[0001] 本发明涉及化学制备的技术领域，特别涉及一种氨肟化反应高效无尘的催化剂配置装置及方法。

[0002] 氨肟化装置是氨肟化法制备己内酰胺的主要装置，氨肟化装置催化剂配置是氨肟化装置主要操作之一，根据反应情况需要每天进行一次或多次操作。

[0003] 目前氨肟化装置催化剂配置采用人工将催化剂倒入配置罐内，劳动强度大。由于氨肟化催化剂钛硅分子筛是一种微米级粉尘，因此在配置过程中，催化剂粉尘会不可避免的漂浮在空气中，使操作人员吸入呼吸系统。这样会对操作人员造成不可逆的伤害，严重时甚至会造成矽肺。

[0004] 同时，目前催化剂进入反应釜后被碱性反应液腐蚀导致催化剂流失，致使反应效果变差，增加了催化剂消耗，提高生产成本。且新催化剂未成形纳米级粉尘较多，导致反应膜过滤系统频繁堵塞。而导致产能提不上去，严重时导致装置停车，需要频繁清洗反应膜过滤系统。

[0027] 为了更好的理解上述技术方案，下面将参照附图更详细地描述本发明的示例性实施例。虽然附图中显示了本发明的示例性实施例，然而应当理解，可以以各种形式实现本发明而不应被这里阐述的实施例所限制。相反，提供这些实施例是为了能够更清楚、透彻地理解本发明，并且能够将本发明的范围完整的传达给本领域的技术人员。

[0028] 实施例一

[0029] 由于现有的催化剂配置是人工配置，且催化剂进入后面流程存在催化剂流失、反应收率低以及反应膜过滤系统频繁堵塞等问题。由此，本实施例对于传统的催化剂配置装置的改进如下：

[0030] 请参照图1，一种氨肟化反应高效无尘的催化剂配置装置，包括硅溶胶桶8、催化剂容器1、液体喷射泵2、催化剂配置罐3和催化剂配置泵4，催化剂配置罐3内设置有搅拌器5。

[0031] 液体喷射泵2处于负压侧的入料口通过进料管线6可与催化剂容器1和硅溶胶桶8连通，液体喷射泵2的出料口与催化剂配置罐3的倒料口连通，催化剂配置罐3的出料口通过回流管线7连接到液体喷射泵2的回流口上，催化剂配置泵4设置在回流管线7上。

[0032] 在本实施例中，回流管线7上连接有出料管线9，出料管线9上设置有第一手阀10，出料管线9用于连接至反应器100，当催化剂浆液还未配置好时，第一手阀10关闭。

[0033] 在本实施例中，进料管线6、催化剂配置罐3的出料口到催化剂配置泵4之间以及催化剂配置泵4到液体喷射泵2之间分别设置有第二手阀11、第三手阀12和第四手阀13，用于控制不同管线的开闭。

[0034] 由此，液体喷射泵2的水射流形成的负压，以将硅溶胶桶8里的硅溶胶和催化剂容器1内的催化剂吸入到催化剂配置罐3中进行混合而成催化剂浆液，具体的工作流程见实施例二。

[0035] 实施例二

[0036] 请参照图1和图2，一种氨肟化反应高效无尘的催化剂配置方法，使用实施例一中的一种氨肟化反应高效无尘的催化剂配置装置，包括以下步骤：

[0037] S1、往催化剂配置罐3内添加脱盐水；

[0038] 在本实施例中，往催化剂配置罐3内添加20吨脱盐水，之后关闭第一手阀10。

[0039] S2、启动催化剂配置泵4和液体喷射泵2进行回流，通过液体喷射泵2的水射流形成负压，当负压达到预设压力时，将进料管线6与催化剂容器1连通，以将催化剂容器1内的催化剂吸入到催化剂配置罐3中和脱盐水混合而成催化剂浆液。

[0040] 在本实施例中，步骤S2包括以下步骤：

[0041] S21、将进料管线6与硅溶胶桶8连通，通过液体喷射泵2将硅溶胶溶液倒入催化剂配置罐3内，并启动搅拌器5搅拌，得到硅溶胶水溶液；

[0042] 在本实施例中，将100公斤质量百分比为10‑30％的硅溶胶溶液通过催化剂配制罐2倒料口倒入催化剂配置罐3配置成质量浓度为0.1％‑0.2％的硅溶胶水溶液。并启动搅拌器5搅拌30分钟使其搅拌均匀备用。

[0043] S22、启动催化剂配置泵4进行硅溶胶水溶液的循环回流，通过液体喷射泵2的水射流形成负压，当负压达到预设压力时，将进料管线6与催化剂容器1连通，以将催化剂容器1内的催化剂吸入到催化剂配置罐3中和硅溶胶水溶液混合而成催化剂浆液。

[0044] 在本实施例中，液体喷射泵2的水射流的水压为0.7MPa且流量为50m3/h，液体喷射泵2的水射流的水压优选为0.5‑1.0MPa且流量为40‑60m3/h。当负压达到预设压力时，将进料管线6插入到催化剂容器1桶内，以将催化剂容器1内的催化剂吸入到催化剂配置罐3中和硅溶胶水溶液混合而成催化剂浆液，而当催化剂配置完毕后，打开第一手阀10将催化剂浆液打入反应器100。

[0045] 由此，本实施例一和二具有以下优点：

[0046] 1、通过增加液体喷射泵2形成负压将粉尘催化剂吸入催化剂配置罐3内，由于不需要人工倾倒，只需要人工插接即可，因此，催化剂配置由原先的3人操作减少为1人操作，减少了操作人员。

[0047] 2、减少因人工倾倒导致的催化剂粉尘飞扬，减少催化剂损失，在实际场景中，每次配置催化剂损失10‑20公斤，每年可节约100余万元。

[0048] 3、减少因人工倾倒导致的催化剂粉尘飞扬，降低操作人员的劳动强度和安全风险，杜绝了员工职业病风险。

[0049] 4、因氨肟化反应体系中碱性溶液对钛硅分子筛有一定的腐蚀作用，通过硅溶胶与催化剂溶液配置成含有硅溶胶的催化剂浆液，从而可以防止催化剂因腐蚀造成流失，同时可以提高反应转化率和选择性10‑15％，以提高反应收率。在实际场景中，每年可节约环己酮800余吨，双氧水1100余吨、液氨130余吨，直接影响经济效益1000余万元。

[0050] 5、硅溶胶可以吸附未成形催化剂粉尘形成胶粒，同时硅溶胶带正电荷与反应过滤系统膜管表面所带电荷相同，不容易吸附在膜管表面导致反应膜过滤系统堵塞。提高过滤效率，提高装置运行负荷。产生较大的经济效益。在实际场景中，减少反应膜过滤系统清洗频次，每年可减少硝酸、氢氧化钠等洗膜药剂费用约100万元。

[0051] 6、由于加入硅溶胶可以将反应液中的硅离子达到饱和，从而减少对催化剂的腐蚀，因此，本实施例可以有效提高催化剂使用寿命，由原来的1个月提高到6个月。减少催化剂使用量，每年可节约催化剂约10吨。经济效益约300余万元。

[0052] 在本发明的描述中，需要理解的是，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本发明的描述中，“多个”的含义是两个或两个以上，除非另有明确具体的限定。

[0053] 在本发明中，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”、“固定”等术语应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或成一体；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连；可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。

[0054] 在本发明中，除非另有明确的规定和限定，第一特征在第二特征“上”或“下”，可以是第一和第二特征直接接触，或第一和第二特征通过中间媒介间接接触。而且，第一特征在第二特征“之上”、“上方”和“上面”，可以是第一特征在第二特征正上方或斜上方，或仅仅表示第一特征水平高度高于第二特征。第一特征在第二特征“之下”、“下方”和“下面”，可以是第一特征在第二特征正下方或斜下方，或仅仅表示第一特征水平高度低于第二特征。

[0055] 在本说明书的描述中，术语“一个实施例”、“一些实施例”、“实施例”、“示例”、“具体示例”或“一些示例”等的描述，是指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外，在不相互矛盾的情况下，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。

[0056] 尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在本发明的范围内可以对上述实施例进行改动、修改、替换和变型。