技术领域
[0001] 本发明涉及NMP回收液处理技术领域,具体为NMP回收系统。
相关背景技术
[0002] NMP(N‑甲基吡咯烷酮)作为一种正极合浆中所用到的溶剂,与磷酸铁锂等粉末混合得到浆料。当制作不同型号的电芯时,需清洗正极合浆搅拌桶及管路,采用NMP作为清洗剂,然后将带有料渣的NMP回收得到回收液NMP。
[0003] NMP回收液的杂质主要是水和其他低沸物,通过精馏的方法,在合理地控制加热速度和回流量的基础上,NMP回收液里的机械杂质、金属离子等杂质将会留在塔釜液相中。
[0004] 经检索,申请号为202010550119.1的专利公开了一种从NMP废水中连续回收NMP的精馏塔系统,包括预脱水塔组、深度脱水塔组和产品提纯塔组;所述的预脱水塔组包括单个或者多个串联的精馏塔,每个精馏塔的塔底配合安装一个热耦合再沸器;多个精馏塔串联时,相邻两个精馏塔之间还设置一个稠厚器,稠厚器安装在前端精馏塔塔底出液口和后端精馏塔的进液口之间的管路上;相邻两个精馏塔中,后一个精馏塔的塔顶通过管路连接热耦合再沸器的加热管入口,第一个精馏塔的塔顶配合安装一个冷凝器。同时公开了精馏塔系统从高含盐的NMP废水中连续回收NMP的方法。该申请的方案在脱水工序过程中采用节能技术,有效降低了处理费用。
[0005] 当前的NMP回收系统在前期回收处理时,对于NMP回收液的脱水处理不佳,使得NMP回收液中的水分含量较高,不利于后续的精馏处理,且当前NMP回收流程的灵活性和适应性不佳,不便于对不同批次的回收液处理,不能根据实际生产情况和需求灵活调整,且降低了回收率,因此我们需要提出NMP回收系统。
具体实施方式
[0025] 下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
[0026] 请参阅图1‑4,本发明提供一种技术方案:NMP回收系统,用于从NMP回收液中回收高纯度NMP,包括依次连接的一号脱水塔、二号脱水塔、三号NMP精馏塔和四号NMP间歇塔,所述一号脱水塔供NMP回收液在原料预热器内经过来自三号NMP精馏塔采出的产品换热后进行连续精馏,所述一号脱水塔的塔顶连接有一号回流单元,所述一号回流单元上连接有回收纯水罐,所述一号脱水塔的底部出液口与二号脱水塔的中部进液口连接;
[0027] 当对NMP回收液进行加热时,产生的蒸汽与自塔顶回流的液相逆流接触,蒸汽中沸点高的组分容易被冷却到液相中,反过来,液相中沸点低的组分容易被加热而进入到上升的蒸汽中。就这样,上升的蒸汽中沸点低的组分的纯度越来越高,下降的液相中沸点高的组分的纯度也相对提高。在经过三级精馏以去除物料中的机械杂质、低沸物、水、高沸物和金属离子后,最终可从三号NMP精馏塔的塔顶得到色度、水分、杂质离子都符合镶离子电池生产要求、纯度达到99.9%以上的NMP。
[0028] 所述二号脱水塔的塔顶连接有二号回流单元,所述二号回流单元上连接有NMP回收液储罐,所述二号脱水塔的底部出液口与三号NMP精馏塔的中部进液口连接;
[0029] 所述三号NMP精馏塔的塔顶连接有三号回流单元,所述三号回流单元上连接有成品罐,且所述三号回流单元与成品罐之间连接有NMP冷却器,所述三号NMP精馏塔的底部出液口与四号NMP间歇塔的中部进液口连接;
[0030] 所述四号NMP间歇塔的塔顶连接有四号回流单元,所述四号回流单元与NMP回收液储罐连接,所述四号NMP间歇塔的底部出液口上连接有重组分罐。
[0031] 所述一号回流单元包括依次连接的一号冷凝器、一号回流罐和一号回流泵,所述一号冷凝器连接在一号脱水塔的塔顶,所述一号回流泵连接在一号脱水塔的侧部上端,所述一号回流罐上连接有一号真空罐,所述一号真空罐上连接有一号真空泵,所述一号回流泵与回收纯水罐连接。
[0032] 所述一号脱水塔的底部连接有一号再沸器,所述一号脱水塔的底部出液口与二号脱水塔的中部进液口之间连接有一号塔底泵。
[0033] 所述二号回流单元包括依次连接的二号冷凝器、二号回流罐和二号回流泵,所述二号冷凝器连接在二号脱水塔的塔顶,所述二号回流泵连接在二脱水塔的侧部上端,所述二号回流罐上连接有二号真空罐,所述二号真空罐上连接有二号真空泵,所述二号回流泵与NMP回收液储罐连接。
[0034] 所述二号脱水塔的底部连接有二号再沸器,所述二号脱水塔的底部出液口与三号NMP精馏塔的中部进液口之间连接有二号塔底泵。
[0035] 一号脱水塔和二号脱水塔用于脱除NMP回收液中的水分。通过这两级脱水处理,可以显著降低NMP中的水分含量,为后续精馏操作提供更有利的条件。
[0036] 所述三号回流单元包括依次连接的三号冷凝器、三号回流罐和三号回流泵,所述三号冷凝器连接在三号NMP精馏塔的塔顶,所述三号回流泵连接在三脱水塔的侧部上端,所述三号回流罐上连接有三号真空罐,所述三号真空罐上连接有三号真空泵,所述NMP冷却器连接在三号回流泵与成品罐之间。
[0037] 所述三号NMP精馏塔的底部连接有三号再沸器,所述三号NMP精馏塔的底部出液口与四号NMP间歇塔的底部进液口之间连接有三号塔底泵。
[0038] 三号NMP精馏塔用于对脱水后的NMP进行深度精馏提纯。通过精确控制温度、压力和回流比等参数,将NMP与其他杂质有效分离,从而得到高纯度的NMP产品。
[0039] 由于原材料、生产工艺或操作条件的不同,不同批次的NMP回收液在组成和性质上可能存在差异。间歇操作允许对每个批次进行单独处理,以确保最佳的回收效果和产品质量。
[0040] 间歇操作允许操作人员根据当前批次回收液的实际情况调整操作条件,如温度、压力、回流比等。这种灵活性有助于确保每个批次都能得到最优化的处理。
[0041] 通过精确控制间歇操作的条件和参数,可以最大限度地回收NMP,减少浪费和损失。并允许根据实际需要调整设备的运行时间和功率,从而降低整个回收系统的能耗。
[0042] 所述四号回流单元包括依次连接的四号冷凝器、四号回流罐和四号回流泵,所述四号冷凝器连接在四号NMP间歇塔的塔顶,所述四号回流泵连接在四号NMP间歇塔的侧部上端,所述四号回流罐上连接有抽真空装置,所述四号回流泵也与NMP回收液储罐连接。
[0043] 所述四号NMP间歇塔的底部安装有插片式再沸器,所述四号NMP间歇塔的底部出液口与重组分罐之间连接有四号塔底泵。
[0044] 四号NMP间歇塔使得整个回收系统具有更高的灵活性和适应性。间歇操作可以根据实际生产情况和需求进行调整,以应对不同批次的回收液处理。
[0045] 其中,一号再沸器、二号再沸器、三号再沸器和插片式再沸器的进口通入蒸汽,出口排出凝结水。
[0046] 使用时,从NMP回收液中回收NMP包括以下工序:
[0047] 一号脱水塔:NMP回收液在原料预热器内经过来自三号NMP精馏塔采出的产品换热后进入一号脱水塔进行连续精馏。从一号脱水塔顶部分离出水等低沸物后,经过一号冷凝器冷凝进入一号回流罐,再经过一号回流泵,其中一部分回流入一号脱水塔,另一部分采出至回收纯水罐或者污水处理。废气去尾气吸收塔进行处理吸收,达标后排放。
[0048] 一号脱水塔底部物料一部分进入一号再沸器加热后返回一号脱水塔内,另一部分泵入二号脱水塔进行下一步处理。
[0049] 二号脱水塔:来自一号脱水塔的物料进入二号脱水塔经过连续精馏以后,产生由少量水和NMP组成的塔顶组分,该组分经过二号冷凝器冷凝后进入二号回流罐,然后通过二号回流泵,其中一部分回流入二号脱水塔,另一部分采出至NMP回收液储罐。废气去尾气吸收塔进行处理吸收,达标后排放。
[0050] 二号脱水塔底部物料一部分进入二号再沸器加热后返回二号脱水塔内,另一部分送入三号NMP精馏塔进行下一步处理。
[0051] 三号NMP精馏塔:来自二号脱水塔的物料进入三号NMP精馏塔进行连续精馏,从三号NMP精馏塔的塔顶经过三号冷凝器冷凝进入三号回流罐。通过三号回流泵后,一部分部分回流入三号NMP精馏塔内,另一部分采出NMP产品经过跟原料换热及冷却后送至成品罐。废气去尾气吸收塔进行处理吸收,达标后排放。
[0052] 三号NMP精馏塔底部物料一部分进入三号再沸器加热后返回三号NMP精馏塔内,另一部分间歇采出至四号NMP间歇塔。
[0053] 四号NMP间歇塔:来自重组分罐的物料或洗桶的黑料间歇泵入四号NMP间歇塔进行精馏,从四号NMP间歇塔的塔顶经四号冷凝器过冷凝进入四号回流罐。通过四号回流泵后,其中一部分通过回流入四号NMP间歇塔,另一部分采出至NMP回收液储罐。废气去尾气吸收塔进行处理吸收,达标后排放。
[0054] 四号NMP间歇塔底部物料通过插入式再沸器进行加热,精馏残液间歇采出至重组分罐。
[0055] 尽管已经示出和描述了本发明的实施例,对于本领域的普通技术人员而言,可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型,本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。