[0001] 本申请涉及呋喃酮技术领域，特别涉及一种呋喃酮的制备工艺。

[0002] 呋喃酮，一般指4‑羟基‑2,5‑二甲基‑3(2H)‑呋喃酮，又称菠萝酮、草莓酮等。天然品存在于草莓、燕麦、干酪、煮牛肉、啤酒、可可、咖啡、茶叶、芒果、荔枝、麦芽、鹅莓、葡萄、加热牛肉、菠萝等中，1965年J.O.Rodin等人在菠萝汁的乙醚萃取液中首次分离出呋喃酮，并完成分子结构式的确定。

[0003] 作为可用于食品香料的化学材料，可广泛用于食品、饮料以及日化产品中。

[0004] 在现有技术中，通常采用缩合环化或催化剂氧化还原的方式获得呋喃酮。在缩合环化中，采用2‑丁烯腈与乳酸乙酯，在碱中缩合环化，再与KHSO4反应脱HCN获得；在催化剂氧化还原中，采用丙二醇在锌催化剂中依次经氧化、还原和二聚脱水环化获得。

[0005] 但是，现有的工艺在呋喃酮的制备中，因纯度低而导致生产成本高，在温度控制方面难以得到显著的提升，且在生产制备中存在污染物多的问题，进而影响到进一步提纯和污染处理的问题，有待改进。

[0026] 下面将结合本申请实施例中的附图，对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。

[0027] 以下将针对本申请的呋喃酮的制备工艺具体说明。

[0028] 如图1所示，一种呋喃酮的制备工艺，如下步骤：

[0029] 步骤1、缩合：将甲苯投入缩合反应釜中开始搅拌，再向缩合反应釜中投入甲氧基乙醇钠持续搅拌至反应釜的温度达到25℃，再开始向缩合反应釜中滴加乳酸乙酯，控制滴加乳酸乙酯时缩合反应釜的温度从25℃提升并保持在30‑35℃，并在滴加乳酸乙酯完成后保持反应15‑30min后，继续滴加氯乙酸乙酯，并控制滴加氯乙酸乙酯时缩合反应釜的温度提升并保持在40‑45℃，并在滴加氯乙酸乙酯完成后将缩合反应釜温度提升至75‑85℃保持2h，再降温至40‑50℃，获得缩合物，再将缩合物经精馏获得缩合中间体；

[0030] 步骤2、环合：将甲苯投入环合反应釜中开始搅拌，再向保持搅拌的环合反应釜中投入甲氧基乙醇钠，为了实现有效控制环合反应釜内的环合反应，从而将温度控制为18‑40℃，再开始向环合反应釜中滴加草酸二乙酯，控制滴加草酸二乙酯时环合反应釜的温度为33‑37℃，保持持续搅拌1h后滴加缩合中间体，同时将环合反应釜的温度提升并保持在35‑
40℃，并在滴加缩合中间体完成后保持反应2h，再升温至70‑80℃保持反应2h，最后降温至
50℃，获得环合物；

[0031] 步骤3、皂化：将液碱和水混合并降温至8‑12℃，获得低温碱液，再将低温碱液和环合物置入皂化釜中第一次搅拌至少5min，在停止搅拌静止分层至少5min，再将底部水相导出，向导出底部水相的皂化釜内继续导入低温碱液并开启第二次搅拌至少15min后，停止搅拌并静止分层至少5min，再在将底部水相导出后，皂化釜开启搅拌，控制皂化釜的温度为28‑32℃，在真空低温减压状态下收醇1‑2h，静置皂化12h；

[0032] 步骤4、烷基化：向步骤3的皂化釜中通入溴甲烷和/或氯甲烷，控制皂化釜的温度为30‑35℃，反应3h后获得烷基化物料；

[0033] 步骤5、脱羧：将烷基化物料导入脱羧釜中并开启搅拌，同时滴加盐酸，控制脱羧釜的温度不高于35℃，并当气体产生量减少且脱羧釜内PH为6‑7后，停止滴加盐酸，获得脱羧溶液；

[0034] 步骤6、后处理：将脱羧溶液依次经减压浓缩、抽提、结晶、复结晶后获得成品呋喃酮。

[0035] 需要说明的是，步骤1中的甲苯、甲氧基乙醇钠、乳酸乙酯、氯乙酸乙酯的比例为1500L:160‑200kg:400‑450kg:400‑450kg，且乳酸乙酯的滴加时间为3‑3.5h，氯乙酸乙酯的滴加时间为3‑3.5h。步骤2中的甲苯、甲氧基乙醇钠、草酸二乙酯和缩合中间体的比例为
1300L:100kg:110‑120kg:157‑163kg；且草酸二乙脂的滴加时间为1.8‑2.2h，缩合中间体的滴加时间为2‑3h。步骤3中的碱液为33％氢氧化钠和碳酸氢钠的混合物，且33％氢氧化钠和碳酸氢钠按质量比为1:0.2‑0.6；碱液和水的比例为320‑360kg:800‑900L，且第二次搅拌时的低温碱液为450L，余量作为第一次搅拌时使用。步骤4中通入的溴甲烷和/或氯甲烷的质量为75‑85kg。步骤5中的盐酸的滴加时间为1.5‑5h。步骤6中的减压浓缩为将脱羧溶液浓缩至体积为750‑850L，且抽提为首先抽入200‑300L的丁醇‑甲苯溶剂后搅拌10min和静置
10min，取有机相至浓缩釜，水相至脱羧釜，再重复向脱羧釜内投入200‑300L丁醇‑甲苯溶剂后搅拌10min和静置10min，取有机相至浓缩釜，水相至脱羧釜，直至抽提率大于96％即可。
其中，丁醇‑甲苯溶剂中丁醇和甲苯的质量百分比为10‑15:85‑90。

[0036] 为了达到进一步降低污染物的生成，循环利用制备溶剂，且提高呋喃酮的制备收率，使得步骤1中的精馏为将缩合物投入第一水洗釜内第一次搅拌20min，再静置分层10min，将分层获得的有机相加入750L水进行二次水洗，并将两次水洗的水相合并抽入第二水洗釜内，此时将有机相抽入缩合甲苯精馏塔内；同时从沉降罐中抽入甲苯500L到计量罐中，将计量罐中500L甲苯放入第二水洗釜中的水相进行萃取,开启搅拌20min，静置10min分层，再将水相抽入污水精馏塔，将有机相抽入缩合甲苯精馏塔内；开启甲苯精馏塔进行甲苯精馏，控制全回流1h和回流比1:3‑1:5，并当收至顶温110℃时改收甲苯，回流比控制在1:2，收至塔顶无流出时停止精馏，再对剩余物料中的缩合中间体进行减压精馏。减压精馏为采用将生物物料投入中间体精馏塔内，控制前期流出部份的回流比为1:3‑1:5进行接收前馏份，并当前馏份收至流量变小，顶温下降时，改收中间馏份，且回流比控制不变；以当顶温再次升至最高为88‑92℃时，将回流比调整至1:2，再在顶温下降超过10℃时停止回收，获得缩合中间体。因此，将得到分理出的成品具有含量大于98％的缩合中间体。

[0037] 与此同时，步骤6中的结晶为将抽提产物投入蒸馏釜内搅拌，用饱和碳酸钠溶液调节PH至6‑7，再在去除水相后升温至60‑65℃，减压蒸馏回收丁醇‑甲苯溶液，再在蒸馏釜内有物料体积减小至150L‑200L后，降温以形成机械杂质并过滤，再将温度降温至35℃后，减缓降温速度直至温度至25℃，以再减缓降温速度直至温度至15℃后，快速降温至‑10℃并离心分离，获得粗品；所述复结晶为将粗品和甲醇混合搅拌，并升温至粗品完全溶解，再停止升温和搅拌0.5h，最后在降温至40℃后控制降温速度减缓至5‑10min/℃，并继续降温至‑5℃，离心分离，获得成品呋喃酮。其中，粗品和甲醇的混合比例为150kg:200L。

[0038] 在该呋喃酮的制备工艺中，缩合中间体的主要成分为环合物为 烷基化物料为

[0039] 实施例一

[0040] 如图1所示，一种呋喃酮的制备工艺，如下步骤：

[0041] 步骤1、缩合：将1500L甲苯投入缩合反应釜中开始搅拌，再向缩合反应釜中投入160kg甲氧基乙醇钠持续搅拌至反应釜的温度达到25℃，再开始向缩合反应釜中滴加400kg乳酸乙酯，控制滴加乳酸乙酯时缩合反应釜的温度从25℃提升并保持在30℃，滴加时间为
3.5h，并在滴加乳酸乙酯完成后保持反应30min后，继续滴加400kg氯乙酸乙酯，并控制滴加氯乙酸乙酯时缩合反应釜的温度提升并保持在40℃，滴加时间为3.5h，并在滴加氯乙酸乙酯完成后将缩合反应釜温度提升至75℃保持2h，再降温至40℃，获得缩合物，再将缩合物经精馏获得缩合中间体；

[0042] 步骤2、环合：将1300L甲苯投入环合反应釜中开始搅拌，再向保持搅拌的环合反应釜中投入100kg甲氧基乙醇钠，同时控制环合反应釜的温度为20℃，再开始向环合反应釜中滴加110kg草酸二乙酯，控制滴加草酸二乙酯时环合反应釜的温度为33℃，滴加时间为2.2h，保持持续搅拌1h后滴加157kg缩合中间体，同时将环合反应釜的温度提升并保持在35℃，控制滴加时间为3h，并在滴加缩合中间体完成后保持反应2h，再升温至70℃保持反应
2h，最后降温至50℃，获得环合物；

[0043] 步骤3、皂化：将液碱和水混合并降温至8℃，获得低温碱液，其中的碱液为33％氢氧化钠和碳酸氢钠的混合物，且33％氢氧化钠和碳酸氢钠按质量比为1:0.2，碱液和水的比例为320kg:800L。在第一次搅拌中，将第二次搅拌所用的低温碱液导出后以余量的低温碱液和环合物置入皂化釜中第一次搅拌5min，在停止搅拌静止分层5min，再将底部水相导出；继续进行第二次搅拌，向导出底部水相的皂化釜内继续导入450L低温碱液并开启第二次搅拌15min后，停止搅拌并静止分层5min，再在将底部水相导出后，皂化釜开启搅拌，控制皂化釜的温度为28℃，在真空低温减压状态下收醇2h，静置皂化12h；

[0044] 步骤4、烷基化：向步骤3的皂化釜中通入质量为75kg的氯甲烷，控制皂化釜的温度为30℃，反应3h后获得烷基化物料；

[0045] 步骤5、脱羧：将烷基化物料导入脱羧釜中并开启搅拌，同时滴加盐酸，滴加时间为1.5h，控制脱羧釜的温度为35℃，并当气体产生量减少且脱羧釜内PH为6‑7后，停止滴加盐酸，获得脱羧溶液；此时测得PH为6.5；

[0046] 步骤6、后处理：将脱羧溶液依次经减压浓缩、抽提、结晶、复结晶后获得成品呋喃酮。

[0047] 其中，减压浓缩为将脱羧溶液浓缩至体积为750L，且抽提为首先抽入200L的丁醇‑甲苯溶剂后搅拌10min和静置10min，取有机相至浓缩釜，水相至脱羧釜，再重复向脱羧釜内投入200L丁醇‑甲苯溶剂后搅拌10min和静置10min，取有机相至浓缩釜，水相至脱羧釜，直至抽提率大于96％即可。其中，丁醇‑甲苯溶剂中丁醇和甲苯的质量百分比为10:90。结晶为将抽提产物投入蒸馏釜内搅拌，用饱和碳酸钠溶液调节PH至6‑7，此时测得PH为6.4；再在去除水相后升温至60℃，减压蒸馏回收丁醇‑甲苯溶液，再在蒸馏釜内有物料体积减小至150L后，降温以形成机械杂质并过滤，再将温度降温至35℃后，减缓降温速度直至温度至25℃，以再减缓降温速度直至温度至15℃后，快速降温至‑10℃并离心分离，获得粗品。复结晶为将粗品和甲醇混合搅拌，并升温至粗品完全溶解，再停止升温和搅拌0.5h，最后在降温至40℃后控制降温速度减缓至5min/℃，并继续降温至‑5℃，离心分离，获得成品呋喃酮。其中，粗品和甲醇的混合比例为150kg:200L。

[0048] 为了达到进一步降低污染物的生成，循环利用制备溶剂，且提高呋喃酮的制备收率，使得步骤1中的精馏为将缩合物投入第一水洗釜内第一次搅拌20min，再静置分层10min，将分层获得的有机相加入750L水进行二次水洗，并将两次水洗的水相合并抽入第二水洗釜内，此时将有机相抽入缩合甲苯精馏塔内；同时从沉降罐中抽入甲苯500L到计量罐中，将计量罐中500L甲苯放入第二水洗釜中的水相进行萃取,开启搅拌20min，静置10min分层，再将水相抽入污水精馏塔，将有机相抽入缩合甲苯精馏塔内；开启甲苯精馏塔进行甲苯精馏，控制全回流1h和回流比1:3，并当收至顶温110℃时改收甲苯，回流比控制在1:2，收至塔顶无流出时停止精馏，再对剩余物料中的缩合中间体进行减压精馏。减压精馏为采用将生物物料投入中间体精馏塔内，控制前期流出部份的回流比为1:3进行接收前馏份，并当前馏份收至流量变小，顶温下降时，改收中间馏份，且回流比控制不变；以当顶温再次升至最高为88℃时，将回流比调整至1:2，再在顶温下降超过10℃时停止回收，获得缩合中间体。因此，将得到分理出的成品具有含量大于98％的缩合中间体。

[0049] 实施例二

[0050] 如图1所示，一种呋喃酮的制备工艺，如下步骤：

[0051] 步骤1、缩合：将1500L甲苯投入缩合反应釜中开始搅拌，再向缩合反应釜中投入180kg甲氧基乙醇钠持续搅拌至反应釜的温度达到25℃，再开始向缩合反应釜中滴加420kg乳酸乙酯，控制滴加乳酸乙酯时缩合反应釜的温度从25℃提升并保持在33℃，滴加时间为
3.2h，并在滴加乳酸乙酯完成后保持反应20min后，继续滴加420kg氯乙酸乙酯，并控制滴加氯乙酸乙酯时缩合反应釜的温度提升并保持在43℃，滴加时间为3.2h，并在滴加氯乙酸乙酯完成后将缩合反应釜温度提升至80℃保持2h，再降温至45℃，获得缩合物，再将缩合物经精馏获得缩合中间体；

[0052] 步骤2、环合：将1300L甲苯投入环合反应釜中开始搅拌，再向保持搅拌的环合反应釜中投入100kg甲氧基乙醇钠，同时控制环合反应釜的温度为27℃，再开始向环合反应釜中滴加115kg草酸二乙酯，控制滴加草酸二乙酯时环合反应釜的温度为35℃，滴加时间为2h，保持持续搅拌1h后滴加160kg缩合中间体，同时将环合反应釜的温度提升并保持在37℃，控制滴加时间为2.5h，并在滴加缩合中间体完成后保持反应2h，再升温至75℃保持反应2h，最后降温至50℃，获得环合物；

[0053] 步骤3、皂化：将液碱和水混合并降温至10℃，获得低温碱液，其中的碱液为33％氢氧化钠和碳酸氢钠的混合物，且33％氢氧化钠和碳酸氢钠按质量比为1:0.4，碱液和水的比例为340kg:850L。在第一次搅拌中，将第二次搅拌所用的低温碱液导出后以余量的低温碱液和环合物置入皂化釜中第一次搅拌10min，在停止搅拌静止分层10min，再将底部水相导出；继续进行第二次搅拌，向导出底部水相的皂化釜内继续导入450L低温碱液并开启第二次搅拌20min后，停止搅拌并静止分层10min，再在将底部水相导出后，皂化釜开启搅拌，控制皂化釜的温度为30℃，在真空低温减压状态下收醇1.5h，静置皂化12h；

[0054] 步骤4、烷基化：向步骤3的皂化釜中通入质量为80kg的溴甲烷，控制皂化釜的温度为33℃，反应3h后获得烷基化物料；

[0055] 步骤5、脱羧：将烷基化物料导入脱羧釜中并开启搅拌，同时滴加盐酸，滴加时间为3h，控制脱羧釜的温度为30℃，并当气体产生量减少且脱羧釜内PH为6‑7后，停止滴加盐酸，获得脱羧溶液；此时测得PH为6.7；

[0056] 步骤6、后处理：将脱羧溶液依次经减压浓缩、抽提、结晶、复结晶后获得成品呋喃酮。

[0057] 其中，减压浓缩为将脱羧溶液浓缩至体积为800L，且抽提为首先抽入250L的丁醇‑甲苯溶剂后搅拌10min和静置10min，取有机相至浓缩釜，水相至脱羧釜，再重复向脱羧釜内投入250L丁醇‑甲苯溶剂后搅拌10min和静置10min，取有机相至浓缩釜，水相至脱羧釜，直至抽提率大于96％即可。其中，丁醇‑甲苯溶剂中丁醇和甲苯的质量百分比为13:87。结晶为将抽提产物投入蒸馏釜内搅拌，用饱和碳酸钠溶液调节PH至6‑7，此时测得PH为6.8；再在去除水相后升温至63℃，减压蒸馏回收丁醇‑甲苯溶液，再在蒸馏釜内有物料体积减小至180L后，降温以形成机械杂质并过滤，再将温度降温至35℃后，减缓降温速度直至温度至25℃，以再减缓降温速度直至温度至15℃后，快速降温至‑10℃并离心分离，获得粗品。复结晶为将粗品和甲醇混合搅拌，并升温至粗品完全溶解，再停止升温和搅拌0.5h，最后在降温至40℃后控制降温速度减缓至7min/℃，并继续降温至‑5℃，离心分离，获得成品呋喃酮。其中，粗品和甲醇的混合比例为150kg:200L。

[0058] 为了达到进一步降低污染物的生成，循环利用制备溶剂，且提高呋喃酮的制备收率，使得步骤1中的精馏为将缩合物投入第一水洗釜内第一次搅拌20min，再静置分层10min，将分层获得的有机相加入750L水进行二次水洗，并将两次水洗的水相合并抽入第二水洗釜内，此时将有机相抽入缩合甲苯精馏塔内；同时从沉降罐中抽入甲苯500L到计量罐中，将计量罐中500L甲苯放入第二水洗釜中的水相进行萃取,开启搅拌20min，静置10min分层，再将水相抽入污水精馏塔，将有机相抽入缩合甲苯精馏塔内；开启甲苯精馏塔进行甲苯精馏，控制全回流1h和回流比1:4，并当收至顶温110℃时改收甲苯，回流比控制在1:2，收至塔顶无流出时停止精馏，再对剩余物料中的缩合中间体进行减压精馏。减压精馏为采用将生物物料投入中间体精馏塔内，控制前期流出部份的回流比为1:4进行接收前馏份，并当前馏份收至流量变小，顶温下降时，改收中间馏份，且回流比控制不变；以当顶温再次升至最高为90℃时，将回流比调整至1:2，再在顶温下降超过10℃时停止回收，获得缩合中间体。因此，将得到分理出的成品具有含量大于98％的缩合中间体。

[0059] 实施例三

[0060] 如图1所示，一种呋喃酮的制备工艺，如下步骤：

[0061] 步骤1、缩合：将1500L甲苯投入缩合反应釜中开始搅拌，再向缩合反应釜中投入200kg甲氧基乙醇钠持续搅拌至反应釜的温度达到25℃，再开始向缩合反应釜中滴加450kg乳酸乙酯，控制滴加乳酸乙酯时缩合反应釜的温度从25℃提升并保持在35℃，滴加时间为
3h，并在滴加乳酸乙酯完成后保持反应15min后，继续滴加450kg氯乙酸乙酯，并控制滴加氯乙酸乙酯时缩合反应釜的温度提升并保持在45℃，滴加时间为3h，并在滴加氯乙酸乙酯完成后将缩合反应釜温度提升至85℃保持2h，再降温至50℃，获得缩合物，再将缩合物经精馏获得缩合中间体；

[0062] 步骤2、环合：将1300L甲苯投入环合反应釜中开始搅拌，再向保持搅拌的环合反应釜中投入100kg甲氧基乙醇钠，同时控制环合反应釜的温度为35℃，再开始向环合反应釜中滴加120kg草酸二乙酯，控制滴加草酸二乙酯时环合反应釜的温度为37℃，滴加时间为1.8h，保持持续搅拌1h后滴加163kg缩合中间体，同时将环合反应釜的温度提升并保持在40℃，控制滴加时间为2h，并在滴加缩合中间体完成后保持反应2h，再升温至80℃保持反应
2h，最后降温至50℃，获得环合物；

[0063] 步骤3、皂化：将液碱和水混合并降温至12℃，获得低温碱液，其中的碱液为33％氢氧化钠和碳酸氢钠的混合物，且33％氢氧化钠和碳酸氢钠按质量比为1:0.6，碱液和水的比例为360kg:900L。在第一次搅拌中，将第二次搅拌所用的低温碱液导出后以余量的低温碱液和环合物置入皂化釜中第一次搅拌15min，在停止搅拌静止分层15min，再将底部水相导出；继续进行第二次搅拌，向导出底部水相的皂化釜内继续导入450L低温碱液并开启第二次搅拌25min后，停止搅拌并静止分层15min，再在将底部水相导出后，皂化釜开启搅拌，控制皂化釜的温度为32℃，在真空低温减压状态下收醇1h，静置皂化12h；

[0064] 步骤4、烷基化：向步骤3的皂化釜中通入质量为85kg且按质量比值为1的溴甲烷和氯甲烷，控制皂化釜的温度为35℃，反应3h后获得烷基化物料；

[0065] 步骤5、脱羧：将烷基化物料导入脱羧釜中并开启搅拌，同时滴加盐酸，滴加时间为5h，控制脱羧釜的温度为25℃，并当气体产生量减少且脱羧釜内PH为6‑7后，停止滴加盐酸，获得脱羧溶液；此时测得PH为6.2；

[0066] 步骤6、后处理：将脱羧溶液依次经减压浓缩、抽提、结晶、复结晶后获得成品呋喃酮。

[0067] 其中，减压浓缩为将脱羧溶液浓缩至体积为850L，且抽提为首先抽入300L的丁醇‑甲苯溶剂后搅拌10min和静置10min，取有机相至浓缩釜，水相至脱羧釜，再重复向脱羧釜内投入300L丁醇‑甲苯溶剂后搅拌10min和静置10min，取有机相至浓缩釜，水相至脱羧釜，直至抽提率大于96％即可。其中，丁醇‑甲苯溶剂中丁醇和甲苯的质量百分比为15:85。结晶为将抽提产物投入蒸馏釜内搅拌，用饱和碳酸钠溶液调节PH至6‑7，此时测得PH为6.5；再在去除水相后升温至65℃，减压蒸馏回收丁醇‑甲苯溶液，再在蒸馏釜内有物料体积减小至200L后，降温以形成机械杂质并过滤，再将温度降温至35℃后，减缓降温速度直至温度至25℃，以再减缓降温速度直至温度至15℃后，快速降温至‑10℃并离心分离，获得粗品。复结晶为将粗品和甲醇混合搅拌，并升温至粗品完全溶解，再停止升温和搅拌0.5h，最后在降温至40℃后控制降温速度减缓至10min/℃，并继续降温至‑5℃，离心分离，获得成品呋喃酮。其中，粗品和甲醇的混合比例为150kg:200L。

[0068] 为了达到进一步降低污染物的生成，循环利用制备溶剂，且提高呋喃酮的制备收率，使得步骤1中的精馏为将缩合物投入第一水洗釜内第一次搅拌20min，再静置分层10min，将分层获得的有机相加入750L水进行二次水洗，并将两次水洗的水相合并抽入第二水洗釜内，此时将有机相抽入缩合甲苯精馏塔内；同时从沉降罐中抽入甲苯500L到计量罐中，将计量罐中500L甲苯放入第二水洗釜中的水相进行萃取,开启搅拌20min，静置10min分层，再将水相抽入污水精馏塔，将有机相抽入缩合甲苯精馏塔内；开启甲苯精馏塔进行甲苯精馏，控制全回流1h和回流比1:5，并当收至顶温110℃时改收甲苯，回流比控制在1:2，收至塔顶无流出时停止精馏，再对剩余物料中的缩合中间体进行减压精馏。减压精馏为采用将生物物料投入中间体精馏塔内，控制前期流出部份的回流比为1:5进行接收前馏份，并当前馏份收至流量变小，顶温下降时，改收中间馏份，且回流比控制不变；以当顶温再次升至最高为92℃时，将回流比调整至1:2，再在顶温下降超过10℃时停止回收，获得缩合中间体。因此，将得到分理出的成品具有含量大于98％的缩合中间体。

[0069] 因此，本申请提供了一种呋喃酮的制备工艺，该呋喃酮的制备工艺通过控制反应温度、进程和时间，突破低温制备的技术局限性，在有效降低制备成本的同时，将经缩合、环合后的产物在皂化程度达到94％的皂化物烷基化，在常规的环合温度低于0℃的基础上，采用18‑40℃的温度控制，从而实现在提升烷基化率的烷基物在脱羧和后处理后，得到收率超过87％的呋喃酮，且在呋喃酮的制备过程中，有效避免污染物的生产，循环使用甲苯溶剂，以实现提升纯度和有效降低制备成本的目的。

[0070] 在制备工艺过程中，将结合缩合反应釜、环合反应釜、皂化釜、脱羧釜、浓缩釜、蒸馏釜、水洗釜的联动方式，以缩合、环合、皂化、烷基化、脱羧和后处理的六步骤制备工艺方式，显著降低每一步骤的处理难度，使得相应的成分比例、温度、时间周期和趋势变化相互结合，显著降低污染物的产生，并在有效提升呋喃酮的收率的同时，降低制备成本和难度，从而实现提升纯度和有效降低制备成本的目的。

[0071] 本申请涉及的“第一”、“第二”、“第三”、“第四”等(如果存在)是用于区别类似的对象，而不必用于描述特定的顺序或先后次序。应该理解这样使用的数据在适当情况下可以互换，以便这里描述的实施例能够以除了在这里图示或描述的内容以外的顺序实施。此外，术语“包括”和“具有”以及他们的任何变形，意图在于覆盖不排他的包含，例如，包含了一系列步骤或单元的过程、方法或设备不必限于清楚地列出的那些步骤或单元，而是可包括没有清楚地列出的或对于这些过程、方法或设备固有的其它步骤或单元。

[0072] 需要说明的是，在本申请中涉及“第一”、“第二”等的描述仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示其相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括至少一个该特征。另外，各个实施例之间的技术方案可以相互结合，但是必须是以本领域普通技术人员能够实现为基础，当技术方案的结合出现相互矛盾或无法实现时应当认为这种技术方案的结合不存在，也不在本申请要求的保护范围之内。

[0073] 本文中应用了具体个例对本申请的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本申请的方法及其核心思想；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本申请的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处，综上所述，本说明书内容不应理解为对本申请的限制。