技术领域
[0001] 本发明涉及莫来石溶胶领域,具体涉及一种单相莫来石溶胶制备方法领域。
相关背景技术
[0002] 莫来石(3Al2O3·2SiO2)是Al2O3‑SiO2体系在常压下唯一稳定存在的晶态化合物,具有优异的高温强度、抗热震性、抗蠕变性、化学稳定性以及低热导率、热膨胀系数等特点。因此,莫来石陶瓷是一种绝佳的高温陶瓷,尤其是氧化气氛下有着非氧化物材料无法比拟的使用性能,在耐温绝热材料、高温结构材料等领域有着广阔的应用前景。
[0003] 莫来石溶胶是以铝源、硅源为原料,利用溶胶‑凝胶法制备而得,具有产品纯度高、均匀性好、合成及烧结温度低等优点,是制备莫来石陶瓷、纤维、涂层等材料的重要方法;且单相莫来石溶胶中铝、硅组分在分子水平上均匀混合,在1000℃左右直接形成莫来石相,没有其他中间相产生,具有易于得到高固含量溶胶、莫来石化温度低等优点;
[0004] 但是硅溶胶或者铝溶胶分子量很难控制分子量较小,单相莫来石溶胶制备过程中很容易出现硅溶胶或者铝溶胶分子量较大,从而导致莫来石溶胶中铝、硅组分不能在分子水平上均匀混合;因此现有技术只能通过降低硅溶胶或者铝溶胶的水解速率来制备单相莫来石溶胶,从而导致制备单相莫来石溶胶周期长,至少20h以上。
[0005] 因此如何快速高效制备稳定的单相莫来石溶胶成为本领域亟需解决的难题。
具体实施方式
[0041] 为了更好的了解本发明的技术方案,下面结合具体实施例及说明书附图对本发明作进一步说明。
[0042] 实施例1:
[0043] 本实施例提供了一种单相莫来石溶胶制备方法包括以下步骤:
[0044] 制备铝源混合液,所述铝源混合液包括水;具体制备铝源混合液包括以下步骤,将异丙醇铝加入水中水解,所述异丙醇铝与水混合时间为0.6h,所述异丙醇铝与水混合时温度为15℃;然后向异丙醇铝与水的混合溶液中滴加异丙醇并搅拌,所述异丙醇滴加过程以及滴加完毕进行搅拌到得到所述铝源混合液的时间为1.2h,所述滴加异丙醇过程中温度为30℃;所述异丙醇滴加速率数值与异丙醇铝的添加量数值比例为0.4:1;得到所述铝源混合液;所述异丙醇铝、水、异丙醇的摩尔比为1:5.5:2.8;所述异丙醇铝的添加量添加单位为g/min,异丙醇铝质量单位为g;
[0045] 将铝源混合液进行改性处理;将铝源混合液进行改性处理的具体包括以下步骤:向铝源混合液中加入聚乙二醇,所述聚乙二醇与铝源中的铝元素摩尔比为1:12;
[0046] 醋酸进行搅拌,所述醋酸与铝源中的铝元素摩尔比为1.5:12.5;
[0047] 然后将硅源加入改性后的铝源混合液中,得到铝硅混合液;
[0048] 配制铝硅混合液的具体过程包括以下步骤,所述硅源包括正硅酸乙酯;
[0049] 将硅源加入改性后的铝源混合液中,加热搅拌得到铝硅混合液,加热温度为170℃,时间为1h;将正硅酸乙酯加入改性后的铝源混合液中后,加入醋酸进行搅拌,所述醋酸与正硅酸乙酯摩尔比为1.5:1;
[0050] 将铝硅混合液中加入稀硝酸,调节pH得到所述单相莫来石溶胶;具体过程如下:将稀硝酸缓慢加入铝硅混合液中,调节pH至3.6,在100℃回流2h;所述稀硝酸为0.11mo l/L。
[0051] 实施例2:
[0052] 本实施例与实施例1相同的内容不再赘述;本实施例与实施例1不同的方案如下:本实施例的一个方面提供了一种单相莫来石溶胶制备方法,还包括以下步骤:
[0053] 将异丙醇铝加入水中水解,然后向异丙醇铝与水的混合溶液中滴加异丙醇并搅拌,然后加入九水合硝酸铝得到所述铝源混合液;所述加入九水合硝酸铝过程中温度为28℃;
[0054] 所述异丙醇铝、水、异丙醇、九水合硝酸铝的摩尔比为1:5:2.5:0.4。
[0055] 所述异丙醇铝与水混合时间为0.3h,所述异丙醇铝与水混合时温度为12℃;
[0056] 所述异丙醇滴加过程以及滴加完毕进行搅拌到得到所述铝源混合液的时间为1.4h,所述滴加异丙醇过程中温度为36℃;所述异丙醇滴加速率数值与异丙醇铝的添加量数值比例为6:1;得到所述铝源混合液;
[0057] 向铝源混合液中加入聚乙二醇,所述聚乙二醇与铝源中的铝元素摩尔比为1.2:14;
[0058] 配制铝硅混合液的具体过程包括以下步骤,所述硅源包括正硅酸丙酯;将硅源加入改性后的铝源混合液中,加热搅拌得到铝硅混合液,加热温度为210℃,时间为1.2h;所述醋酸与铝源中的铝元素摩尔比为1.2:11;
[0059] 将稀硝酸缓慢加入铝硅混合液中,调节pH至2.5,在90℃回流2.8h,得到透明的单相莫来石溶胶所述稀硝酸为0.1mo l/L。
[0060] 实施例3:
[0061] 本实施例与实施例1相同的内容不再赘述;本实施例与实施例1不同的方案如下:本实施例的一个方面提供了一种单相莫来石溶胶制备方法,还包括以下步骤:
[0062] 将异丙醇铝加入水中水解,然后向异丙醇铝与水的混合溶液中滴加异丙醇并搅拌,然后加入九水合硝酸铝得到所述铝源混合液;所述加入九水合硝酸铝过程中温度为26℃;
[0063] 所述异丙醇铝、水、异丙醇、九水合硝酸铝的摩尔比为1:4.5:2.2:0.3;
[0064] 所述硅源加入改性后的铝源混合液之前,将硅源加入乙醇、加醋酸,得到硅源溶液,将硅源溶液加入改性后的铝源混合液,加热搅拌得到铝硅混合液,加热温度为130℃,时间为0.7h;所述硅源溶液pH为2,所硅源溶液配制完毕后在4h内使用。
[0065] 所述异丙醇铝与水混合时间为0.8h,所述异丙醇铝与水混合时温度为18℃;
[0066] 所述异丙醇滴加过程以及滴加完毕进行搅拌到得到所述铝源混合液的时间为1.1h,所述滴加异丙醇过程中温度为22℃;所述异丙醇滴加速率数值与异丙醇铝的添加量数值比例为5:1;得到所述铝源混合液;
[0067] 向铝源混合液中加入聚乙二醇,所述聚乙二醇与铝源中的铝元素摩尔比为0.8:12;
[0068] 所述醋酸与铝源中的铝元素摩尔比为1.8:13;
[0069] 将稀硝酸缓慢加入铝硅混合液中,调节pH至4,在110℃回流2.5h,所述稀硝酸为0.1mo l/L。
[0070] 以上描述仅为本申请的较佳实施例以及对所运用技术原理的说明。本领域技术人员应当理解,本申请中所涉及的发明范围,并不限于上述技术特征的特定组合而成的技术方案,同时也应涵盖在不脱离所述发明构思的情况下,由上述技术特征或其等同特征进行任意组合而形成的其它技术方案。例如上述特征与本申请中公开的(但不限于)具有类似功能。