[0001] 本发明涉及一种用于结晶分离产物的在线密闭取样装置和在线密闭取样方法。

[0002] 结晶分离技术是利用物质间的熔点差异实现物质分离和提纯的工艺技术，该技术在石油化工、制药、环保等过程工业中得到了广泛应用。在工业实践中，为保证产品纯度达到质量要求，常常需要在工艺管道或设备中设置若干取样点，通过对结晶分离产物的定期取样分析实现产品质量指标的过程监测。上述过程工业中的装置多为连续性运行且生产中多涉及有毒有害介质，结晶分离产物的物质状态多以低温固态、低温浆态为主，流动性欠佳，因而对该类结晶分离产物的取样较为困难。现有的在线密闭取样装置多适用于气态、液态介质，该类介质的流动性较好，一般可通过压力差、重力差等方式获得取样介质。现有技术中对于固态、浆态介质的取样多以开放式取样为主，无法用于有毒有害介质的场景。

[0003] 中国专利CN114509291A公开了一种低温结晶产物在线取样装置，包括固定组件、可拆组件两部分。固定组件包括全通径球阀、短节一、短节二、快开接头子头；可拆组件包括密封垫片、快开接头母头、套筒、软密封填料、软密封压盖、短节三、采样阀、采样管、采样杆。该取样装置实现了低温固态结晶产物、固液混合物的在线密闭取样，但存在以下问题：(1)短节二和套筒内熔化为液态的样品，容易从快开接头子头和快开接头母头渗漏出去。(2)采样杆与软密封填料之间为滑动副，滑动副的密封效果同滑动副的操作便捷程度呈负相关。
为取得较好的密封效果，就需要增加软密封填料对采样杆的压力，从而增加了采样杆与软密封填料之间的磨擦力。这样，人员通过采样杆端部的绝热把手拉动采样杆时会比较费力。
(3)短节二、套筒、短节三、采样阀和采样管内存在残留样品，可拆组件拆掉后，残留样品会泄漏出去。样品如果有毒有害，渗漏和泄漏出去会造成危险。

[0016] 参见图1和图2，本发明的在线密闭取样装置(简称为取样装置)包括固定组件、可拆组件和取样组件，固定组件设有固定接管1、固定组件三通管3。固定接管1的两端分别与待取样管道或设备29和全通径阀门2(例如全通径球阀、全通径闸阀)的一端相连，固定组件三通管3主管的两端分别与全通径阀门2的另一端和固定组件快速连接配对法兰4相连，固定组件三通管3分支管的端部与吹扫阀5的一端相连。吹扫阀5的另一端与吹扫接管6的一端相连，吹扫接管6的另一端与吹扫快速连接配对法兰7相连。

[0017] 可拆组件设有套筒9、取样杆11、传动箱12、第一取样接管15、第二取样接管17。套筒9的一端与可拆组件快速连接法兰8相连，可拆组件快速连接法兰8用于同固定组件快速连接配对法兰4组配。套筒9的另一端设有阶梯型变径结构，阶梯型变径结构通过连接件28与传动箱12相连。在阶梯型变径结构处设有密封填料49，密封填料49用密封填料压盖10压紧，密封填料压盖10用螺栓固定于阶梯型变径结构上，取样杆11从密封填料49和密封填料压盖10的中心孔穿过。在套筒9和固定组件三通管3主管内移动的取样杆11的端部与取样铲46的一端相连，取样铲46的另一端为取样端。本发明使用全通径阀门2，就是为了便于取样铲46通过。取样杆11的外侧壁与套筒9和固定组件三通管3主管的内壁之间可形成间隙配合，实现对取样杆11的支承。传动箱12内设有蜗轮蜗杆机构，蜗轮蜗杆机构用手动装置45操作，驱动取样杆11和取样铲46沿轴向移动。第一取样接管15的两端分别与套筒9下部和第一取样阀16的一端相连，第二取样接管17的两端分别与第一取样阀16的另一端和取样快速连接配对法兰18相连。

[0018] 取样组件设有取样三通管20，取样三通管20主管的两端分别与取样快速连接法兰19和第二取样阀24的一端相连，第二取样阀24的另一端与取样瓶25的开口相连。取样快速连接法兰19用于同取样快速连接配对法兰18组配。取样三通管20分支管的端部与放空阀21的一端相连。放空阀21的另一端与放空接管23的一端相连，放空接管23的另一端与放空快速连接配对法兰22相连。

[0019] 取样铲46一般为开口向上的圆弧面形板(圆弧面是圆柱侧面的一部分，横截面形状为圆弧形)。为防止取样杆11和取样铲46在轴向移动过程中发生转动，可在套筒9的内壁设置两个导向块27，两个导向块27分别位于取样铲46两个顶部边缘的上方。导向块27可以是圆柱体形或长方体形。取样杆11上对应于两个导向块27沿轴向设有两条导向凹槽48，一个导向块27与取样铲46的一个顶部边缘和一条导向凹槽48可形成滑动副。当取样铲46的取样端伸入到待取样管道或设备29内取样时，导向凹槽48可套住导向块27滑动。

[0020] 取样铲46的底部可以设有泪孔47。

[0021] 参见图1和图2，传动箱12的底部设有两个凸耳26，支腿14的上部夹在两个凸耳26之间，支腿14的上部通过支腿销36与凸耳26铰链连接。支腿14的底部设有支腿底板50，以使支腿14底部能够稳定地支承于操作平台上。支腿底板50一般为圆形平板。支腿14可绕支腿销36从图1所示的竖直状态顺时针或逆时针旋转成水平状态。

[0022] 连接件28可以是圆筒形筒体等。图1所示，连接件28为若干个杆件，每个杆件的横截面形状为长方形、圆形或长圆形。

[0023] 参见图1和图2，传动箱12设有传动箱端盖13，传动箱端盖13用螺栓与传动箱12固定在一起，蜗轮31的两侧与传动箱端盖13和面对传动箱端盖13的传动箱12的一个侧壁之间分别设有蜗轮第一轴承30和蜗轮第二轴承35。蜗轮31设有中心孔，中心孔内设有内螺纹，取样杆11设有外螺纹段。取样杆11从所述传动箱端盖13和传动箱12侧壁上的开孔以及蜗轮31、蜗轮第一轴承30和蜗轮第二轴承35的中心孔穿过，取样杆11外螺纹段上的外螺纹与蜗轮31中心孔的内螺纹旋合。蜗轮31通过取样杆11实现径向支承，通过蜗轮第一轴承30和蜗轮第二轴承35实现轴向限位。

[0024] 传动箱12设有蜗杆箱37，传动箱12和蜗杆箱37的总体形状均为圆筒形并相贯。蜗杆箱37的两端分别带有蜗杆箱第一端盖38和蜗杆箱第二端盖44，蜗杆箱第一端盖38和蜗杆箱第二端盖44用螺栓与蜗杆箱37固定在一起，蜗杆箱第一端盖38和蜗杆箱第二端盖44上均设有开孔。蜗杆34设于蜗杆箱37内，蜗杆34带有中心孔。手动装置45与手动轴33的一端相连，手动轴33从蜗杆34的中心孔穿过并与蜗杆34连接(图2所示为使用键40连接，蜗杆34中心孔的孔壁上设有键槽)，手动轴33上设有轴肩32并外套有第一套筒41和第二套筒42。第一套筒41的一端与轴肩32接触，第一套筒41的另一端与蜗杆34的一端接触，手动轴33位于轴肩32与蜗杆箱第一端盖38之间的部分支承于手动轴第一轴承39上。第二套筒42的一端与蜗杆34的另一端接触，手动轴33位于第二套筒42的另一端与蜗杆箱第二端盖44之间的部分支承于手动轴第二轴承43上。手动装置45位于蜗杆箱第二端盖44的外部，与手动装置45相连的手动轴33的一端从蜗杆箱第二端盖44上的开孔伸出。图2所示的手动装置45为手轮，与手动轴33的一端通过螺纹、螺母连接。

[0025] 图1和图2所示的固定组件主要包括固定接管1、固定组件三通管3、全通径阀门2、固定组件快速连接配对法兰4、吹扫阀5、吹扫接管6、吹扫快速连接配对法兰7。可拆组件主要包括套筒9、取样杆11、传动箱12、第一取样接管15、第二取样接管17、可拆组件快速连接法兰8、连接件28、密封填料49、密封填料压盖10、取样铲46、蜗轮蜗杆机构、手动装置45、手动轴33、第一取样阀16、取样快速连接配对法兰18、支腿14。取样组件主要包括取样三通管20、取样快速连接法兰19、第二取样阀24、取样瓶25、放空阀21、放空接管23、放空快速连接配对法兰22。

[0026] 本发明所用的可拆组件快速连接法兰8、固定组件快速连接配对法兰4、取样快速连接法兰19和取样快速连接配对法兰18等法兰，以及各阀门、轴承，都可以使用现有的。可拆组件快速连接法兰8与固定组件快速连接配对法兰4之间、取样快速连接法兰19与取样快速连接配对法兰18之间以及其它相组配的法兰之间，可以快速地连接和分开。固定组件三通管3的分支管和主管、取样三通管20的主管和分支管、套筒9和各个接管一般均是横截面为圆形的管，取样杆11是横截面为圆形的棒材。各种部件按常识选用金属材料、密封材料等(其中取样瓶25的材料为金属)。各种部件之间的连接，按常识选用焊接、螺栓连接等方法。

[0027] 本发明的取样装置在准备取样时，将可拆组件快速连接法兰8与固定组件快速连接配对法兰4连接(连接时两个法兰之间设置密封垫片)，取样快速连接法兰19与取样快速连接配对法兰18连接(连接时两个法兰之间设置密封垫片)；这样，将固定组件、可拆组件和取样组件组装成完整的在线密闭取样装置。吹扫快速连接配对法兰7与待取样管道或设备29附近的公用工程系统的法兰相连，放空快速连接配对法兰22与待取样管道或设备29附近的密闭排污系统或放空火炬系统的法兰相连。全通径阀门2、吹扫阀5、第一取样阀16、第二取样阀24和放空阀21均关闭。支腿14处于竖直状态，底部支承于操作平台上，以保持本发明取样装置的稳固。此时，固定组件三通管3、套筒9、第一取样接管15的内腔为密闭腔体(除去套筒9的内腔被取样杆11、取样铲46、密封填料49、密封填料压盖10占据的部分)。取样铲46处于固定组件三通管3主管和套筒9的内腔中。

[0028] 取样装置在取样时，全通径阀门2开启。本说明书，当说明某个阀门的启闭状态时，其余未提及阀门的启闭状态保持不变。人员操作手动装置45、使手动轴33转动，手动轴33通过键40将扭矩传到蜗杆34、使蜗杆34转动，蜗杆34再带动蜗轮31转动。蜗轮31转动时，在蜗轮31中心孔的内螺纹和取样杆11外螺纹段上的外螺纹的作用下，取样杆11和取样铲46沿轴向向待取样管道或设备29的方向移动。取样铲46的取样端穿过全通径阀门2、进入待取样管道或设备29，采集积聚于待取样管道或设备29壁面上或处于下落状态的结晶分离产物。

[0029] 样品采集完成后，操作手动装置45、使手动轴33反向转动，通过键40、蜗杆34、蜗轮31、蜗轮31中心孔的内螺纹和取样杆11外螺纹段上的外螺纹使取样杆11和取样铲46沿轴向向离开待取样管道或设备29的方向移动，直至取样杆11退回到固定组件三通管3主管和套筒9的内腔中(参见图1)。此时，全通径阀门2关闭，第一取样阀16和第二取样阀24开启。待取样管道或设备29内的温度为低温，所述的低温是指结晶分离产物能够保持结晶状态的温度(例如‑66～+13℃)。待取样管道或设备29外部、在线密闭取样装置所处的温度为环境温度(一般为15～30℃)。由于失去低温环境、处于环境温度下，取样杆11上的结晶分离产物样品熔化为液体。液体从泪孔47落下，经第一取样接管15、第一取样阀16、第二取样接管17、取样三通管20的主管和第二取样阀24进入取样瓶25，完成取样。

[0030] 完成取样后，第二取样阀24关闭，吹扫阀5和放空阀21开启。公用工程系统的吹扫气体(例如20～40℃的氮气或180～260℃的水蒸汽)经吹扫接管6和吹扫阀5进入固定组件三通管3的分支管和主管、套筒9、第一取样接管15、第一取样阀16、第二取样接管17、取样三通管20的主管和分支管进行吹扫，将残留的结晶分离产物样品吹扫走并置换成吹扫气体。吹扫气体和残留的结晶分离产物样品最终经放空阀21和放空接管23进入密闭排污系统或放空火炬系统。进入密闭排污系统还是进入放空火炬系统，根据结晶分离产物样品的特性而定。

[0031] 吹扫完成后，关闭放空阀21和吹扫阀5。此时，可以将可拆组件快速连接法兰8与固定组件快速连接配对法兰4分开，将取样快速连接法兰19与取样快速连接配对法兰18分开，拆掉可拆组件和取样组件，拆掉的取样组件(包括取样瓶25)送到分析室。在线密闭取样装置可以在不同的位置设置多个固定组件，上述拆掉的可拆组件可以与其它位置的固定组件以及其它的取样组件组合成完整的在线密闭取样装置，在其它的位置继续取样。这样，可以提高取样效率，且节省投资。

[0032] 在取样过程中，当取样杆11上取出的结晶分离产物样品不能熔化为液体时，可采用如下的方法解决：全通径阀门2和放空阀21关闭，吹扫阀5、第一取样阀16和第二取样阀24开启。公用工程系统的加热气体经吹扫接管6和吹扫阀5进入固定组件三通管3的分支管和主管、套筒9，将取样杆11上的结晶分离产物样品熔化为液体。液体从泪孔47落下，连同加热气体，经第一取样接管15、第一取样阀16、第二取样接管17、取样三通管20的主管和第二取样阀24进入取样瓶25，完成取样。加热气体为不与结晶分离产物样品发生化学反应且不影响结晶分离产物样品组成的气体，例如氮气、氩气或氦气；温度一般为80～100℃。加热气体的用量是少量的，只要能够将取样杆11上的结晶分离产物样品熔化为液体即可。完成取样后，再进行吹扫，吹扫过程与前文所述的吹扫过程基本一致，吹扫时全通径阀门2和第二取样阀24关闭，吹扫阀5、第一取样阀16和放空阀21开启；不同之处在于，使用加热气体进行吹扫。

[0033] 可以理解，本发明是通过一些具体实施方式进行描述的。本领域技术人员知悉，在不脱离本发明的精神和范围的情况下，可以对这些具体实施方式进行各种改变或等效替换，以适应具体的情况。因此，本发明不受所公开的具体实施方式的限制。所有落入本申请权利要求范围内的改变或等效替换，都属于本发明保护的范围。