技术领域
[0001] 本发明属于保温材料技术领域，具体地涉及一种化工反应釜外保温材料及其制备方法。
相关背景技术
[0002] 保温材料是一种对热流具有显著阻抗性的材料或材料复合体，其保温性能的好坏主要由材料的导热系数决定，主要应用于建筑和工业设备领域。保温材料根据材料成分分为有机、无机和金属类，同时也可根据形状分为松散、板状和整体保温材料。其中，有机保温材料，如聚氨酯泡沫和聚苯板，虽然重量轻、加工性好、保温隔热效果好，但存在不耐老化、易燃烧等问题。而无机保温材料如陶瓷纤维毯和玻璃棉等，具有优异的防火性能，但吸水率较高。
[0003] 反应釜作为化工生产中的核心设备，其设计、制造和运行都关乎着整个生产流程的效率和安全。针对反应釜的特殊工作环境，如高温、高压、腐蚀性介质等，其保温材料的选择显得尤为重要。
[0004] 现有技术中，传统的保温材料虽然在一定程度上能够满足需求，但存在着导热系数高、耐腐蚀性差、使用寿命短和易脱落等问题，这些问题不仅影响反应釜的工作效率，还会带来安全隐患。
具体实施方式
[0025] 下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
[0026] 实施例1
[0027] 稀土掺杂硅酸盐粉末包括以下步骤制得：
[0028] 按质量比为1：90称取氧化镧和硅酸钠，放入球磨机中，加入500mL无水乙醇，转速设置为300rpm，球磨时间为12h，将球磨后的浆料取出，在60℃下真空干燥12h，转移至马弗炉中，在空气氛围下以5℃/min的速率升温至500℃，保温2h，进行预烧处理，将预烧后的粉末取出，使用气流粉碎机进行粉碎处理，用100目筛网进行筛分，得到稀土掺杂硅酸盐粉末。
[0029] 实施例2
[0030] 稀土掺杂硅酸盐粉末包括以下步骤制得：
[0031] 按质量比为1：95称取氧化镧和硅酸钠，放入球磨机中，加入500mL无水乙醇，转速设置为400rpm，球磨时间为18h，将球磨后的浆料取出，在70℃下真空干燥18h，转移至马弗炉中，在空气氛围下以5℃/min的速率升温至550℃，保温2.5h，进行预烧处理，将预烧后的粉末取出，使用气流粉碎机进行粉碎处理，用125目筛网进行筛分，得到稀土掺杂硅酸盐粉末。
[0032] 实施例3
[0033] 稀土掺杂硅酸盐粉末包括以下步骤制得：
[0034] 按质量比为1：100称取氧化镧和硅酸钠，放入球磨机中，加入500mL无水乙醇，转速设置为500rpm，球磨时间为24h，将球磨后的浆料取出，在80℃下真空干燥24h，转移至马弗炉中，在空气氛围下以5℃/min的速率升温至600℃，保温3h，进行预烧处理，将预烧后的粉末取出，使用气流粉碎机进行粉碎处理，用150目筛网进行筛分，得到稀土掺杂硅酸盐粉末。
[0035] 实施例4
[0036] 共聚物包括以下步骤制得：
[0037] 按摩尔比为1:1.2将氨基硅烷和聚丙烯酸甲酯加入N,N‑二甲基甲酰胺中，在氮气的保护下，加入0.1wt％过氧化苯甲酰，控制温度在70℃，搅拌，反应40min，加入0.2wt％苯醌，冷却至室温，倒入加入1000mL甲醇中，过滤，用乙醇洗涤3次，在80℃下真空干燥30min，得到共聚物。
[0038] 实施例5
[0039] 共聚物包括以下步骤制得：
[0040] 按摩尔比为1:1.3将氨基硅烷和聚丙烯酸甲酯加入N,N‑二甲基甲酰胺中，在氮气的保护下，加入0.2wt％过氧化苯甲酰，控制温度在80℃，搅拌，反应50min，加入0.4wt％苯醌，冷却至室温，倒入加入1000mL甲醇中，过滤，用乙醇洗涤4次，在90℃下真空干燥45min，得到共聚物。
[0041] 实施例6
[0042] 共聚物包括以下步骤制得：
[0043] 按摩尔比为1:1.5将氨基硅烷和聚丙烯酸甲酯加入N,N‑二甲基甲酰胺中，在氮气的保护下，加入0.3wt％过氧化苯甲酰，控制温度在90℃，搅拌，反应60min，加入0.6wt％苯醌，冷却至室温，倒入加入1000mL甲醇中，过滤，用乙醇洗涤5次，在100℃下真空干燥60min，得到共聚物。
[0044] 实施例7
[0045] 一种化工反应釜外保温材料的制备方法，包括以下步骤：
[0046] S1、在氮气的保护下，将100g实施例1制得的稀土掺杂硅酸盐粉末加入200mL95％乙醇溶液中，用磁力搅拌器以800rpm的速度进行搅拌，搅拌10min，用进样器缓慢加入30g实施例4制得的共聚物，超声处理，超声处理的频率为50kHz，功率为500W，处理45min，期间使用冷却水循环保持溶液温度稳定，调节溶液pH值至6.0，将反应体系升温至60℃，反应8h，得到功能化前驱液；
[0047] S2、将功能化前驱液调节溶液pH值至7.5，同时逐渐升温至80℃，用磁力搅拌器以800rpm的速度继续搅拌2h，在60℃下真空干燥1h，得到凝胶化产物；
[0048] S3、将凝胶化产物与50wt％无水乙醇混合，形成涂层浆料，用喷涂、刷涂或滚涂的方法将涂层浆料均匀涂覆在化工反应釜的外表面，将涂覆好的反应釜转移至马弗炉中，以5℃/min的速率升温至800℃，热处理4h即可。
[0049] 实施例8
[0050] 一种化工反应釜外保温材料的制备方法，包括以下步骤：
[0051] S1、在氮气的保护下，将110g实施例2制得的稀土掺杂硅酸盐粉末加入200mL95％乙醇溶液中，用磁力搅拌器以900rpm的速度进行搅拌，搅拌15min，用进样器缓慢加入40g实施例5制得的共聚物，超声处理，超声处理的频率为55kHz，功率为550W，处理50min，期间使用冷却水循环保持溶液温度稳定，调节溶液pH值至6.2，将反应体系升温至65℃，反应9h，得到功能化前驱液；
[0052] S2、将功能化前驱液调节溶液pH值至7.5，同时逐渐升温至90℃，用磁力搅拌器以900rpm的速度继续搅拌3h，在70℃下真空干燥1.5h，得到凝胶化产物；
[0053] S3、将凝胶化产物与55wt％无水乙醇混合，形成涂层浆料，用喷涂、刷涂或滚涂的方法将涂层浆料均匀涂覆在化工反应釜的外表面，将涂覆好的反应釜转移至马弗炉中，以5℃/min的速率升温至800℃，热处理4.5h即可。
[0054] 实施例9
[0055] 一种化工反应釜外保温材料的制备方法，包括以下步骤：
[0056] S1、在氮气的保护下，将120g实施例3制得的稀土掺杂硅酸盐粉末加入200mL95％乙醇溶液中，用磁力搅拌器以1000rpm的速度进行搅拌，搅拌20min，用进样器缓慢加入50g实施例6制得的共聚物，超声处理，超声处理的频率为60kHz，功率为600W，处理55min，期间使用冷却水循环保持溶液温度稳定，调节溶液pH值至6.4，将反应体系升温至70℃，反应10h，得到功能化前驱液；
[0057] S2、将功能化前驱液调节溶液pH值至7.5，同时逐渐升温至100℃，用磁力搅拌器以1000rpm的速度继续搅拌4h，在80℃下真空干燥2h，得到凝胶化产物；
[0058] S3、将凝胶化产物与60wt％无水乙醇混合，形成涂层浆料，用喷涂、刷涂或滚涂的方法将涂层浆料均匀涂覆在化工反应釜的外表面，将涂覆好的反应釜转移至马弗炉中，以5℃/min的速率升温至800℃，热处理5h即可。
[0059] 对比例1
[0060] 本对比例中，使用硅酸钠粉末代替稀土掺杂硅酸盐粉末，其余步骤与实施例7相同。
[0061] 对比例2
[0062] 本对比例中，使用聚丙烯酸甲酯代替共聚物，其余步骤与实施例8相同。
[0063] 对比例3
[0064] 本对比例中，不加入稀土掺杂硅酸盐粉末，其余步骤与实施例9相同，即：
[0065] S1、在氮气的保护下，用进样器缓慢加入50g实施例6制得的共聚物，超声处理，超声处理的频率为60kHz，功率为600W，处理55min，期间使用冷却水循环保持溶液温度稳定，调节溶液pH值至6.4，将反应体系升温至70℃，反应10h，得到功能化前驱液；
[0066] S2、将功能化前驱液调节溶液pH值至7.5，同时逐渐升温至100℃，用磁力搅拌器以1000rpm的速度继续搅拌4h，在80℃下真空干燥2h，得到凝胶化产物；
[0067] S3、将凝胶化产物与60wt％无水乙醇混合，形成涂层浆料，用喷涂、刷涂或滚涂的方法将涂层浆料均匀涂覆在化工反应釜的外表面，将涂覆好的反应釜转移至马弗炉中，以5℃/min的速率升温至800℃，热处理5h即可。
[0068] 将实施例7‑9和对比例1‑3制备的保温材料涂覆在相同规格和材质的化工反应釜外表面，另设置一组空白对照组，即未涂覆保温材料的相同规格和材质的化工反应釜，使用热电偶测量涂覆前后反应釜在工作温度下的外表面温度，进行保温性能测试。同时，参考GB/T10295‑2008《绝热材料稳态热阻及有关特性的测定热流计法》测定实施例7‑9和对比例1‑3制备的保温材料的导热系数，结果如表1所示：
[0069] 表1.实施例7‑9和对比例1‑3的保温性能及导热系数
[0070]
[0071] 参考GB 50411‑2019《建筑节能工程施工质量验收规范》和JGJ110‑2017《建筑工程饰面砖粘结强度检验标准》，对实施例7‑9和对比例1‑3制备的保温材料进行机械强度测试，结果如表2所示：
[0072] 表2.实施例7‑9和对比例1‑3的机械强度测试
[0073]
[0074] 将实施例7和对比例3的试样暴露在模拟的化工环境中，模拟的化工环境具体为：a、温度：循环变化，模拟化工过程中的温度变化，范围从‑10℃至80℃；b、湿度：控制在50％至90％RH之间；c、化学物质：定期喷洒含有酸、碱或盐成分的模拟化工液体。定期观察并记录试样的外观变化、质量变化以及可能发生的腐蚀或降解现象，进行化学稳定性测试，结果表3所示：
[0075] 表3.实施例7和对比例3的化学稳定性测试
[0076]
[0077] 由表1可知，实施例7‑9的保温材料在涂覆到化工反应釜外表面后，均能有效降低反应釜的外表面温度，降低幅度在30‑32℃之间，显著优于空白对照组和对比例1‑3。实施例7‑9的导热系数也明显低于对比例1‑3和空白对照组，说明实施例制备的保温材料具有更好的隔热性能。
[0078] 由表2可知，实施例7‑9在抗压强度、抗拉强度和粘结强度方面均表现出良好的性能，优于对比例1‑3，说明稀土掺杂硅酸盐粉末和共聚物形成的复合保温材料具有良好生物机械强度。
[0079] 由表3可知，在模拟的化工环境中，实施例7表现出较好的化学稳定性，外观变化较小，质量损失较少，且腐蚀现象相对较轻。而对比例3则出现严重的变色、质量损失和腐蚀现象。
[0080] 综上所述，实施例7‑9制备的保温材料在保温性能、机械强度和化学稳定性方面均表现出优异的性能。
[0081] 在说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
[0082] 以上内容仅仅是对本发明所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。
