[0001] 本发明涉及一种红外隐身尼丝纺贴阻燃棉织物的制备方法，属于材料技术领域。

[0002] 随着红外成像技术在军事侦察中的普及应用，战场士兵、军事目标和武器装备等热源易被探测和打击，其生存受到严重威胁。通过在单兵作战服表面构筑低红外发射率的伪装层，内部填充隔热材料，同时在降低其辐射散热，实现目标与背景的热特性融合，具有经济高效、工艺简单等特性，但存在着材料过于厚重、服用性能差的缺点。开发一种轻质、耐用的气凝胶填充织物，是一种降低隔热材料质量和提高服用性能的有效方法。

[0003] 尼丝纺织物是由锦纶长丝制织的纺类丝织物，具有平整细密，手感柔软，轻薄而坚牢耐磨，易洗快干等特性，主要用作男女服装面料。然而，尼丝纺织物自身的易燃特性也给其应用领域带来了严重的火灾隐患。开发工艺简单，同时兼顾阻燃和红外隐身功能的涂层，用于制备功能化尼丝纺织物，是一种降低火灾隐患，扩大尼丝纺应用范围的有效方法。

[0004] 气凝胶是一种低密度、低热导率的高度多孔固体材料，具有特殊的连续网络连接孔洞结构，隔热保温性能优异，非常适合用于制备隔热纺织品。纤维素作为一种天然材料，具备绿色、可再生的优点，是制备气凝胶的良好前驱体。然而纤维素气凝胶通常力学性能较差，具备极高的易燃性，严重限制了它的实际应用。

[0005] MXene是一种新型二维纳米材料，其通式为Mn+1XnTx，其中，Tx是MXene由刻蚀前驱体产生的附着在其表面的官能团(‑OH、‑F、‑O等)，具有较高的导电率和超大的比表面积，以及优异的热伪装性能，在红外伪装领域有广阔的应用前景。大多数金属材料在低温且表面未发生氧化时，红外发射率都较低，而且经表面抛光处理后其发射率会进一步下降，因此使用金属作为主要材料制备涂层，即可达到抑制物体红外辐射的目的。将MXene与金属粉末复合制备具有极低红外发射率的涂层材料，在红外隐身领域具有广阔的应用前景。

[0041] 测试方法：本发明采用扫描电子显微镜观察表面形貌；采用热导率仪测得导热系数；采用红外热成像仪测定隔热性能；采用远红外放射率测试仪测定红外发射率。

[0042] 实施例1

[0043] (1)将1.044g六氯环三磷腈溶于100mL四氢呋喃中，在氮气氛围下向其中缓慢滴加4.015g 3‑氨基丙基三乙氧基硅烷，在65℃下反应3h后，旋蒸去除溶剂，获得无卤阻燃交联剂；

[0044] (2)称取15g聚磷酸铵，加入到100mL去离子水中，搅拌溶解，将棉织物浸泡在上述溶液中15分钟后，置于90℃烘箱中烘干，制得阻燃棉织物；

[0045] (3)称取1g纳米纤维素粉末加入到200mL去离子水中，超声搅拌5小时，制备得到浓度为5mg/g的纳米纤维素水分散液；

[0046] (4)称取15mg上述无卤阻燃交联剂，加入到10g上述纳米纤维素分散液中，水浴加热60℃，并超声搅拌5小时，置入真空烘箱中消泡10小时，得到混合分散液；将上述混合分散液使用液氮在低温模具表面冷冻后，置于真空冻干机中冻干，制备得到1mm厚强韧阻燃有机/无机复合气凝胶毡；将上述混合分散液转移至注射器内，使用内径为1mm的纺丝针头以1mL/min的速率注入液氮中形成冷冻微球，置于真空冻干机中冻干，制备得到有机/无机复合气凝胶微球；

[0047] (5)将2g氟化锂加入40mL 19M盐酸，室温反应30min后，将温度升至35℃，加入2g Ti3AlC2，反应24h，离心、水洗至pH＝7左右，超声60min，收集上清液，冻干，制得Ti3C2Tx单片层纳米片；

[0048] (6)将45mg铝粉、45mgTi3C2Tx纳米片、30mg有机/无机复合气凝胶微球、100mg甲基丙烯酸超声分散在15mL水中，制得均匀的低红外发射率涂层剂；采用印花涂层后整理方式，使用涂布辊将涂层涂覆在尼丝纺织物的表面，得到低红外发射率红外隐身尼丝纺织物；

[0049] (7)将步骤(2)所得阻燃棉织物、1mm厚强韧阻燃有机/无机复合气凝胶毡、低红外发射率红外隐身尼丝纺织物缝合成三明治结构织物，制备红外隐身尼丝纺贴阻燃棉织物。

[0050] 上述无卤阻燃交联剂的反应方程式如图1所示；将上述所得无卤阻燃交联剂经过‑1 ‑1FTIR测试，如图2所示，2972，2883cm 处为乙基的特征峰，1389cm 处为N‑H键特征峰，‑1 ‑1 ‑1
1071cm 为C‑O键，952cm 处的特征峰为Si‑O键，763cm 处的特征峰为P‑N键，可以证明无卤阻燃交联剂成功制得。

[0051] 将上述所得红外隐身尼丝纺贴阻燃棉织物进行扫描电子显微镜、热导率、红外发射率、隔热性能测试，分别如图3～9所示，具体性能结果见表1。

[0052] 表1尼丝纺织物和实施例1红外隐身尼丝纺贴阻燃棉织物性能数据

[0053]

[0054] 本发明制备方法简单可控，采用的阻燃交联剂绿色环保，制得的红外隐身尼丝纺贴阻燃棉织物隔热性能好，红外发射率低，具备良好的红外隐身性能。

[0055] 实施例2

[0056] 铝粉不同添加量制备红外隐身尼丝纺贴阻燃棉织物

[0057] 参照实施例1，仅将铝粉的添加量由45mg分别替换为15mg、30mg、60mg、75mg其他条件不变，制备得到红外隐身尼丝纺贴阻燃棉织物。

[0058] 测定所得红外隐身尼丝纺贴阻燃棉织物的性能，结果见表2。

[0059] 表2铝粉不同添加量制备红外隐身尼丝纺贴阻燃棉织物性能数据

[0060]

[0061] 可见，其它条件不变，铝粉添加量增加，红外发射率降低，热导率稍有提高，但是添加量超过45mg时，红外发射率降低幅度明显减小。

[0062] 实施例3

[0063] 不同强韧阻燃有机/无机复合气凝胶毡厚度制备红外隐身尼丝纺贴阻燃棉织物[0064] 参照实施例1，仅将强韧阻燃有机/无机复合气凝胶毡厚度由1mm分别替换为0.3mm、0.5mm、0.8mm、1.2mm、1.5mm，其他条件不变，制备得到红外隐身尼丝纺贴阻燃棉织物。

[0065] 测定所得红外隐身尼丝纺贴阻燃棉织物的性能，结果见表3。

[0066] 表3不同强韧阻燃有机/无机复合气凝胶毡厚度制备红外隐身尼丝纺贴阻燃棉织物性能数据

[0067]

[0068] 可见，其它条件不变，强韧阻燃有机/无机复合气凝胶毡厚度增加，红外发射率基本不变，热导率降低，但是织物厚度增加。

[0069] 实施例4

[0070] 不同纤维素制备红外隐身尼丝纺贴阻燃棉织物

[0071] 参照实施例1，仅将纳米纤维素分别替换为细菌纤维素、醋酸纤维素，其他条件不变，制备得到红外隐身尼丝纺贴阻燃棉织物。

[0072] 测定所得红外隐身尼丝纺贴阻燃棉织物的性能，结果见表4。

[0073] 表4不同纤维素制备红外隐身尼丝纺贴阻燃棉织物性能数据

[0074]

[0075] 可见，其它条件不变，细菌纤维素、醋酸纤维素制备红外隐身尼丝纺贴阻燃棉织物，热导率稍有升高，隔热性能降低，红外发射率基本不变。

[0076] 实施例5

[0077] 不同金属粉末制备红外隐身尼丝纺贴阻燃棉织物

[0078] 参照实施例1，仅将铝粉分别替换为铜粉、银粉，其他条件不变，制备得到红外隐身尼丝纺贴阻燃棉织物。

[0079] 测定所得红外隐身尼丝纺贴阻燃棉织物的性能，结果见表5。

[0080] 表5不同金属粉末制备红外隐身尼丝纺贴阻燃棉织物性能数据

[0081]

[0082] 可见，其它条件不变，铜粉制备红外隐身尼丝纺贴阻燃棉织物，热导率和红外发射率稍有升高，银粉制备红外隐身尼丝纺贴阻燃棉织物，热导率稍有升高，红外发射率降低。

[0083] 虽然本发明已以较佳实例公开如上，并非因此限定本发明，任何熟悉此技术的个人，在不脱离本发明原理和精神的情况，可做多种改动、替换和修饰，因此本发明的保护范围应该以权利要求书所界定的为准。