[0001] 本发明属于功能材料中软磁合金的制备技术领域，具体涉及一种非晶软磁合金及制备方法。

[0002] 非晶软磁合金采用快速凝固技术(冷却速率达106℃/s)将熔融的合金液喷射到旋转的铜辊上制备而成。由于冷却速度快，高温熔融的合金液在冷却过程中，内部原子来不及重排，因而形成长程无序、短程有序的非晶结构。与硅钢、坡莫合金等传统软磁材料相比，非晶软磁合金不存在阻碍畴壁移动的晶界或缺陷，而具有较高的饱和磁感应强度、较低的矫顽力与较高的磁导率等软磁性能，可应用于配电变压器、传感器、互感器等电力电子器件中，可有效降低变压器的能耗。

[0003] 相比硅钢配电变压器，非晶配电变压器的空载能耗降低了80％。然而，非晶软磁合金的饱和磁感应强度要低于硅钢，而磁导率要高于硅钢。

[0004] 专利CN202211507097.6，一种低损耗高磁通密度铁基非晶软磁合金，公开了铁基非晶软磁合金的分子式为：FeaCobBcSidCePfCug，其中，a、b、c、d、e、f、g分别代表对应合金元素原子百分比，且满足以下条件：67≤a<83，0

[0005] 因此，亟待开发一种具有成本低的非晶软磁合金。

[0030] 为了便于理解本发明，下面将参照相关附图对本发明进行更全面的描述。附图中给出了本发明的较佳实施方式。但是，本发明可以以多种不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施方式。相反地，提供这些实施方式的目的是使对本发明的公开内容理解的更加透彻全面。

[0031] 现有的非晶软磁合金具有磁导率高，无法与硅钢的磁导率相匹配对的问题，本发明针对高磁导率的问题，在退火处理的同时，施加磁场，从而降低磁导率，并提高温度稳定性。

[0032] 本发明的一种非晶软磁合金的组分及其原子百分比满足化学式为FeaMnbSicBdCePf，且80≤a≤82，0≤b≤0.3，3≤c≤4，12≤d≤13，0≤e≤1，0≤f≤1。

[0033] 优选的，b、e与f不同时为0。

[0034] 本发明的一种非晶软磁合金的制备方法，由铁、锰、硅、硼、碳和磷元素组成的合金薄带，将合金薄带在压紧状态下施加磁场退火制备而成。

[0035] 具体的，将合金薄带在压紧状态下施加磁场退火制备而成的过程为：将合金薄带置于载波片内压紧，升温至退火温度350～410℃，施加磁场(400～8000A/m)并保温30min～2h，去除磁场后冷却至120℃，获得非晶软磁合金。

[0036] 优选的，退火温度为350～400℃，施加磁场为400～4000A/m，保温时间为30min～60min。

[0037] 优选的，压紧方向为垂直合金薄带的带面方向。

[0038] 所述磁场的施加方向为垂直合金薄带的带面方向。

[0039] 所述磁场施加阶段为保温阶段，升温和冷却阶段不施加磁场。

[0040] 所述非晶软磁合金即非晶薄带在50Hz条件下磁导率为6320～6900，在1kHz条件下磁导率为6100～6800，小于7000，在160℃下的磁导率相对室温的变化率为6～9，小于10％。

[0041] 实施例1

[0042] 本实施例提供的一种非晶软磁合金的组分及其原子百分比满足化学式为FeaMnbSicBdCePf，其中，a为81.8，b为0.2，c为4，d为13，e为1。

[0043] 上述非晶软磁合金的制备方法，包括以下步骤：

[0044] 将铁、锰铁合金锭、硅、硼铁合金锭和铁碳合金锭，按照上述比例混合，通过母合金熔炼和快淬急冷法制备出合金薄带。

[0045] 将制备的合金薄带置于载波片内压紧，压紧方向与薄带平面垂直，随后置于退火炉中，升温至350℃，垂直薄带平面方向施加400A/m的磁场并保温30min，再去除磁场后冷却至120℃，获得非晶软磁合金。

[0046] 采用D8 Advance型多晶X射线衍射仪(XRD)检测非晶软磁合金，该合金的XRD图谱显示仅在2θ＝45°附近出现弥散分布的馒头峰，表明该合金为非晶结构。

[0047] 采用Talos透射电子显微(TEM)检测非晶软磁合金的微观结构和相结构，由图1中(a)和(b)的高分辨TEM和选区电子衍射(SAED)图可进一步证明该合金为非晶结构。

[0048] 通过美国Aglient4924阻抗分析仪测试了非晶软磁合金的磁导率，在频率为1kHz测试条件下的磁导率为6800。通过将非晶软磁合金置于恒温箱中，并通过美国Aglient4924阻抗分析仪测试室温到160℃下的磁导率，发现160℃下的磁导率相对室温的变化率小于9.5％。

[0049] 实施例2

[0050] 本实施例提供的一种非晶软磁合金的组分及其原子百分比满足化学式为FeaMnbSicBdCePf，其中，a为82，b为0，c为4，d为12，e为1，f为1。

[0051] 上述非晶软磁合金的制备方法，包括以下步骤：

[0052] 将铁、硅、硼铁合金锭、铁碳合金锭和铁磷合金锭，按照上述比例混合，通过母合金熔炼和快淬急冷法制备出合金薄带。

[0053] 将制备的合金薄带置于载波片内压紧，压紧方向与薄带平面垂直，随后置于退火炉中，升温至380℃，垂直薄带平面方向施加800A/m的磁场并保温60min，再去除磁场后冷却至120℃，获得非晶软磁合金。

[0054] 采用D8 Advance型多晶X射线衍射仪(XRD)检测非晶软磁合金，该合金的XRD图谱显示仅在2θ＝45°附近出现弥散分布的馒头峰，表明该合金为非晶结构。

[0055] 通过美国Aglient4924阻抗分析仪测试了非晶软磁合金的磁导率，在频率为1kHz测试条件下的磁导率为6500。通过将非晶软磁合金置于恒温箱中，并通过美国Aglient4924阻抗分析仪测试室温到160℃下的磁导率，发现160℃下的磁导率相对室温的变化率等于7.5％。

[0056] 实施例3

[0057] 本实施例提供的一种非晶软磁合金的组分及其原子百分比满足化学式为FeaMnbSicBdCePf，其中，a为81.9，b为0.1，c为4，d为12，e为1，f为1。

[0058] 上述非晶软磁合金的制备方法，包括以下步骤：

[0059] 将铁、硅、硼铁合金锭、铁碳合金锭和铁磷合金锭，按照上述比例混合，通过母合金熔炼和快淬急冷法制备出合金薄带。

[0060] 将制备的合金薄带置于载波片内压紧，压紧方向与薄带平面垂直，随后置于退火炉中，升温至400℃，垂直薄带平面方向施加4000A/m的磁场并保温60min，再去除磁场后冷却至120℃，获得非晶软磁合金。

[0061] 参见图2，采用D8 Advance型多晶X射线衍射仪(XRD)检测非晶软磁合金，该合金的XRD图谱显示仅在2θ＝45°附近出现弥散分布的馒头峰，表明该合金为非晶结构。

[0062] 通过美国Aglient4924阻抗分析仪测试了非晶软磁合金的磁导率，在频率为1kHz测试条件下的磁导率为6100。通过将非晶软磁合金置于恒温箱中，并通过美国Aglient4924阻抗分析仪测试室温到160℃下的磁导率，发现160℃下的磁导率相对室温的变化率小于6％。

[0063] 实施例4

[0064] 本实施例提供的一种非晶软磁合金的组分及其原子百分比满足化学式为FeaMnbSicBdCePf，其中，a为82，b为0.3，c为4，d为13，e为0，f为0.7。

[0065] 上述非晶软磁合金的制备方法，包括以下步骤：

[0066] 将铁、硅、硼铁合金锭和铁磷合金锭，按照上述原子百分含量混合，通过母合金熔炼和快淬急冷法制备出合金薄带。

[0067] 将制备的合金薄带置于载波片内压紧，压紧方向与薄带平面垂直，随后置于退火炉中，升温至410℃，垂直薄带平面方向施加8000A/m的磁场并保温30min，再去除磁场后冷却至120℃，获得非晶软磁合金。

[0068] 实施例5

[0069] 本实施例提供的一种非晶软磁合金的组分及其原子百分比满足化学式为FeaMnbSicBdCePf，其中，a为81.7，b为0.3，c为3，d为13，e为1，f为1。

[0070] 上述非晶软磁合金的制备方法，包括以下步骤：

[0071] 将铁、硅、硼铁合金锭、铁碳合金锭和铁磷合金锭，按照上述原子百分含量混合，通过母合金熔炼和快淬急冷法制备出合金薄带。

[0072] 将制备的合金薄带置于载波片内压紧，压紧方向与薄带平面垂直，随后置于退火炉中，升温至370℃，垂直薄带平面方向施加5500A/m的磁场并保温50min，再去除磁场后冷却至120℃，获得非晶软磁合金。

[0073] 实施例6

[0074] 本实施例提供的一种非晶软磁合金的组分及其原子百分比满足化学式为FeaMnbSicBdCePf，其中，a为81.8，b为0.2，c为4，d为13，e为0.5，f为0.5。

[0075] 上述非晶软磁合金的制备方法，包括以下步骤：

[0076] 将铁、硅、硼铁合金锭、铁碳合金锭和铁磷合金锭，按照上述原子百分含量混合，通过母合金熔炼和快淬急冷法制备出合金薄带。

[0077] 将制备的合金薄带置于载波片内压紧，压紧方向与薄带平面垂直，随后置于退火炉中，升温至365℃，垂直薄带平面方向施加2100A/m的磁场并保温100min，再去除磁场后冷却至120℃，获得非晶软磁合金。

[0078] 实施例7

[0079] 本实施例提供的一种非晶软磁合金的组分及其原子百分比满足化学式为FeaMnbSicBdCePf，其中，a为82，b为0，c为4，d为12，e为1，f为1。

[0080] 上述非晶软磁合金的制备方法，包括以下步骤：

[0081] 将铁、硅、硼铁合金锭、铁碳合金锭和铁磷合金锭，按照上述原子百分含量混合，通过母合金熔炼和快淬急冷法制备出合金薄带。

[0082] 将制备的合金薄带置于载波片内压紧，压紧方向与薄带平面垂直，随后置于退火炉中，升温至400℃，垂直薄带平面方向施加4000A/m的磁场并保温60min，再去除磁场后冷却至120℃，获得非晶软磁合金。

[0083] 实施例8

[0084] 本实施例提供的一种非晶软磁合金的组分及其原子百分比满足化学式为FeaMnbSicBdCePf，其中，a为82，b为0，c为4，d为13，e为1。

[0085] 上述非晶软磁合金的制备方法，包括以下步骤：

[0086] 将铁、硅、硼铁合金锭和铁碳合金锭，按照上述原子百分含量混合，通过母合金熔炼和快淬急冷法制备出合金薄带。

[0087] 将制备的合金薄带置于载波片内压紧，压紧方向与薄带平面垂直，随后置于退火炉中，升温至400℃，垂直薄带平面方向施加650A/m的磁场并保温70min，再去除磁场后冷却至120℃，获得非晶软磁合金。

[0088] 实施例9

[0089] 本实施例提供的一种非晶软磁合金的组分及其原子百分比满足化学式为FeaMnbSicBdCePf，其中，a为82，b为0.1，c为4，d为13，e为0.9。

[0090] 上述非晶软磁合金的制备方法，包括以下步骤：

[0091] 将铁、硅、硼铁合金锭，按照上述比例混合，通过母合金熔炼和快淬急冷法制备出合金薄带。

[0092] 将制备的合金薄带置于载波片内压紧，压紧方向与薄带平面垂直，随后置于退火炉中，升温至355℃，垂直薄带平面方向施加7000A/m的磁场并保温110min，再去除磁场后冷却至120℃，获得非晶软磁合金。

[0093] 对比例1

[0094] 本对比例提供的一种非晶软磁合金的组分及其原子百分比满足化学式为FeaMnbSicBdCePf，其中，a为81.9，b为0.1，c为4，d为12，e为1，f为1。

[0095] 上述非晶软磁合金的制备方法，包括以下步骤：

[0096] 将铁原料、硅原料、硼铁合金锭原料、铁碳合金锭原料和铁磷合金锭原料，按照上述比例混合，通过母合金熔炼和快淬急冷法制备出合金薄带。

[0097] 将制备的合金薄带置于载波片内压紧，压紧方向与薄带平面垂直，随后置于退火炉中，升温至400℃，保温60min，冷却至120℃，获得非晶软磁合金。

[0098] 采用D8 Advance型多晶X射线衍射仪(XRD)检测非晶软磁合金，该合金的XRD图谱显示仅在2θ＝45°附近出现弥散分布的馒头峰，表明该合金为非晶结构。

[0099] 通过美国Aglient4924阻抗分析仪测试了非晶软磁合金的磁导率，结果参见表1，在频率为1kHz测试条件下的磁导率为10500，高于实施例3的磁导率。通过将非晶软磁合金置于恒温箱中，并通过美国Aglient4924阻抗分析仪测试室温到160℃下的磁导率，发现160℃下的磁导率相对室温的变化率为31％，温度稳定性比实施例3的温度稳定性差。

[0100] 表1各实施例和对比例性能测试结果

[0101]

[0102] 本发明提供的非晶软磁合金的组成成分包括铁、锰、硅、硼、磷和碳元素，通过采用原子半径大的锰和半径小的磷原子，通过增大原子尺寸错配比及多组元微合金化，可增大合金的负混合焓和体系内的混乱度，提供合金薄带的非晶形成能力。

[0103] 本发明中通过垂直薄带平面压紧薄带，可在垂直薄带方向产生应力诱导的长程磁各向异性，通过在保温阶段垂直薄带平面施加磁场，可在垂直薄带平面方向产生磁场诱导的长程磁各向异性，两种复合磁各向异性可促进内部结构的弛豫和有效降低非晶软磁合金的磁导率，同时可抑制有热效应引起的局部磁各向异性，提高非晶软磁合金的磁性能的热稳定性。

[0104] 本发明提供的非晶软磁合金在50Hz‑1kHz下的磁导率不小于7000，在160℃下的磁导率相对室温的变化率小于10％，兼具了低的矫顽力和良好的热稳定性，并且不需要高纯原料和高真空制备条件，制备工艺简单，尤其适用于配电变压器、互感器等电力电子器件应用。

[0105] 以上仅就本发明的最佳实施例作了说明，但不能理解为是对权利要求的限制。本发明不仅限于以上实施例，其具体结构允许有变化。但凡在本发明独立权利要求的保护范围内所作的各种变化均在本发明的保护范围内。

[0106] 除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施方式的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“及/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。