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一种纳米气敏材料及其制备方法和应用实质审查 发明

技术领域

[0001] 本发明属于气敏材料技术领域,具体地涉及一种纳米气敏材料及其制备方法和应用。

相关背景技术

[0002] 气敏材料是制作气体传感器感知外界气体的反应涂层的主要原材料,包括锡、锌、铂和钯等材料。气敏材料的种类繁多复杂,常研究的有聚苯胺基系列、高分子/导电填充物复合材料系列和半导体系列等。气敏半导体材料是应用最早的一种气敏材料之一,可分为N型和P型两大类。遇到气体时电阻下降的材料为N型气敏半导体,反之则为P型气敏半导体。二氧化锡和氧化锌气敏材料广泛应用于半导体气敏材料,其特点是物理化学性质比较稳定。通常情况下,氧化锌的工作温度比二氧化锡高,但其灵敏度低于二氧化锡。
[0003] 现有技术中,半导体气敏材料的稳定性、互换性不好,灵敏度和精度较低,针对二氧化碳的分辨力也比较差,对于低浓度的二氧化碳敏感度不佳,如单一传统醇胺吸收剂在低压二氧化碳存在很大的局限性,反应速率较慢、吸收容量小和再生能耗高等都是其显著的问题。

具体实施方式

[0023] 下面将结合本发明实施例,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例,都属于本发明保护的范围。
[0024] 实施例1
[0025] 多元醇胺气敏剂的具体制备步骤为:
[0026] 将30g主气敏剂加入40mL水溶液中,混合均匀后,加入10g助气敏剂和1g催化剂氢氧化钴和氢氧化镍,搅拌,控制温度在35℃,30min后抽滤,弃去滤渣,在滤液中加入0.5g缓蚀剂钒酸钠,充分混匀后,制得多元醇胺气敏剂。
[0027] 实施例2
[0028] 多元醇胺气敏剂的具体制备步骤为:
[0029] 将35g主气敏剂加入45mL水溶液中,混合均匀后,加入12.5g助气敏剂和2g催化剂氢氧化钴和氢氧化镍,搅拌,控制温度在35℃,30min后抽滤,弃去滤渣,在滤液中加入1.0g缓蚀剂钒酸钠,充分混匀后,制得多元醇胺气敏剂。
[0030] 实施例3
[0031] 多元醇胺气敏剂的具体制备步骤为:
[0032] 将40g主气敏剂加入50mL水溶液中,混合均匀后,加入15g助气敏剂和3g催化剂氢氧化钴和氢氧化镍,搅拌,控制温度在35℃,30min后抽滤,弃去滤渣,在滤液中加入1.5g缓蚀剂钒酸钠,充分混匀后,制得多元醇胺气敏剂。
[0033] 实施例4
[0034] 一种纳米气敏材料的制备方法,包括以下步骤:
[0035] S1、将10mL0.1mo l/L氯化锌溶液和10mL0.1mo l/L氯化铝溶液混合,缓慢滴加30mL50%氢氧化钠溶液至pH值在11,搅拌,控制温度在50℃,进行晶华,反应120min,过滤,洗涤,干燥,得到纳米锌铝层状双氢氧化物;
[0036] S2、将4g纳米锌铝层状双氢氧化物超声分散到10mL甲苯溶液中,加入5mL实施例1制得的多元醇胺气敏剂,控制反应温度60℃和反应时间2h,得到多元醇胺气敏剂插层纳米锌铝层状双氢氧化物;
[0037] S3、根据不同的需求对多元醇胺吸收剂插层纳米锌铝层状双氢氧化物进行压模、裁剪和封边等后处理,得到纳米气敏材料。
[0038] 实施例5
[0039] 一种纳米气敏材料的制备方法,包括以下步骤:
[0040] S1、将15mL0.1mo l/L氯化锌溶液和15mL0.1mo l/L氯化铝溶液混合,缓慢滴加35mL50%氢氧化钠溶液至pH值在11,搅拌,控制温度在50℃,进行晶华,反应120min,过滤,洗涤,干燥,得到纳米锌铝层状双氢氧化物;
[0041] S2、将5g纳米锌铝层状双氢氧化物超声分散到15mL甲苯溶液中,加入6mL实施例2制得的多元醇胺气敏剂,控制反应温度60℃和反应时间2h,得到多元醇胺气敏剂插层纳米锌铝层状双氢氧化物;
[0042] S3、根据不同的需求对多元醇胺吸收剂插层纳米锌铝层状双氢氧化物进行压模、裁剪和封边等后处理,得到纳米气敏材料。
[0043] 实施例6
[0044] 一种纳米气敏材料的制备方法,包括以下步骤:
[0045] S1、将20mL0.1mo l/L氯化锌溶液和20mL0.1mo l/L氯化铝溶液混合,缓慢滴加35mL50%氢氧化钠溶液至pH值在11,搅拌,控制温度在50℃,进行晶华,反应120min,过滤,洗涤,干燥,得到纳米锌铝层状双氢氧化物;
[0046] S2、将6g纳米锌铝层状双氢氧化物超声分散到20mL甲苯溶液中,加入7mL实施例2制得的多元醇胺气敏剂,控制反应温度60℃和反应时间2h,得到多元醇胺气敏剂插层纳米锌铝层状双氢氧化物;
[0047] S3、根据不同的需求对多元醇胺吸收剂插层纳米锌铝层状双氢氧化物进行压模、裁剪和封边等后处理,得到纳米气敏材料。
[0048] 对比例1
[0049] S1、将20mL0.1mo l/L氯化锌溶液和20mL0.1mo l/L氯化铝溶液混合,缓慢滴加40mL50%氢氧化钠溶液至pH值在11‑13,搅拌,控制温度在50℃‑60℃,进行晶华,反应
120min‑150min,过滤,洗涤,干燥,得到纳米锌铝层状双氢氧化物;
[0050] S2、根据不同的需求对纳米锌铝层状双氢氧化物进行压模、裁剪和封边等后处理。
[0051] 对比例2
[0052] S1、将6g纳米锌铝层状双氢氧化物超声分散到15mL甲苯溶液中,加入7mL实施例3制得的多元醇胺气敏剂,控制反应温度60℃‑70℃和反应时间2h‑3h,得到多元醇胺气敏剂;
[0053] S2、根据不同的需求对多元醇胺气敏剂进行压模、裁剪和封边等后处理。
[0054] 现将实施例4‑6和对比例1‑2采用CGS‑8智能气敏分析仪进行气敏性能测试,传感试验温度为300℃,气体为二氧化碳,二氧化碳浓度分别为5ppm、10ppm、20ppm、50ppm、100ppm和200ppm时灵敏度(指气敏元件对被测气体的敏感程度的量度)结果如表1所示:
[0055] 表1.实施例4‑6和对比例1‑2的灵敏度(500s)
[0056]项目 实施例4 实施例5 实施例6 对比例1 对比例2
5ppm 17 15 17 5 3
10ppm 19 19 20 11 9
20ppm 21 23 25 18 11
50ppm 30 29 32 21 19
100ppm 52 48 53 29 26
200ppm 67 64 69 51 47
[0057] 由表1可知,在时间为500s时,实施例4‑6在低浓度时的灵敏度高于对比例1‑2,在二氧化碳的浓度为200ppm时,灵敏度最高。灵敏度越高,材料的气敏性越好。说明通过将纳米锌铝层状双氢氧化物超声分散到甲苯溶液中,加入多元醇胺吸收剂,控制反应温度和反应时间,得到多元醇胺气敏剂插层纳米锌铝层状双氢氧化物,再根据不同的需求对多元醇胺气敏剂插层纳米锌铝层状双氢氧化物进行压模、裁剪和封边后处理,得到的复配醇胺吸收剂,具有良好的气敏性。
[0058] 在说明书的描述中,参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中,对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且,描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
[0059] 以上内容仅仅是对本发明所作的举例和说明,所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代,只要不偏离发明或者超越本权利要求书所定义的范围,均应属于本发明的保护范围。

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