[0001] 本发明属于力敏传感材料技术领域，涉及一种具有高性能应力阻抗效应的带状非晶材料及其制备方法。

[0002] 非晶合金具有长程无序、短程有序的结构特点。其中铁基软磁非晶合金材料由于没有晶界、位错等结构，因而与磁性晶体材料相比具有更低矫顽力以及更高磁导率，其优异的软磁性能优势使其受到极大关注。20世纪90年代以来，一种新的物理特性在软磁非晶中被发现：应力阻抗效应(Stress impedance)。当非晶材料受到高频交变电流作用时，不仅外磁场作用可以引起磁特性的改变，而且应力的作用也可以引起相应的变化，如磁滞回线、磁导率和磁各向异性等，相应地会使阻抗发生大的改变。该效应最先在具有负磁致伸缩系数的Co基非晶丝中被发现。而在拉应力下退火后，其拉应力条件下获得的最大阻抗变化率为20％，对应的应变因子为1260，是半导体力敏材料的6倍以上。随着这一效应被进一步研究，在拉应力条件下一些铁基非晶合金最大阻抗变化率已经达到了100％以上，为高灵敏度应力传感器、加速度传感器等领域提供新技术支撑。

[0003] 然而，这一效应会在大应力条件下(如100MPa以上)迅速衰减，这大大限制了该材料在复杂大应力环境下的使用，如抗震防灾和大加速度领域。传统的提升应力阻抗效应的方法为热处理，但热处理会导致晶粒长大带来软磁性能的恶化，并带来脆性，严重影响其使用。

[0022] 下面结合具体实施例和附图对本发明作进一步详细说明。

[0023] 本发明提供了一种新型纳米双相非晶合金条带，其纳米尺度团簇的存在并不会导致矫顽力的提高从而损害阮次性。在合适温度区间热处理后形成的纳米金还会促进有效磁导率的提升进而提升应力阻抗效应，并且该条带在热处理后仍具有不错的塑性。此外，由于铁基软磁非晶合金抗环境干扰能力强，灵敏度高、制备工艺简单且成本低廉，因而该纳米双相非晶条带在应力阻抗领域有着更好的应用前景。

[0024] 本发明所述的高性能应力阻抗效应的纳米双相非晶条带，通过如下步骤制备：

[0025] 步骤1，按目标非晶合金Fe40Ni38B14.2Si2.75P2.75Nb2.3成分比例将Fe、Ni、Nb、Si、B、P金属原料称量好获，通过感应熔炼的方法制得该成分的母合金铸锭并通过电弧熔炼保证其均匀性，在制备非晶合金条带之前，打磨去除铸锭表面的氧化膜，防止因异质形核而发生结晶；

[0026] 步骤2，使用单辊旋淬甩带机制备非晶合金条带，将腔体反复抽真空、通氩气5次，‑1调节感应电流至45‑50安培使母合金铸锭熔化，待合金完全熔融以后在4200r min 的转速下使其喷铸到快速旋转的铜辊上并快速冷却得到所述铁基非晶合金条带；

[0027] 步骤3，将步骤2所得非晶合金条带两端夹持住并施以1MPa以内的拉应力条件下，在保护气氛下进行热处理；热处理温度为713K‑760K，热处理时间为5‑30分钟。

[0028] 步骤4，在拉应力条件下进行应力阻抗测试。使用万能拉伸机型号为UTM4304GD(由SUNS公司生产)，阻抗分析仪型号为LCR Meter IM3536(由HIOKI公司生产)。阻抗变化率被定义为|ΔZ|/Z＝|[Z(σ)‑Z(0)]/Z(0)|×100％,其中Z(σ)是应力为σ时测得的阻抗值,Z(0)为应力为0时测得的阻抗值。

[0029] 实施例1

[0030] 步骤1，取纯度为99.95％的金属原料按所需比例称量好：Fe70B30 6.4620g、Fe 1.2365g、Ni 7.1919g、Nb 0.6890g、P 0.2746g、Si 0.2490g，通过感应熔炼方法制得该成分的母合金铸锭(Fe40Ni38B14.2Si2.75P2.75Nb2.3)，制备电流为50安培；然后通过电弧熔炼进一步
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保证均匀性，所用氩气气压为4.5×10 Pa，反复熔炼5次确保均匀，然后打磨去除铸锭表面的氧化膜，防止因异质形核而发生结晶，Fe40Ni38B14.2Si2.75P2.75Nb2.3在铸态下的透射电子显微镜图片如图2所示，黄色虚线内为纳米团簇；

[0031] 步骤2，将打磨清洗后的合金锭通过甩带法制备成非晶条带，制备参数为喷铸气压为0.05MPa，制备腔室气压为‑0.05MPa(相比于大气压)、转速4300转/min；并通过X射线衍射检测其非晶本质；

[0032] 步骤3，将步骤2所得非晶合金条带两端夹持住后施以1kPa的拉应力条件下，在保护气氛下进行热处理；热处理温度为713K，热处理时间为5分钟。

[0033] 步骤4，在拉应力条件下进行应力阻抗测试。使用万能拉伸机型号为UTM4304GD(由SUNS公司生产)，阻抗分析仪型号为LCR Meter IM3536(由HIOKI公司生产)。阻抗变化率被定义为|ΔZ|/Z＝|[Z(σ)‑Z(0)]/Z(0)|×100％,其中Z(σ)是应力为σ时测得的阻抗值,Z(0)为应力为0时测得的阻抗值。其测试结果如图1中的(b)所示。

[0034] 对比例1

[0035] 本对比例与实施例1大致相同，唯一不同的是非晶条带的热处理温度，分别做了760K、830K、870K、未热处理四个样品。其应力阻抗测试结果如图1中的(b)所示，760K热处理样品最大阻抗变化率高达260％，但随后会衰减，在100MPa下其阻抗变化率为155％，仍处于优秀的性能区间。但在更高温度如830K热处理后其最大阻抗变化率进一步衰减，而在870K热处理后其性能衰减的同时脆性也大幅增加，导致其在不到100MPa时就已经断裂。

[0036] 对比例2

[0037] 本对比例与实施例1大致相同，只是热处理时间不同，依次是5min和15min和30min。760K温度下热处理不同时间的应力阻抗测试结果如图4所示。在5min和15min热处理时应力阻抗性能均不错，但在30min后性能会下降。

[0038] 对比例3

[0039] 本对比例与实施例1大致相同，只是样品成分不同，如表1所示，表明由于热处理后无法形成类似的纳米双相结构，导致热处理前后应力阻抗性能提升不大，并且这些对比样的总体应力阻抗性能不如具有纳米双相结构的Fe40Ni38B14.2Si2.75P2.75Nb2.3。

[0040] 表1不同铁基非晶体系在晶化温度前热处理后的的应力阻抗性能对比

[0041]

[0042] [0043] 本发明制备的Fe40Ni38B14.2Si2.75P2.75Nb2.3非晶合金，该材料在铸态条件下就固有存在尺度为2‑3纳米的纳米团簇，如图1中的(a)所示。并且该体系在差示扫描量热曲线上具有多个结晶峰。在Ta温度(713K)和第一晶化峰TX1(760K)之间的温度范围内热处理时，纳米团簇会进一步形成均匀分布的纳米晶(图3中的(a))，形成双相结构。这一特性有效提高了体系的磁各向异性以提高有效磁导率(图3中的(b))，进而提升应力阻抗性能，并且均匀分布的微小纳米晶并不会损害矫顽力从而保持良好的软性。