[0001] 本发明涉及玻璃陶瓷技术领域，尤其涉及一种用于制备牙科用玻璃陶瓷的感应加热系统及其应用。

[0002] 在牙科修复材料的制备中，玻璃陶瓷因其出色的生物相容性和美观性而被广泛应用。然而，其制备工艺对最终产品的质量和性能具有决定性影响。传统的制备方法，如：烧结法、热压法、溶胶‑凝胶法、熔融法等，尽管已被业界广泛采纳，但仍存在一系列待解决的问题。

[0003] 特别是在制备过程中使用的铂金坩埚，其成本占据了整个生产成本的很大一部分。根据市场调查，高纯度的铂金坩埚价格每克约为220元，而一个中等大小的坩埚重量往往超过数百克，这使得单次生产的成本显著增加。此外，铂金坩埚在高温下会软化，导致易损耗，其使用寿命通常不超过数十次，进一步加剧了成本控制的难度。为降低生产成本，部分厂商尝试使用其他坩埚作为替代，如：碳化硅坩埚、石英坩埚、刚玉坩埚等。虽然这类坩埚的成本仅为铂金坩埚的十分之一左右，但它在多批次生产过程中容易引入杂质，如硅酸盐和氧化铝等，这些杂质会严重影响玻璃陶瓷的透光性和机械强度，导致产品质量不稳定。据统计，使用其他坩埚制备的玻璃陶瓷中，不合格品率比使用铂金坩埚高出近30％。

[0004] 为解决上述问题，近年来，感应加热制备系统逐渐受到关注。这种系统利用电磁感应原理对材料进行快速、均匀的加热，加热效率比传统方法提高近50％。同时，由于感应加热过程中通过电磁感应使导电坩埚自身发热，再将热量传递给玻璃陶瓷材料，因此可以实现更均匀的温度分布，从而减少热应力和产品变形。

[0005] 然而，玻璃陶瓷材料在加热过程中对氧气极为敏感，容易发生氧化反应，导致材料性能下降。因此，在感应加热制备系统中，必须引入真空环境以保护材料免受氧化。同时，由于感应加热系统的温度变化范围较大，为实现产品的性能稳定和一致性，必须对加热过程实施精确的温度控制。

[0006] 综上所述，通过综合应用感应加热技术和真空环境控制技术，有望为牙科领域提供一种更高效、更稳定、更经济的玻璃陶瓷制备方法。这不仅可以降低生产成本、提高产品质量稳定性，还可以推动牙科修复技术的持续发展。

[0007] 目前，已有一些关于感应加热技术在牙科用玻璃陶瓷制备中应用的专利和文献报道。这些研究主要集中在感应加热装置的设计、优化和控制方面，以提高加热效率、降低能耗、提高产品性能为目标。

[0008] 然而，现有的感应加热系统仍然存在一些问题，如温度控制精度不够高、加热均匀性有待提高等。因此，开发一种高效、稳定、可靠的感应加热系统仍然是牙科材料制备领域的研究热点和难点。

[0032] 下面，结合具体实施方式，对本发明做进一步描述，需要说明的是，在不相冲突的前提下，以下描述的各实施例之间或各技术特征之间可以任意组合形成新的实施例。

[0033] 如图1所示，本发明提供一种感应加热系统，用于制备牙科用玻璃陶瓷，该系统在原有中频炉的基础上进行了多项改进，以实现产品的性能稳定和一致性。该系统是一种能够高效、均匀地加热玻璃陶瓷，以制备高质量牙科修复体的系统。具体的，该感应加热系统包括炉体10、设于炉体10内的中频感应加热装置、可选搅拌装置30、导电坩埚40、连接炉体10的气氛控制装置(图未示)、真空装置(图未示)以及控制系统(图未示)。

[0034] 炉体10是整个感应加热系统的外壳，采用耐高温、保温性能好的材料制成，如201、304等不锈钢材质制备而成，炉体10的外表面可以涂敷耐高温涂料(如有机硅耐高温涂料、聚氨酯耐高温涂料)或者包裹保温材料(如保温棉)。其中，炉体10为钢壳炉，设计为密封结构，以保持炉内温度和气氛的稳定，炉体10底部大致设计为半球形，以确保玻璃陶瓷熔体可完全流出，炉体10上部大致呈筒状，便于容置可选搅拌装置30、导电坩埚40以及投放材料。

[0035] 在本实施例中，炉体10设有内层腔体及加热夹层，导电坩埚40设于内层腔体内，中频感应加热装置包括中频感应线圈20，中频感应线圈20设于加热夹层内(其中，中频感应线圈20贴合在导电坩埚40的外表面或者通过固定架布设于导电坩埚40的外侧)以对导电坩埚40进行感应加热，可选搅拌装置30设于内层腔体内，可选搅拌装置30包括搅拌体，搅拌体置于导电坩埚40内，用于在变频产生大电流形成强磁场搅拌熔融态材料，再通过搅拌体作用，以提高熔融态材料相互之间的混合，在实现均匀受热的过程中，再达到均匀的混合。

[0036] 其作用原理为：气氛控制装置和真空装置根据需要，进行抽真空或通入不同气氛，避免杂质进入，同时保证玻璃陶瓷的化学成分和性质，中频感应加热装置再通过精确控制中频感应线圈20的频率和功率(如在100‑200Hz频率和80‑120KWa功率下运行)，使中频感应线圈20通过感应加热的方式，通过变频产生大电流形成强磁场，对导电坩埚40和导电锅炉内的材料进行感应加热，以实现均匀受热和搅拌熔融态材料的效果，其中，由于导电坩埚40和熔融态玻璃陶瓷均具有导电性，导电坩埚40将热量传递给导电锅炉内的材料(牙科用玻璃陶瓷材料)，并且材料受到电磁力的作用可产生强烈搅拌，形成搅拌熔融态材料的效果，再配合可选搅拌装置30的作用，以确保材料均匀受热。

[0037] 在其中一实施例中，炉体10上设有加料口、浇注口11、观察窗、惰性气体进气口12、惰性气体排气口13、真空抽气口14、温度传感器安装口15、压力传感器安装口及气氛分析仪取样口，加料口设于炉体10的顶部或者上侧部，以便于添加原材料，浇注口11设于炉体10的底部，且浇注口11直接贯穿导电坩埚40，使玻璃陶瓷熔体能够顺利流出，在加热状态下可用于淬火或浇注玻璃熔体；观察窗设于炉体10的顶部或者侧部，便于观察炉体10内部的材料变化，惰性气体进气口12设于炉体10的侧部；惰性气体排气口13设于炉体10的侧部，与惰性气体进气口12为同侧或者不同侧(相对设置)设置，以便于根据炉体10内的情况进行炉体10内气氛控制，惰性气体排气口13、惰性气体进气口12分别用于连接气氛控制装置的进气口和出气口。真空抽气口14设于炉体10的侧部，用于与真空装置相连，对炉体10进行抽真空。温度传感器安装口15设于炉体10的顶部，温度传感器安装口15上安装有温度传感器，用于监测炉体10内的温度变化，可实时监测加热温度，并将数据反馈给控制系统，以便对加热温度进行精确控制；压力传感器安装口设于炉体10的顶部，压力传感器安装口上安装有压力传感器，用于监测炉体10内的压力变化；气氛分析仪取样口设于炉体10的顶部，气氛分析仪取样口通过连接管道与气氛控制装置相连，用于监控炉体10的气氛成分，控制通入或排出炉体10内的气体。中频感应加热装置、气氛控制装置、真空装置、温度传感器、压力传感器分别与控制系统电性连接，通过将数据传输至控制系统，再通过控制系统进行精确控制。其‑2
中，观察窗的设计直径为300mm，真空装置可预抽真空至10 Pa。气氛控制装置的设计气氛流
3
量20m/h、压力0‑2bar可调节。浇注口11采用钨、钼、钽及其合金(例如钨钼合金、钨钽合金、钼钽合金)等材料制备而成。

[0038] 可选的，炉体10的外部还设有水冷系统，水冷系统包括缠绕水管、循环水路及循环冷水机，缠绕水管缠绕在炉体10的外部，缠绕水管与循环水路、循环冷水机相互连通以形成该水冷系统，水路中加入超纯水，并确保循环水路在工作时完全封闭，避免超纯水被污染。循环水路上设有压力监控器，其运行参数为：进水温度+3～30℃；出水温度不超过57℃；进水压力1～4bar，这里通过压力监控器的监控以控制和调节水流大小，以确保炉体10在加热过程中，不因温度过高，以导致设备损坏。其中，水冷系统与控制系统电性连接。

[0039] 其中，搅拌体包括搅拌轴及多个叶片组，各叶片组在该搅拌轴上呈错位配置，可选的，叶片组包括呈错位设置的第一叶片、第二叶片及第三叶片，第一叶片的长度大于第二叶片的长度，第一叶片的长度大于第三叶片的长度，第三叶片的长度大于第二叶片的长度，第二叶片置于第一叶片和第三叶片之间，在横截面上，第二叶片的宽度小于第三叶片的宽度，第三叶片的宽度小于第一叶片的宽度，使得熔融态材料在强磁场搅拌的过程中，再经过叶片组的扰流作用，使其混合更加均匀。在其中一实施例中，搅拌轴的尾端延伸至底部的浇注口11，搅拌轴的顶端延伸至顶部外，待需要浇注时可将其向上拔出，或者浇注口11上设有开关阀门，通过控制开关阀门，使物料流出。在其它实施例中，可选搅拌装置30还包括支撑架，支撑架安装在炉体10内或者架于导电坩埚40上，以辅助搅拌体的定位。

[0040] 中频感应加热装置设于炉体10的外部，在本实施例中，其频率为100‑200Hz，功率为80‑120KWa，在该频率和功率下运行，通过变频产生大电流形成强磁场，实现搅拌熔融态材料。其中，中频感应加热装置的中频感应线圈20的顶部设有密封盖，进行密封处理，并连通有气氛保护装置连接阀。中频感应线圈20是实现快速均匀加热的关键部件，通常由铜管或其它导电材料制成。线圈设计为多层结构，以增加加热面积和加热深度。线圈的匝数根据实际生产需要进行设计，以获得最佳的加热效果。

[0041] 可选搅拌装置30用于在炉内搅拌玻璃陶瓷熔融体，使其更加均匀。搅拌体无需使用驱动电机，搅拌体可以采用钨或钨钼合金材料的耐高温、耐腐蚀的金属材质制成。

[0042] 导电坩埚40为可导电耐高温耐玻璃熔体腐蚀的坩埚材质，如钨、钼、钽及其合金(例如钨钼合金、钨钽合金、钼钽合金)或者玻璃碳、碳化硅等非金属材质，坩埚容积可从1L‑50L调整。

[0043] 在另一些实施例中，温度传感器：温度可控在0‑1700℃，温度传感器置于顶盖部位，可实时监测加热温度，并将数据反馈给控制系统，以便对加热温度进行精确控制。底部的浇注口11：底部的浇注口11是用于将熔融体从炉内排出并倒入超纯水或模具中的出口。浇注口11周围设有保温材料，以减少热量损失。底部的浇注口11的位置和大小会影响熔融体流速，应根据实际生产需要进行设计。气氛控制装置：为了满足牙科玻璃陶瓷制备过程中的特殊气氛要求，例如，通入惰性气体以保护材料免受氧化，或者通入还原性气体以还原某些特定的成分，该装置具备进气和排气功能，能够精确控制炉内的气氛成分和压力。真空装置：为了排除炉内的空气或其他不需要的气体，提高产品的纯度和性能，设置有真空装置。
该装置应具备高抽速和高真空度的性能，能够快速有效地抽出炉内的气体。

[0044] 在本实施例中，控制系统是牙科用玻璃陶瓷感应加热系统的控制中心，用于实时监测炉体10内温度、压力、气氛成分等参数，并自动调节加热功率、搅拌速度、气氛流量或真空度等该控制装置类似于程控器，可以调节温度，气氛等参数。控制系统包括微处理器和功率调节器等部件，温度传感器、压力传感器和气氛分析仪用于实时监测炉体10内温度、压力和气氛成分，并将信号传输给微处理器。微处理器根据预设的控制算法计算出所需的加热功率、搅拌速度、气氛流量或真空度等参数，并输出信号给功率调节器、驱动电机、气氛控制阀或真空泵等执行机构。

[0045] 在本实施例中，首先将成分为SiO2 48‑75％、Li2O 5‑20％、K2O 3‑12％、P2O52‑10％、Al2O3 1‑5％和色素等组成的玻璃陶瓷粉末放入导电坩埚40中，设置好加热温度和保温时间，选择适当的加热功率，然后启动感应加热装置进行加热。温度传感器实时监测加热温度，并将数据反馈给控制系统，以便对加热温度进行精确控制。当玻璃陶瓷熔体达到保温时间后，通过浇注装置的浇注口11将熔融的玻璃陶瓷熔体流出，浇到超纯水或石墨模具中，得到所需的玻璃陶瓷颗粒或瓷块。在此过程中，真空/气氛控制装置根据需要抽真空或通入不同气氛，以调整玻璃陶瓷的化学成分和性质。最后，对制备好的玻璃陶瓷进行球磨或热处理等，得到最终产品，并进行相关性能和杂质检测。其中，加热后钨、钼、钽等金属的含量不超过0.05％。色素为Er2O3、Fe3O4、CeO2、V2O5中的一种。

[0046] 以上系统并未使用铂金坩埚，大幅节约了玻璃陶瓷的熔炼时间和成本，为牙科修复体的制备提供了更可靠、更高效的制备系统。还具有以下优点：

[0047] M1、高效节能：中频感应加热方式具有快速均匀加热的特点，可大幅提高加热效率，减少能耗。

[0048] M2、稳定可靠：控制装置采用温度传感器，可实时监测炉体10内温度，并自动调节加热功率，保证温度稳定，提高产品性能的可靠性。

[0049] M3、安全环保：炉体10采用耐高温、保温性能好的材料制成，安全环保。

[0050] M4、操作简便：该系统结构简单，操作方便，可适用于大规模生产。

[0051] 综上所述，本发明提出了一种用于牙科用玻璃陶瓷制备的感应加热系统，旨在解决现有技术中存在的加热效率低、能耗高、产品性能不稳定的问题，为制备高性能牙科用玻璃陶瓷提供一种高效、环保、稳定的生产方式。

[0052] 在其中一实施例中，该控制系统包括如下操作步骤：

[0053] S1：开机前的检查。

[0054] 在此步骤中，开机前应检查各回路连接处是否松动、检查控制系统中温度传感器、压力传感器指示灯是否为绿灯、检查气瓶压力表显示是否正常、检查炉体10接地是否正常、检查循环水路密封性能是否良好。

[0055] S2：将玻璃陶瓷粉末放入导电锅炉内，密封设备后，设置各装置及控制系统的控制参数；

[0056] 在此步骤中，玻璃陶瓷粉末包括如下重量百分比的成分：SiO2  67.85％、Li2O17.25％、K2O 4％、P2O5 2.4％、Al2O3 2％和色素(Er2O3、Fe3O4、CeO2、V2O5)6.5％。将气氛3
控制装置连接气瓶，设置气氛流量20m/h、压力1bar，打开气氛控制装置，启动水冷系统设置进水温度为15℃，进水压力为2bar。设置加热程序为由室温(25℃)升至温度1450℃、加热功率80‑120KWa，100‑200Hz频率、保温时间1h，然后启动感应加热装置电源进行加热。

[0057] S3：启动真空装置，预抽真空至10‑2Pa；启动气氛控制装置，通入气氛流量20m3/h、压力1bar；然后启动中频感应加热装置，对材料进行加热，由室温升至温度1450℃、加热功率80‑120Kwa、100‑200Hz频率，实时监测设备内的加热情况，并将所采集到的数据进行反馈，根据所反馈的数据进行实时控制；

[0058] 在此步骤中，启动中频感应加热装置的同时，启动水冷系统，保持炉体10外端温度在正常的范围内。水冷系统还设置有报警机构，当循环水冷的温度和压力不满足设定的值时，将发出报警声，设备将停止工作。在中频感应加热装置的控制中，可采用PID控制程序进行控制，或者控制升温速率为10～50℃/min，或者微处理器根据预设的控制算法计算出所需的加热功率、气氛流量或真空度等参数，并输出信号给功率调节器、气氛控制阀或真空泵等执行机构。

[0059] S4：加热结束后，保温时间1h，当玻璃陶瓷熔体达到保温时间后，先解除炉内保护气氛状态，通过浇注口11将熔融的玻璃陶瓷熔体流出，浇到石墨模具中，得到所需的玻璃陶瓷瓷块，最后对制备好的玻璃陶瓷进行700℃/2h热处理，随炉冷却后取出，得到最终产品，并进行相关性能和杂质检测。

[0060] 在以上控制系统中，设备环境要求为环境温度：3‑45℃，环境要求：周围无导电尘埃，爆炸性气体以及严重破坏金属和绝缘的腐蚀性气体，无明显的震动和颠簸。

[0061] 在另一些实施例中，本发明还提供一种应用，将上述的感应加热系统应用在制备牙科用玻璃陶瓷中，所述玻璃陶瓷包括如下重量份的组分：SiO2 65‑70份、Li2O 15‑20份、K2O 3‑4份、P2O5 2‑3份、Al2O3 1‑2份、色素6‑7份。

[0062] 以下通过具体的实施例进行说明。

[0063] 需要说明的是，表1为实验中所用到的玻璃陶瓷粉末的具体配比，其中各氧化物可以用其相对应的碳酸盐、氧化物或硝酸盐获得。

[0064] 表1

[0065]组成成分 SiO2 Li2O K2O P2O5 Al2O3 色素
百分比％ 67.85 17.25 4.00 2.40 2.00 6.5

[0066] 对比例1(传统熔炼法铂金坩埚)

[0067] 首先将成分为为SiO2 67.85％、Li2O 17.25％、K2O 4％、P2O5 2.4％、Al2O3 2％和色素6.5％等组成的200g玻璃陶瓷粉末放入300ml的铂金坩埚(由于铂金价格较高，每克约为220元，故选择容积较小的铂金坩埚进行试验)中，在熔炼炉中以10℃/min的加热速率加热至1450℃，并保温1h，当玻璃陶瓷熔体达到保温时间后，将铂金坩埚从炉内取出，浇到石墨模具中，得到所需的玻璃陶瓷瓷块，最后对制备好的玻璃陶瓷进行700℃/2h热处理，随炉冷却后取出，得到最终产品，并进行相关性能测试。

[0068] 对比例2(传统熔炼方法钨坩埚)

[0069] 首先将成分为为SiO2 67.85％、Li2O 17.25％、K2O 4％、P2O5 2.4％、Al2O3 2％和色素6.5％等组成的200g玻璃陶瓷粉末放入300ml的钨坩埚中，在熔炼炉中以10℃/min的加热速率加热至1450℃，并保温1h，当玻璃陶瓷熔体达到保温时间后，将钨坩埚从炉内取出，浇到石墨模具中，得到所需的玻璃陶瓷瓷块，最后对制备好的玻璃陶瓷进行700℃/2h热处理，随炉冷却后取出，得到最终产品，并进行相关性能和杂质检测。

[0070] 对比例3(不用气氛)

[0071] 首先将成分为为SiO2 67.85％、Li2O 17.25％、K2O 4％、P2O5 2.4％、Al2O3 2％和色素6.5％等组成的200g玻璃陶瓷粉末放入300ml的导电坩埚(钨坩埚)中。设置加热温度1450℃、保温时间1h、加热功率100KWa，然后启动感应加热装置进行加热。温度传感器实时监测加热温度，并将数据反馈给控制系统，以便对加热温度进行精确控制。当玻璃陶瓷熔体达到保温时间后，通过浇注装置的浇注口将熔融的玻璃陶瓷熔体流出，浇到石墨模具中，得到所需的玻璃陶瓷瓷块，最后对制备好的玻璃陶瓷进行700℃/2h热处理，随炉冷却后取出，得到最终产品，并进行相关性能和杂质检测。

[0072] 对比例4(不用控温设备)

[0073] 首先将成分为为SiO2 67.85％、Li2O 17.25％、K2O 4％、P2O5 2.4％、Al2O3 2％和色素6.5％等组成的200g玻璃陶瓷粉末放入300ml的导电坩埚(钨坩埚)中。密封好设备后，3
连接好气瓶，打开保护气氛装置，设置气氛流量20m/h、压力1bar，等待保护气氛通好后。设置加热温度1450℃、保温时间1h、加热功率100KWa，然后启动感应加热装置进行加热。当玻璃陶瓷熔体达到保温时间后，先解除炉内保护气氛状态，再关闭搅拌装置，最后通过浇注装置的浇注口将熔融的玻璃陶瓷熔体流出，浇到石墨模具中，得到所需的玻璃陶瓷瓷块，最后对制备好的玻璃陶瓷进行700℃/2h热处理，随炉冷却后取出，得到最终产品，并进行相关性能和杂质检测。

[0074] 实施例1(感应加热全开)

[0075] 首先将成分为为SiO2 67.85％、Li2O 17.25％、K2O 4％、P2O5 2.4％、Al2O3 2％和色素6.5％等组成的200g玻璃陶瓷粉末放入300ml的导电坩埚(钨坩埚)中。密封好设备后，3
连接好气瓶，打开保护气氛装置，设置气氛流量20m/h、压力1bar，等待保护气氛通好后。设置加热温度1450℃、保温时间1h、加热功率100KWa，然后启动感应加热装置进行加热。温度传感器实时监测加热温度，并将数据反馈给控制系统，以便对加热温度进行精确控制。当玻璃陶瓷熔体达到保温时间后，先解除炉内保护气氛状态，再关闭搅拌装置，最后通过浇注装置的浇注口将熔融的玻璃陶瓷熔体流出，浇到石墨模具中，得到所需的玻璃陶瓷瓷块，最后对制备好的玻璃陶瓷进行700℃/2h热处理，随炉冷却后取出，得到最终产品，并进行相关性能和杂质检测。

[0076] 需要说明的是，表2为对比例1‑4和实施例1采用不同方法制备的玻璃陶瓷的相关性能和杂质检测结果。

[0077] 表2

[0078]

[0079] 从对比例1和对比例3‑4以及实施例1中可以看出，同种成分的配方，不同的制备系统，最终制得的样品强度、透光性和密度都有不同。本发明的中频感应加热系统制得样品的强度、透光性和密度普遍高于传统熔炼法。

[0080] 从对比例1和实施例1中可以看出，在使用本发明的中频感应加热系统，由钨坩埚代替铂金坩埚，可选搅拌装置，同时加入气氛控制装置和温度传感器所制备的样品，各方面性能均高于传统熔融法，提高了样品的强度、透光性和密度，并且使用中频感应加热系统制备的样品杂质含量小于0.05％。

[0081] 从对比例2和对比例3‑4、以及实施例1中可以看出，同种成分的配方，同种钨坩埚，不同的制备系统，最终制得的样品强度、透光性和密度都有不同。其中在不通入气氛的条件下两种制备方法的杂质含量均超过0.05％；在不使用控温设备的条件下，本系统所制备的样品各方面性能均低于传统熔融法，本系统的性能测试结果略高于传统熔融法。这说明在使用本系统制备样品的过程中，气氛控制装置、可选搅拌装置和温度传感器的作用尤为重要。

[0082] 上述实施方式仅为本发明的优选实施方式，不能以此来限定本发明保护的范围，本领域的技术人员在本发明的基础上所做的任何非实质性的变化及替换均属于本发明所要求保护的范围。