涉及权利要求数量10:其中独权2项,从权-2项
1.一种制备二羟丙基羟胺的方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1、将二羟丙基胺与羧酸,加或不加有机溶剂搅拌溶解;
S2、与双氧水溶液混合,双氧水和二羟丙基胺进行氧化反应;
S3、将所得产物进行减压蒸馏,脱除有机溶剂和羧酸,得到二羟丙基羟胺产品。
2.按照权利要求1所述的制备二羟丙基羟胺的方法,其特征在于,S1中羧酸为一元羧酸或二元羧酸;
优选地,所述的羧酸为含有1~8个碳原子的一元羧酸,或含有1~6个碳原子的二元羧酸,或带有卤素取代基的含有1~4个碳原子的一元羧酸;
更优选地,所述的羧酸为甲酸、乙酸、丙酸、乙二酸、异丁酸和三氯乙酸中的一种或几种。
3.按照权利要求1或2所述的制备二羟丙基羟胺的方法,其特征在于,S1中,羧酸与二羟丙基胺的质量比为5~50:1;
优选地,所述的羧酸与所述的二羟丙基胺的质量比为10~20:1。
4.按照权利要求1或2所述的制备二羟丙基羟胺的方法,其特征在于,S1中所述的有机溶剂为醇类、腈类、烷烃类、醚类、芳烃类有机溶剂;
优选地,所述的有机溶剂为含有1~6个碳原子的脂肪醇或者环烷醇、含有5~9个碳原子的烷烃或者芳烃、以及含有2~6个碳原子的腈或者醚中的一种或几种的混合物;
更优选地,所述的有机溶剂选自甲醇、乙醇、丙醇、正丁醇、异丁醇、叔丁醇、叔戊醇、环己醇、环己烷、正己烷、乙腈、乙醚、苯和甲苯中的一种或几种。
5.按照权利要求4所述的制备二羟丙基羟胺的方法,其特征在于,S1中,有机溶剂与二羟丙基胺的质量比为0~25:1;
优选地,所述的有机溶剂与所述的二羟丙基胺的质量比为0~10:1。
6.按照权利要求1或2所述的制备二羟丙基羟胺的方法,其特征在于,S2中,所述的双氧水溶液的质量浓度为1%~70%,其中,双氧水与二羟丙基胺的摩尔比为0.5~10:1;
优选地,所述的双氧水溶液的质量浓度为25%~50%;
优选地,双氧水与二羟丙基胺的摩尔比为1~3:1。
7.按照权利要求1所述的制备二羟丙基羟胺的方法,其特征在于,S2中反应温度为10℃~120℃,反应时间为1.5h~12h;
优选地,反应温度为30℃~75℃。
8.按照权利要求1所述的制备二羟丙基羟胺的方法,其特征在于,S3中,所述的减压蒸馏的操作条件:绝对压力为1kPa~50kPa,温度为70℃~180℃。
9.权利要求1~8中任一项所述的制备二羟丙基羟胺的方法制备得到的二羟丙基羟胺化合物产品。
10.制备二羟丙基羟胺化合物的连续反应系统,用于权利要求1‑8中任一项所述的制备二羟丙基羟胺的方法,包括顺序相通的反应釜、缓冲罐和减压蒸馏塔,其中,所述的缓冲罐的底部经物料泵连通所述的减压蒸馏塔的进料口,反应物料为二羟丙基胺、羧酸、双氧水,含或不含有机溶剂。