技术领域
[0002] 本发明涉及香料领域。更具体地涉及香料分配装置。本发明的装置包含液体组合物,其包含香料和在使用期间影响在周围空气中扩散的香味感知的香料调节化合物。
相关背景技术
[0003] 用于通过各种机制在家庭环境内递送液体(通常为挥发性液体)的装置近年来越来越流行,所述液体含有一种或多种活性物质,其中所述活性物质包含以下物质中的至少一种:芳香剂;杀虫剂;杀菌剂;杀虫剂;消毒材料;和/或药物。实际上所有家庭都使用空气清新装置或除臭器来掩盖恶臭或将芳香剂或其他挥发性活性成分扩散到装置周围的空气中,特别是在房间和橱柜、垃圾容器和其他封闭环境中。发散装置也用于香料的其他领域,如传统上用于精细香料,以及个人护理产品如除臭剂或止汗剂。
[0004] 在可用于发射芳香剂和其他空气改性物质(例如净化剂或消毒剂)的各种类型的装置中,一类系统是气雾剂罐,其中罐在压力下保持液体,并且当打开阀门时液体被迫出。液体具有推进剂,其在罐内部蒸发以保持均匀的压力,并且在罐外部通过快速蒸发来辅助液体的机械分解。合适的推进剂包括挥发性烃如丙烷、丁烷或异丁烷。气雾剂通常提供令人满意的喷雾性能,但由于它们需要用户手动操作,所以认为它们对于常规使用不是特别方便。自动气雾剂激活装置存在用于含有单相液体和推进剂混合物的计量剂量气雾剂的操作。这些装置可操作以周期性地致动气雾剂以使一定剂量的液体被喷射。所有已知的发散装置和发散方法相对于彼此都具有优点和缺点,本领域技术人员以及最终用户将会理解这些优点和缺点。
[0005] 就使用这样的装置时的香料发散而言,消费者对整体芳香体验是敏感的,并且在这方面,香料工业一直在寻找增强香料感知的方式,例如其在空气中的扩散,其经时的持久性,限制香料习惯等。例如,WO2014195689最近描述了新的组合物,其设计用于防止对特别用于空气清新组合物的芳香剂的习惯,因此改善了使用这种装置时的消费者体验。
[0006] 因此,当使用尤其是空气清新剂时,总是期望为消费者的整体体验增加额外的益处。当至少部分芳香剂扩散到空气中时,例如在香水(perfume)、古龙水(eau de cologne)、淡香精(eau de parfum)、淡香水(eaux de toilettes)、身体喷雾(body sprays)、身体涂抹式香水(body splashes)或个人除臭剂的情况下,当使用发散装置时,改善香料的扩散也是该行业一直在寻找的。
[0007] 本发明提供了新颖的解决方案,该解决方案利用适合于经由发散装置至少部分地在空气中递送的组合物来满足这些需求,所述组合物包含选定的化合物,所述化合物主动调节消费者对分配到空气中的芳香剂的整体体验。WO2012061698中描述了所用的那些特定化合物中的一些。该申请描述了这些化合物作为瞬时受体电位通道M型(melastin)成员8(TRPM8)的调节剂,特别是涉及清凉感的通道,以及含有那些化合物的产品,其中在使用期间存在与人或动物的表面接触如皮肤或粘膜接触。然而,关于这些成分可能会影响空气中的香味感知的事实没有教导也没有暗示。
具体实施方式
[0371] 实施例1
[0372] 根据本发明的标准气雾剂空气清新剂装置
[0373] 用以下成分制备根据本发明的气雾剂空气清新剂。
[0374] 表1
[0375]
[0376] 1)脱水山梨糖醇单油酸酯
[0377] 2)见下面的表2
[0378] 3)溶剂PG中1%的N‑(1H‑吡唑‑5‑基)‑N‑(噻吩‑2‑基甲基)‑2‑(对甲苯基氧基)乙酰胺
[0379] 表2
[0380]
[0381] 1)来源:瑞士日内瓦的Firmenich SA
[0382] 2)二氢茉莉酮酸甲酯;来源:瑞士日内瓦的Firmenich SA
[0383] 3)来源:瑞士韦尔涅的Givaudan SA
[0384] 3')4‑甲基‑3‑癸‑5‑醇,瑞士韦尔涅的Givaudan SA
[0385] 4)乙酸2‑叔丁基‑1‑环己酯;来源:美国的International Favors&Fragrances[0386] 5)来源:瑞士日内瓦的Firmenich SA
[0387] 分两步制备预混物。第一步中,制备包含约1重量%的N‑(1H‑吡唑‑5‑基)‑N‑(噻吩‑2‑基甲基)‑2‑(对甲苯基氧基)乙酰胺的丙二醇溶液(溶剂PG)。第二步中,在玻璃瓶中将0.37g芳香剂基料与0.60g增溶剂和0.13g预先制备的2% N‑(1H‑吡唑‑5‑基)‑N‑(噻吩‑2‑基甲基)‑2‑(对甲苯基氧基)乙酰胺溶液混合。
[0388] 将大约69.20g去离子水和1.10g上述预混物加入到气雾剂罐中,并将阀门密封(卷曲)到罐上。然后用大约29.70g丁烷推进剂对罐加压,并将致动器安装到阀杆上。
[0389] 实施例2
[0390] 根据本发明的自动气雾剂空气清新剂
[0391] 使用以下成分制备根据本发明的自动气雾剂空气清新剂。
[0392] 表3
[0393]
[0394] 1)参见实施例1的表2
[0395] 2)二丙二醇正丙醚中2%的N‑(1H‑吡唑‑5‑基)‑N‑(噻吩‑2‑基甲基)‑2‑(对甲苯基氧基)乙酰胺( DPnP,商标和来源:Dow)
[0396] 分两步制备预混物。第一步中,制备包含约2重量%的N‑(1H‑吡唑‑5‑基)‑N‑(噻吩‑2‑基甲基)‑2‑(对甲苯基氧基)乙酰胺的二丙二醇正丙醚溶液( DPnP,商标和来源:Dow)。第二步中,在玻璃瓶中将2.02g芳香剂基料与0.23g预先制备的2% N‑(1H‑吡唑‑5‑基)‑N‑(噻吩‑2‑基甲基)‑2‑(对甲苯基氧基)乙酰胺溶液混合。所得液体组合物包含约90重量%的芳香剂基料、9.8重量%的 DPnP和0.2重量%的N‑(1H‑吡唑‑5‑基)‑N‑(噻吩‑2‑基甲基)‑2‑(对甲苯基氧基)乙酰胺。
[0397] 将大约55.75g乙醇和6.00g去离子水加入到气雾剂罐中。然后,将2.25g预混物加入到罐中,并将计量剂量阀门密封(卷曲)到罐上。然后用大约36.00g丁烷推进剂对罐加压,并将致动器安装到阀杆上。然后将气雾剂罐放入自动喷雾单元中,能够以规定的预定的间隔在空气中自动分配受控量的产品。
[0398] 实施例3
[0399] 根据本发明的液体电动空气清新剂
[0400] 用以下成分制备液体电动空气清新剂:
[0401] 表4
[0402]
[0403] 1)参见实施例1的表2
[0404] 2)二丙二醇正丙醚中2%的N‑(1H‑吡唑‑5‑基)‑N‑(噻吩‑2‑基甲基)‑2‑(对甲苯基氧基)乙酰胺( DPnP,商标和来源:Dow)
[0405] 第一步中,制备包含约2重量%的N‑(1H‑吡唑‑5‑基)‑N‑(噻吩‑2‑基甲基)‑2‑(对甲苯基氧基)乙酰胺的二丙二醇正丙醚溶液( DPnP,商标和来源:Dow)。第二步中,在玻璃瓶中将18.0g芳香剂基料与2.0g预先制备的2% N‑(1H‑吡唑‑5‑基)‑N‑(噻吩‑2‑基甲基)‑2‑(对甲苯基氧基)乙酰胺溶液混合。所得液体组合物包含约90重量%的芳香剂基料、9.8重量%的 DPnP和0.2重量%的N‑(1H‑吡唑‑5‑基)‑N‑(噻吩‑2‑基甲基)‑
2‑(对甲苯基氧基)乙酰胺。然后将其添加到插入有吸芯的瓶中并放入到电动空气清新剂装置中。
[0406] 实施例4
[0407] 根据本发明的空气清新剂气雾剂
[0408] 分两步制备预混物。第一步中,通过在60ml玻璃瓶中将0.967g的N‑(1H‑吡唑‑5‑基)‑N‑(噻吩‑2‑基甲基)‑2‑(对甲苯基氧基)乙酰胺与47.374g的 DPnP混合而制备包含约2重量%的N‑(1H‑吡唑‑5‑基)‑N‑(噻吩‑2‑基甲基)‑2‑(对甲苯基氧基)乙酰胺的二丙二醇正丙醚溶液( DPnP,商标和来源:Dow)。第二步中,在30ml玻璃瓶中将17.831g芳香剂基料(参见下表5)与1.980g预先制备的2% N‑(1H‑吡唑‑5‑基)‑N‑(噻吩‑2‑基甲基)‑2‑(对甲苯基氧基)乙酰胺溶液混合。所得液体组合物包含约90重量%的芳香剂基料、9.8重量%的 DPnP和0.2重量%的N‑(1H‑吡唑‑5‑基)‑N‑(噻吩‑2‑基甲基)‑
2‑(对甲苯基氧基)乙酰胺。
[0409] 表5
[0410]
[0411] 根据表6中所述的组成(所示值以重量%计),使用上述预混合物制备气雾剂配方。
[0412] 表6
[0413]
[0414] 将大约55.75g乙醇和6.00g去离子水加入到气雾剂罐中。然后,将2.25g预混物加入到罐中,并将计量剂量阀门密封(卷曲)到罐上。然后用大约36.00g丁烷推进剂对罐加压,并将致动器安装到阀杆上。然后将气雾剂罐放入到自动喷雾装置中,其能够以规定的预定的间隔在空气中自动分配受控量的产品。
[0415] 实施例5
[0416] 制备对照空气清新剂气雾剂‑在本发明的范围之外
[0417] 通过在30ml玻璃瓶中将18.22g芳香剂基料(来自实施例4的表5的组合物)与2.02g二丙二醇正丙醚( DPnP,商标和来源:Dow)混合来制备对照预混物。所得液体组合物包含约90重量%的芳香剂基料和10重量%的二丙二醇正丙醚。
[0418] 使用下表7中的成分,按所示的比例重复实施例4中描述的方法。
[0419] 表7
[0420]
[0421] 实施例6
[0422] 根据本发明的装置的性能的感官评估
[0423] 未经训练的评估者在感官评估室中评估根据本发明的装置的性能。本研究中使用的空气清新剂装置如实施例4和5中所述,即自动气雾剂,其能够以预定的时间间隔将受控量的产品分配到空气中。特别是该单元设定成每9分钟喷一剂量。将实施例4中描述的根据本发明的空气清新剂与实施例5中描述的对照进行比较。
[0424] 为了避免在嗅觉相似的刺激下可能发生的交叉适应效应,将测试产品独立地与根据相同方法和相同组成制备的两种参考产品进行比较,不同的是香料的性质不同。表8和表9中描述了参考芳香剂的组成
[0425] 表8参考芳香剂1
[0426]
[0427]
[0428] 1)来源:瑞士日内瓦的Firmenich SA
[0429] 2)乙酸2‑叔丁基‑1‑环己酯;来源:美国的International Favors&Fragrances[0430] 2')4‑环己基‑2‑甲基‑2‑丁醇,来源:瑞士日内瓦的Firmenich SA
[0431] 3)来源:瑞士日内瓦的Firmenich SA
[0432] 4)来源:瑞士日内瓦的Firmenich SA
[0433] 表9‑参考芳香剂2
[0434]
[0435]
[0436] 1)(‑)‑(8R)‑8,12‑环氧基‑13,14,15,16‑四去甲基赖百当烷,来源:瑞士日内瓦的Firmenich SA
[0437] 2)2‑乙基‑4‑(2,2,3‑三乙基‑3‑环戊烯‑1‑基)‑2‑丁烯‑1‑醇,来源:美国的International Favors&Fragrances
[0438] 3)1,2,3,5,6,7‑六氢‑1,1,2,3,3‑五甲基‑4‑茚酮,来源:美国的International Favors&Fragrances
[0439] 4)8‑甲氧基‑2,6,6,8‑四甲基‑三环[5.3.1.0(1,5)]十一烷
[0440] 5)(环己氧基)‑乙酸烯丙酯,来源:Dragoco,Holzminden,Allemagne
[0441] 6)3‑(4/2‑乙基苯基)‑2,2‑二甲基丙醛,来源:美国的International Favors&Fragrances
[0442] 7)二氢茉莉酮酸甲酯,来源:瑞士日内瓦的Firmenich SA
[0443] 8)1,3‑苯并二氧杂环戊烯‑5‑甲醛,来源:瑞士日内瓦的Firmenich SA
[0444] 9)1‑(八氢‑2,3,8,8‑四甲基‑2‑萘基)‑1‑乙酮,来源:美国的International Favors&Fragrances
[0445] 在800ft3的评估室中对含有和不含调节化合物的测试产品进行评估。在第一个测试中,将没有调节化合物的测试产品(来自实例5的对照)与两种参考产品进行比较。在第二个测试中,将含有调制化合物的测试产品(实施例4)相对两种参考产品进行测试。
[0446] 样本由60名未经训练的评估者评估。“未经训练的评估者”指的是空气清新剂的使用者,他们尚未接受过正式的嗅觉训练,但曾经参与香味评估并具有对香料属性评分的经验。
[0447] 在测试开始前一小时将测试产品放入到800ft3的评估室中。将产品从视野中隐藏起来,每个评估室都标有随机生成的3位数字代码。样本呈现是盲测的、平衡的、随机的和单一连续的。指示评估者进入评估室并等待60秒钟,然后继续回答与他们在房间内感受到的气味有关的一系列问题。在一个房间里完成所有问题后,指引评估者到第二个评估室来回答相同的一系列问题。最后,指引评估者到第三个房间,并再次要求完成相同的问卷。要求评估者根据以下属性对气味进行评估:香味喜好度;购买意向(即他们购买含有该气味的产品的可能性);独特性;逼真性;多层次;多感官香味体验;清爽性;和舒适性。以6分制评估香味喜好度,其中1=根本不喜欢该香味,6=非常喜欢该香味。每个样品的所有其他属性都使用1至5分的得分制进行评估,其中1=该气味根本不符合该属性,5=该气味非常适合该属性。
[0448] 使用Duncan事后分析(α=0.10),使用方差分析(ANOVA)对各情况的小组评估产生的数据进行统计分析。
[0449] 测试1的结果显示在表10中。高于该值的字母表示在该属性的产品之间存在统计差异(在90%置信水平下)。具有相同字母的产品在统计学上没有差异。
[0450] 表10
[0451]
[0452] 样本之间在以下属性上没有发现统计学上的显著差异:香味喜好度;逼真性;多层次;多感官;和舒适性。尽管参考产品的确存在显著差异,但测试样本与参考产品在购买意向方面没有显著差异。测试产品的独特性被评价为显著高于一种参考产品。参考产品的清爽性被评价为显著低于一种参考产品。
[0453] 测试2的结果显示在表11中:高于该值的字母表示在该属性的产品之间存在统计差异(在90%置信水平下)。具有相同字母的产品在统计学上没有差异。
[0454] 表11
[0455]
[0456] 该结果明显不同于测试1的结果。令人惊讶的是,加入小于0.005重量%的调节化合物导致测试产品相对于参考产品的非常不同的评估。含调节化合物的测试产品的香味喜好度和购买意向显著高于参考产品之一。对于以下属性,测试产品的评级显著高于两种参考产品:独特性;逼真性;多层次;和多感官香味体验。
[0457] 实施例7
[0458] 由专家评估员评估的N‑(1H‑吡唑‑5‑基)‑N‑(噻吩‑2‑基甲基)‑2‑(对甲苯基氧基)乙酰胺对根据本发明的空气清新剂装置发散出的香料感知的影响
[0459] 由六位专家香味评估员在感官评估室中评估调节化合物在空气清新剂中的效果。“专家香味评估员”指的是芳香剂行业的专业人士,他们在评估和描述香味的技能方面得到认可。调香师是专家香味评估员的一个例子。调香师,有时被称为“鼻子”,是制作香料组合物的专家。调香师拥有对各种芳香剂成分及其气味品质的深刻认识,并且能够描述它们;他们也能够区分每种芳香剂成分,不管是单独还是与其他芳香剂组合。从历史上看,调香师在雇佣其的公司的更资深调香师的监督下作为学徒学习了他们的手艺。许多人都作为香水技师(负责混合配方)或化学家工作。这种学徒制通常会持续三到五年。最近,专业学校向公众开放,提供正式的香料培训课程。ISIP(Institut supérieur international du parfum)成立于1970年,并于1984年成为集团ISIPCA(Institut supérieur international du parfum,de la cosmétique et de l'aromatique alimentaire)。ISIPCA是香料、化妆品产品和食品调味料配方的研究生院,在芳香剂和调味料行业有学徒期。
[0460] 本研究中使用的空气清新剂装置为自动气雾剂型( Freshmatic);这样的装置能够以规定的预定的间隔自动地将受控量的产品分配到空气中。
[0461] 通过在30ml玻璃瓶中将15.456g芳香剂基料(表12)与1.716g二丙二醇正丙醚(DPnP,商标和来源:Dow)混合来制备预混物3(不含调节化合物)。所得液体组合物包含约90重量%的芳香剂基料和10重量%的 DPnP。
[0462] 通过在30ml玻璃瓶中将19.987g芳香剂基料(表12)与2.221g2%的N‑(1H‑吡唑‑5‑基)‑N‑(噻吩‑2‑基甲基)‑2‑(对甲苯基氧基)乙酰胺溶液(在上述实施例4中制备)混合来制备预混物4(含调节化合物)。所得液体组合物包含约90重量%的芳香剂基料、9.8重量%的DPnP和0.2重量%的N‑(1H‑吡唑‑5‑基)‑N‑(噻吩‑2‑基甲基)‑2‑(对甲苯基氧基)乙酰胺。
[0463] 根据表13中所述的组成(所示值为重量百分比),使用上述预混物制备气雾剂配方。
[0464] 表12
[0465]
[0466] 1)7‑甲基‑2H,4H‑1,5‑苯并二氧杂环庚烯‑3‑酮,来源:瑞士日内瓦的Firmenich SA
[0467] 2)十二氢‑3a,6,6,9a‑四甲基‑萘并[2,1‑b]呋喃,来源:瑞士日内瓦的Firmenich SA
[0468] 3)2‑甲基‑1,3‑二氧戊环‑2‑乙酸乙酯,来源:美国的International Favors&Fragrances
[0469] 4)二氢茉莉酮酸甲酯,来源:瑞士日内瓦的Firmenich SA
[0470] 5)来源:瑞士韦尔涅的Givaudan SA
[0471] 6)来源:瑞士日内瓦的Firmenich SA
[0472] 7)来源:瑞士日内瓦的Firmenich SA
[0473] 8)来源:瑞士日内瓦的Firmenich SA
[0474] 9)丙酸(1S,1'R)‑2‑[1‑(3',3'‑二甲基‑1'‑环己基)乙氧基]‑2‑甲基丙酯,来源:瑞士日内瓦的Firmenich SA
[0475] 表13
[0476]
[0477] 将大约55.75g乙醇和6.00g去离子水加入到气雾剂罐中。然后,将2.25g芳香剂基料或预混物加入到罐中,并将计量剂量阀门密封(卷曲)到罐上。然后用大约36.00g丁烷推进剂对罐加压,并将致动器安装到阀杆上。然后将气雾剂罐放入到自动喷雾装置中,并且该单元设定为每9分钟喷一次剂量。
[0478] 在评估开始前一小时将测试产品放入到800ft3的评估室中。将产品从视野中隐藏起来,每个评估室都标有随机生成的3位数字代码。指示一位专家评估员进入一个评估室,并指示其留在房间里5分钟。5分钟后,评估员离开房间并在无气味的环境中等待大约10分钟。然后,指引他/她到第二个评估室,并要求其待在那里5分钟。在离开第二个房间时,评估员接受了采访,并要求说明两个房间里气味的异同。六位专家香味评估员参加了测试;其中三人首先评估不含调节化合物的产品;其他三个首先评估含调节化合物的产品。
[0479] 专家评估员一致认为,调节化合物含量小于0.005重量%会改变香料产品的感知特性:芳香剂的嗅觉品质得到保持,但总体感官体验得到增强。用于描述两种测试产品之间的积极差异的描述符的非详尽列表包括:
[0480] ·更甜更淡;
[0481] ·更多柑橘和纯净;
[0482] ·更多层次、清新、独特;
[0483] ·更淡;
[0484] ·更淡、更柔、更空气样、更清爽、更甜、更可食;
[0485] ·更多果香、花香、更纯净、更淡、更新鲜;
[0486] ·更淡、更清爽;
[0487] ·柔软、清新、水样;
[0488] ·纯净、空气样;
[0489] ·振奋;
[0490] ·果香、甜、清新;
[0491] ·清新、山风样;和
[0492] ·微妙、淡、清爽。
[0493] 一致意见认为,与仅包含芳香剂的产品相比,包含芳香剂与调节化合物组合的产品提供更纯净、更淡、更清新和更空气样的感官体验。这被专家认为是一种积极的益处,可以提升整体消费者体验。
[0494] 实施例8
[0495] 根据本发明的喷雾装置
[0496] 旨在形成本发明装置的芳香剂组分的一种香料通过混合以下成分,以下表14中所示的量制备。
[0497] 表14:芳香剂I
[0498]
[0499] *来源:瑞士日内瓦的Firmenich SA
[0500] 1)(S)‑2‑(1,1‑二甲基丙氧基)丙酸丙酯
[0501] 2)8‑甲氧基‑2,6,6,8四甲基三环[5.3.1.0(1,5)]十一烷
[0502] 3)甲酸1‑(3,3‑二甲基‑1‑环己基)乙酯;来源:International Favors&Fragrances
[0503] 表15:根据本发明的液体组合物A.
[0504]
[0505] 平行地,通过以组合物A表中所示的量,用相同量的二丙二醇代替N‑(1H‑吡唑‑5‑基)‑N‑(噻吩‑2‑基甲基)‑2‑(对甲苯基氧基)乙酰胺来制备空白组合物A。
[0506] 然后由一组18人对组合物A针对空白进行盲测评估。要求该组人以1至10分的得分制评价从每对样品(即根据本发明的组合物和空白样品)所感受到的气味强度。对于1至10分的得分制,0代表无法检测到气味,10代表非常强烈的气味。
[0507] 在施加在距离为零和距离为80cm的玻璃载玻片上之后评价样品,该载玻片已经放置在32℃恒温的加热板上30分钟。对于距离80cm,压缩空气从玻璃载玻片上吹向小组成员,小组成员位于距离玻璃载玻片80cm处,这要归功于称为 的设备。根据学生t‑检验分析(α=0.05)对由此进行的盲测结果取平均值并进行方差处理。
[0508] 图1表示在32℃下约30分钟后组合物A相对于空白在距离为零和距离80cm处的盲测结果。从该图清楚地看出,距离为零处不含N‑(1H‑吡唑‑5‑基)‑N‑(噻吩‑2‑基甲基)‑2‑(对甲苯基氧基)乙酰胺的芳香剂比含有N‑(1H‑吡唑‑5‑基)‑N‑(噻吩‑2‑基甲基)‑2‑(对甲苯基氧基)乙酰胺的芳香剂就香味强度而言显著更强。N‑(1H‑吡唑‑5‑基)‑N‑(噻吩‑2‑基甲基)‑2‑(对甲苯基氧基)乙酰胺似乎保持芳香剂蒸发。另一方面,在距离80cm处,含有N‑(1H‑吡唑‑5‑基)‑N‑(噻吩‑2‑基甲基)‑2‑(对甲苯基氧基)乙酰胺的芳香剂比不含N‑(1H‑吡唑‑5‑基)‑N‑(噻吩‑2‑基甲基)‑2‑(对甲苯基氧基)乙酰胺的芳香剂就香味强度而言显著更强。
N‑(1H‑吡唑‑5‑基)‑N‑(噻吩‑2‑基甲基)‑2‑(对甲苯基氧基)乙酰胺似乎改善了空气中的芳香剂扩散。
[0509] 实施例9
[0510] N‑(1H‑吡唑‑5‑基)‑N‑(噻吩‑2‑基甲基)‑2‑(对甲苯基氧基)乙酰胺的强度增强活性
[0511] 在感觉评估室中评估调节化合物在空气清新剂中的效果。本研究中使用的空气清新剂装置为自动气雾剂型( Freshmatic);这样的设备能够以规定的预定的间隔自动地将受控量的产品分配到空气中。
[0512] 芳香剂基料通过混合下表16中所示量的芳香剂组分来制备。
[0513] 表16:芳香剂基料(芒果型)
[0514]
[0515] 1)乙酸2‑叔丁基‑1‑环己酯;来源:美国的International Favors&Fragrances[0516] 2)来源:瑞士日内瓦的Firmenich SA
[0517] 3)来源:瑞士日内瓦的Firmenich SA
[0518] 通过在20ml玻璃瓶中将0.509g的N‑(1H‑吡唑‑5‑基)‑N‑(噻吩‑2‑基甲基)‑2‑(对甲苯基氧基)乙酰胺与12.222g的 DPnP混合来制备含有约4重量%的N‑(1H‑吡唑‑5‑基)‑N‑(噻吩‑2‑基甲基)‑2‑(对甲苯基氧基)乙酰胺的二丙二醇正丙基醚溶液(DPnP)。
[0519] 根据下表17中所述的组成制备气雾剂配方(所示值为重量百分数)。
[0520] 表17‑气雾剂配方
[0521]
[0522] 将大约55.525g乙醇、6.00g去离子水和2.25g芳香剂基料(表16)加入到每个气雾罐中。向其中一个罐中加入0.225g的 DPnP。向另一个罐中加入0.225g如上制备的N‑(1H‑吡唑‑5‑基)‑N‑(噻吩‑2‑基甲基)‑2‑(对甲苯基氧基)乙酰胺在 DPnP中的4%溶液。将计量剂量阀门密封(卷曲)到每个罐上,并用约36.00g丁烷推进剂加压。将致动器安装到阀杆上,将气雾罐放入到自动喷雾装置中,并且两个喷雾单元设定为每9分钟喷一次剂量。
[0523] 在800ft3的评估室中进行含调节化合物和不含调节化合物的测试气雾剂的评估。样本由一组25名训练有素的评估员进行评估。训练有素的评估员是一位经过嗅觉敏锐度筛选的人员,其还接受过培训以便能够:以定性方式检测并描述气味中存在的特征;并以定量方式检测并描述气味的强度。他们完全熟悉测试程序、问卷和所需判断的类型(在本情况下评估感知到的气味强度)。
[0524] 在测试开始前一小时将测试气雾剂放入到评估室中。将产品从视野中隐藏起来,每个评估室都标有随机生成的3位数字代码。样本呈现是盲测的、平衡的、随机的和单一连续的。指示每位训练有素的评估员通过房间门上的舱门闻到其中一个评估室的气味。要求评估员通过在问卷上的水平线上标记相应于所感觉到的气味的量来评估房间中的气味强度。刻度的左端对应于“无气味”,刻度的右端对应于“极强的气味”。评估员随后关闭舱门,并被指示等待60秒,然后被指引到第二个房间重复强度评估过程。
[0525] 通过测量刻度上标记的位置,将线标度中的标记转换为范围从0到10的数字。在每种情况下使用Student's t‑检验(单尾,α=0.05)统计分析该数值数据。
[0526] 图2表示测试的结果。可以清楚地看到包含N‑(1H‑吡唑‑5‑基)‑N‑(噻吩‑2‑基甲基)‑2‑(对甲苯基氧基)乙酰胺的样品被认为具有比不含N‑(1H‑吡唑‑5‑基)‑N‑(噻吩‑2‑基甲基)‑2‑(对甲苯基氧基)乙酰胺的样品明显更高的感知强度。
[0527] 实施例10
[0528] 旨在形成本发明组合物的芳香剂组分的一种香料通过以下表18中所示量混合下列成分来制备。
[0529] 表18:芳香剂II
[0530]
[0531] 1)来源:瑞士日内瓦的Firmenich SA
[0532] 2)1‑(八氢‑2,3,8,8‑四甲基‑2‑萘基)‑1‑乙酮,来源:美国的International Favors&Fragrances
[0533] 3)丙酸(1S,1'R)‑[1‑(3',3'‑二甲基‑1'‑环己基)乙氧基羰基]甲酯,瑞士日内瓦的Firmenich SA
[0534] 4)瑞士韦尔涅的Givaudan SA
[0535] 表19:根据本发明的组合物B
[0536]
[0537] 平行地,通过以组合物B表中所示的量,用相同量的二丙二醇代替N‑(1H‑吡唑‑5‑基)‑N‑(噻吩‑2‑基甲基)‑2‑(对甲苯基氧基)乙酰胺来制备空白组合物B。
[0538] 在32℃恒温的载玻片上施用后的几个时间点(新鲜的、2小时15分、4小时15分(图3)、6小时15分(图4)),通过定量描述分析方法学(QDA)评估组合物B和空白组合物。
[0539] QDA用于描述并量化香味特性,并使用合意性词汇和线性标度来提供描述性评估。
[0540] 8到12名小组成员进行了复杂感官任务的筛选和培训。该方法学基于迭代过程来生成语言术语,其中属性完全来自小组成员。然后定义属性,并在评估中使用参考材料。每个小组每个样本完成三次完整重复。QDA利用10厘米半结构线强度标度,将其转换为0~10的数值。
[0541] 将这些盲测的结果进行平均,并在Duncan事后分析(α=0.05)后进行方差处理。
[0542] 并不认为具有相同字母的产品彼此之间存在显著差异,请参见下表。
[0543] 表20:从施用起给定时间后每种属性的气味强度
[0544]
[0545] 图例:
[0546] ***=99.9%的显著差异
[0547] **=99%的显著差异
[0548] *=95%的显著差异
[0549] #=85%的显著差异(倾向)
[0550] 在步骤“新鲜”中,与空白相比,组合物B在玫瑰方面显著更强烈,而在晚香玉香调方面则不那么强烈;在香柠檬方面趋于更强烈,而在醛香香调方面则不那么强烈。
[0551] 在步骤“2小时15分后”,与空白相比,组合物B在香柠檬、小苍兰和金银花方面显著更强烈;在橙花、醛香、风信子、麝香、干草、雪松木香调方面趋于更强烈,而在奶油香香调中则不那么强烈。
[0552] 如图3所示,在步骤“4小时15分后”,与空白相比,组合物B在香柠檬、酸橙、青苹果、小苍兰、橙花、晚香玉、紫罗兰、薰衣草、柠檬草、麝香、干草、森林苔藓、雪松木方面显著更强烈;在金银花、丁香、铃兰、醛香、风信子、苦橙叶方面趋于更强烈。
[0553] 如图4所示,在步骤“6小时15分后”,与空白相比,组合物B在大多数属性方面显著更强烈,在丁香和风信子方面趋于更强烈,并且在玫瑰和奶油香香调方面没有显著差异。
[0554] “4小时15分后”和“6小时15分后”,空白的整体强度相对较弱,这导致难以感知和量化属性,而组合物B可以容易地描述。本发明的组合物对芳香剂的嗅觉特征具有正面影响,增加了它的可察觉性和其持久性(因为甚至在施用后6小时,整体强度被认为相对强烈(通常强度高于3.5))。