电位正移，自腐蚀电流密度降低，耐腐蚀性能提高(如图4所示)。
[0043] 采用矢量网络分析仪测试X波段(8.2～12.4GHz)的电磁屏蔽效能，电磁屏蔽效能为54.8dB，高于商业标准(20dB)。
[0044] 实施例2
[0045] 其他步骤同实施例1，不同之处为步骤6中的化学镀时间为30min；
[0046] 自腐蚀电位为‑0.480V，自腐蚀电流密度为2.902×10‑7A/cm2，X波段(8.2～12.4GHz)的电磁屏蔽效能为58.4dB，高于商业标准(20dB)。
[0047] 实施例3
[0048] 其他步骤同实施例1，不同之处为步骤6中的化学镀时间为60min。
[0049] 自腐蚀电位为‑0.444V，自腐蚀电流密度为6.054×10‑8A/cm2，X波段(8.2～12.4GHz)的电磁屏蔽效能为68.6dB，高于商业标准(20dB)，在3.5wt.％NaCl溶液中浸泡96h后，电磁屏蔽性能为59.3dB，稳定性强(如图5所示)。
[0050] 对比例1
[0051] 其他步骤同实施例1，不同之处为去掉步骤3、4、5、6、7，即仅经过微弧氧化处理后的铝合金工件。
[0052] 自腐蚀电位为‑0.671V，自腐蚀电流密度为3.872×10‑7A/cm2，X波段(8.2～12.4GHz)的电磁屏蔽效能为29.5dB，高于商业标准(20dB)。
[0053] 对比例2
[0054] 其他步骤同实施例3，不同之处为去掉步骤7，即未经硬脂酸改性的复合涂层。
[0055] 自腐蚀电位为‑0.455V，自腐蚀电流密度为7.650×10‑7A/cm2，X波段(8.2～12.4GHz)的电磁屏蔽效能为68.5dB，高于商业标准(20dB)，在3.5wt.％NaCl溶液中浸泡96h后，电磁屏蔽性能为41.7dB，稳定性较差。
[0056] 注意，上述仅为本发明的较佳实施例及所运用技术原理。本领域技术人员会理解，本发明不限于这里所述的特定实施例，对本领域技术人员来说能够进行各种明显的变化、重新调整和替代而不会脱离本发明的保护范围。因此，虽然通过以上实施例对本发明进行了较为详细的说明，但是本发明不仅仅限于以上实施例，在不脱离本发明构思的情况下，还可以包括更多其他等实施例，而本发明的范围由所附的权利要求范围决定。
[0057] 本发明未尽事宜为公知技术。
