具体技术细节
[0006] 本发明要解决的技术问题是提供一种不需要对样品进行溶解和化合物分离，仅采取粉末样品即可进行无损测试，测试样品在测定后可回收，且测定方法前处理程序简单，不使其它化学试剂，测试干扰小，检测准确快速的尿素中缩二脲含量的方法。
[0007] 本发明要解决的技术问题是通过以下技术方案来实现的，一种尿素中缩二脲含量的测定方法，其步骤如下：
[0008] (1)制作参考样品：采用已知缩二脲含量的尿素样品或采用纯相尿素试剂、纯相缩二脲试剂进行混合配制，配制不同缩二脲含量的混合样品，混合时充分研磨混合均匀并筛分，并通过均匀性检验，制作多份梯度参考样品；
[0009] (2)制作工作曲线：使用X射线衍射仪对参考样品扫描并获得参考样品的X射线衍射图谱，X射线衍射的角度测试范围2θ为25.0°～30.0°，以缩二脲最强峰扣除背景后的谱峰积分强度为纵坐标，缩二脲最强峰为X射线衍射图谱中(1，0，1)峰，以参考样品中缩二脲质量分数为横坐标绘制绘制工作曲线，拟合线性方程，方程设为y＝ax+b，y为缩二脲最强峰扣除背景后的谱峰积分强度，x为缩二脲的质量分数，a为方程的斜率，b为方程的j截距；
[0010] (3)对待测样品中缩二脲含量的检测：使用X射线衍射仪对待测样品扫描并获得待测样品的X射线衍射图谱，X射线衍射的角度测试范围2θ为25.0°～30.0°，计算待测样品缩二脲最强峰扣除背景后的谱峰积分强度，缩二脲最强峰为X射线衍射图谱中(1，0，1)峰，再将该计算结果代入步骤(2)中获得的拟合线性方程，即可计算出待测样品中缩二脲的质量分数。
[0011] 优选地，X射线衍射仪的衍射源为Cu或Ka，管压45kV，管流40mA，测角仪半径240mm，采用步进扫描模式，步进0.0131°，点扫描时间250s，能量脉冲高度PHD 25‑70％。
[0012] 优选地，步骤(2)～(3)中，所述的X射线衍射的角度测试范围2θ为27.7°。
[0013] 优选地，步骤(2)中，所述的拟合方程为y＝2.0964x‑0.0211，相关系数R2＝0.9975。
[0014] 优选地，步骤(1)中，所述的参考样品通过200目筛网。
[0015] 优选地，步骤(1)中，参考样品进行至少3次平行测定，平行测定采用0.0001g测量精准度的电子天平。
[0016] 优选地，步骤(1)中，参考样品采用玻璃平板制样，填入深度0.5mm。
[0017] 优选地，步骤(1)中，在制备参考样品时，纯相尿素试剂及纯相缩二脲试剂进行在混合配制前均于烘箱中80℃烘干1h。
[0018] 优选地，步骤(1)中，参考样品数不少于5个。
[0019] 与现有技术相比，本发明的有益技术效果是：
[0020] (1)该方法可以准确对尿素中缩二脲含量进行定量测定，不需要对样品进行溶解和化合物分离，采取粉末样品进行无损测试，测试样品可回收；
[0021] (2)并且该方法前处理程序简单，无需使用其它化学试剂，检测速度快，测试干扰小，可以迅速对样品中缩二脲含量进行快速筛查测定；
[0022] (3)该方法选择对缩二脲(1，0，1)晶面衍射峰进行测定，为缩二脲的最强峰，灵敏度高，样品中主要物相尿素对测试不造成影响，而现有化学法测试时受样品缩三脲及硝基影响大，本法测试时，缩三脲及常见硝基肥料的衍射峰在缩二脲(1,0,1)晶面处无重叠现象，对缩二脲的测试不造成干扰。
法律保护范围
涉及权利要求数量9：其中独权1项，从权-1项
1.一种尿素中缩二脲含量的测定方法，其特征在于，其步骤如下：
（1）制作参考样品：采用已知缩二脲含量的尿素样品或采用纯相尿素试剂、纯相缩二脲试剂进行混合配制，配制不同缩二脲含量的混合样品，混合时充分研磨混合均匀并筛分，并通过均匀性检验，制作多份梯度参考样品；
（2）制作工作曲线：使用X射线衍射仪对参考样品扫描并获得参考样品的X射线衍射图谱，X射线衍射的角度测试范围2θ为25.0°30.0°，以缩二脲最强峰扣除背景后的谱峰积分~
强度为纵坐标，缩二脲最强峰为X射线衍射图谱中（1，0，1）峰，以参考样品中缩二脲质量分数为横坐标绘制绘制工作曲线，拟合线性方程，方程设为y=ax+b，y为缩二脲最强峰扣除背景后的谱峰积分强度，x为缩二脲的质量分数，a为方程的斜率，b为方程的j截距；
（3）对待测样品中缩二脲含量的检测：使用X射线衍射仪对待测样品扫描并获得待测样品的X射线衍射图谱，X射线衍射的角度测试范围2θ为25.0°30.0°，计算待测样品缩二脲最~
强峰扣除背景后的谱峰积分强度，缩二脲最强峰为X射线衍射图谱中（1，0，1）峰，再将该计算结果代入步骤（2）中获得的拟合线性方程，即可计算出待测样品中缩二脲的质量分数。
2.根据权利要求1所述的一种尿素中缩二脲含量的测定方法，其特征在于：X射线衍射仪的衍射源为Cu或Ka，管压45 kV，管流40mA，测角仪半径240 mm，采用步进扫描模式，步进
0.0131°，点扫描时间250s，能量脉冲高度PHD 25‑70%。
3.根据权利要求1所述的一种尿素中缩二脲含量的测定方法，其特征在于：步骤（2）~
（3）中，所述的X射线衍射的角度测试范围2θ为27.7°。
4.根据权利要求3所述的一种尿素中缩二脲含量的测定方法，其特征在于：步骤（2）中，所述的拟合方程为y= 2.0964x ‑0.0211，相关系数R² = 0.9975。
5.根据权利要求1所述的一种尿素中缩二脲含量的测定方法，其特征在于：步骤（1）中，所述的参考样品通过200目筛网。
6.根据权利要求1所述的一种尿素中缩二脲含量的测定方法，其特征在于：步骤（1）中，参考样品进行至少3次平行测定，平行测定采用0.0001g测量精准度的电子天平。
7.根据权利要求1所述的一种尿素中缩二脲含量的测定方法，其特征在于：步骤（1）中，参考样品采用玻璃平板制样，填入深度0.5 mm。
8.根据权利要求1所述的一种尿素中缩二脲含量的测定方法，其特征在于：步骤（1）中，在制备参考样品时，纯相尿素试剂及纯相缩二脲试剂进行在混合配制前均于烘箱中80℃烘干1h。
9.根据权利要求1所述的一种尿素中缩二脲含量的测定方法，其特征在于：步骤（1）中，参考样品数不少于5个。
