具体技术细节
[0004] 本发明所要解决的技术问题是针对现有技术的不足，提供一种设计合理，测定准确度高的掺杂氧化铁皮类铁矿中氧化铁皮的定量分析方法。
[0005] 为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：
[0006] 一种掺杂氧化铁皮类铁矿中氧化铁皮的定量分析方法，其特点是，该方法包括如下步骤，
[0007] (1)特征氧化铁皮样品的制备
[0008] 从原始样品中取部分样品，从中分拣出片状结构的氧化铁皮样品；对于片状结构较少，难以直接分取的样品，以10目标准筛对大粒径结构样品过筛富集，从筛上物中进行分拣，获得片状结构的氧化铁皮样品；将分拣出的片状结构的氧化铁皮样品进行水洗、烘干，研磨至全部过45μm标准筛，备用；
[0009] (2)掺杂分析样的制备
[0010] 从原始样品中另取与步骤(1)相同重量的样品，放干燥箱中干燥，采取破碎‑过筛‑筛上物继续破碎‑过筛，直至全部通过45μm标准筛，搅拌均匀，于玛瑙研钵中研磨至粉状，备用；
[0011] (3)参考样品的制备
[0012] 3.1称取不同质量分数的高纯FeO物相、Fe2O3物相、Fe3O4物相和SiO2物相，配置不同FeO含量的参考样品，样品数不少于5个，不同参考样品中FeO含量呈梯度设置；
[0013] 3.2先测出每个参考样品中的元素组成，再测出每种元素在其参考样品中的含量，根据质量吸收系数计算公式来计算上述参考样品的质量吸收系数；
[0014] 同时，对上述参考样品进行X射线衍射法谱图扫描，获得参考样品的物相谱图；
[0015] 3.3根据步骤3.1获得的已知物相含量、步骤3.2中物相谱图中衍射峰的面积和样品质量吸收系数，以已知物相含量为横坐标，以谱线净强度与参考样品质量吸收系数之积
为纵坐标，采用最小二乘法进行拟合，得到线性方程，方程形式为Y＝aX+b，以该线性方程绘制的曲线作为校准曲线，其中，Y表示物相谱线的净强度与质量吸收系数之积，物相谱线的净强度为衍射峰面积扣除基线背景，X表示已知物相的质量分数，a为上述线性方程的斜率，b为上述线性方程的截距；
[0016] (4)FeO物相含量测定
[0017] 将步骤(1)制备的特征氧化铁皮样品和步骤(2)制备的掺杂分析样作为待测样品，
[0018] 先测出待测样品中的元素组成，再测出每种元素在待测样品中的含量，根据质量吸收系数计算公式来计算上述待测样品的质量吸收系数；同时，对上述待测样品进行X射线衍射法谱图扫描，获得待测样品的物相谱图；
[0019] 根据待测样品的质量吸收系数和物相谱图，以步骤3.3得到的校准曲线为基准，从而推导出待测样品中FeO物相的含量，也可以推算出待测样品中Fe2O3物相、Fe3O4物相和SiO2物相的含量。
[0020] 本发明所要解决的技术问题还可以通过以下技术方案实现，步骤3.1中不同参考样品中FeO含量的梯度范围为1‑100％。
[0021] 本发明所要解决的技术问题还可以通过以下技术方案实现，步骤(2)中干燥温度为105℃±5℃，干燥时间为1‑2h。
[0022] 本发明所要解决的技术问题还可以通过以下技术方案实现，步骤3.2中所述质量吸收系数计算公式为
[0023]
[0024] 其中，μm为参考样品的质量吸收系数；Wi为参考样品中元素i的质量分数；μmi为元素i对衍射光源的质量吸收系数；n为测出参考样品元素的种类数。
[0025] 本发明所要解决的技术问题还可以通过以下技术方案实现，步骤(3)中X射线衍射法谱图扫描的条件为辐射源Cu Ka，管压45kV，管流40mA，测角仪半径240mm；玻璃平板制样，填入深度0.5mm，步进扫描模式；步进0.0131°，点扫描时间43.10s，2θ角度范围10°‑80°，PHD
45％‑70％。
[0026] 本发明所要解决的技术问题还可以通过以下技术方案实现，该方法还包括步骤(5)，步骤(5)为氧化铁皮掺杂比例定量分析，根据掺杂比例含量公式计算出氧化铁皮的比
例，掺杂比例含量公式为
[0027] W掺＝WFeO/Wp,FeO
[0028] 其中，W掺为掺杂样品中氧化铁皮的掺杂比例，即百分数％；WFeO为掺杂样品中FeO含量，即百分数％；Wp,FeO为特征氧化铁皮中FeO含量，即百分数％。
[0029] 与现有技术相比，本发明根据氧化铁皮特殊的片状外观特征，将有代表性的氧化铁皮从掺杂样品中分拣获得，以分拣出的氧化铁皮代表掺杂前的氧化铁皮，实现对掺杂氧
化铁皮样品的掺杂比例进行计算；通过建立X射线衍射法测试FeO物相含量定量分析曲线，
在同样条件下对掺杂样品和特征氧化铁皮进行物相谱图扫描，实现对掺杂样品和特征氧化
铁皮中FeO物相含量进行定量测定，测定准确度高。
法律保护范围
涉及权利要求数量6：其中独权1项，从权-1项
1.一种掺杂氧化铁皮类铁矿中氧化铁皮的定量分析方法，其特征在于，该方法包括如下步骤，
(1)特征氧化铁皮样品的制备
从原始样品中取部分样品，从中分拣出片状结构的氧化铁皮样品，将分拣出的氧化铁皮样品进行水洗、烘干，研磨至全部过45μm标准筛，备用；对于难以直接分取片状结构的样品，以10目标准筛对大粒径结构样品过筛富集，从筛上物中进行分拣，获得片状结构的氧化铁皮样品，备用；
(2)掺杂分析样的制备
从原始样品中另取与步骤(1)相同重量的样品，放干燥箱中干燥，采取破碎‑过筛‑筛上物，继续破碎‑过筛，直至全部通过45μm标准筛，搅拌均匀，于玛瑙研钵中研磨至粉状，备用；
(3)参考样品的制备
3.1称取不同质量分数的高纯FeO物相、Fe2O3物相、Fe3O4物相和SiO2物相，配置不同FeO含量的参考样品，样品数不少于5个，不同参考样品中FeO含量呈梯度设置；
3.2先测出每个参考样品中的元素组成，再测出每种元素在其参考样品中的含量，根据质量吸收系数的公式来计算上述参考样品的质量吸收系数；
同时，对上述参考样品进行X射线衍射法谱图扫描，获得参考样品的物相谱图；
3.3根据步骤3.1获得的已知物相含量、步骤3.2中物相谱图中衍射峰的面积和样品质量吸收系数，以已知物相含量为横坐标，以谱线净强度与参考样品质量吸收系数之积为纵坐标，采用最小二乘法进行拟合，得到线性方程，方程形式为Y＝aX+b，其中，Y表示物相谱线的净强度与质量吸收系数之积，X表示已知物相的质量分数，a为上述线性方程的斜率，b为上述线性方程的截距，以该线性方程绘制的曲线作为校准曲线；
(4)FeO物相含量测定
将步骤(1)制备的特征氧化铁皮样品和步骤(2)制备的掺杂分析样作为待测样品，先测出待测样品中的元素组成，再测出每种元素在待测样品中的含量，根据质量吸收系数计算公式来计算上述待测样品的质量吸收系数；同时，对上述待测样品进行X射线衍射法谱图扫描，获得待测样品的物相谱图；
根据待测样品的质量吸收系数和物相谱图，以步骤3.3得到的校准曲线为基准，推导出待测样品中FeO物相的含量。
2.根据权利要求1所述的一种掺杂氧化铁皮类铁矿中氧化铁皮的定量分析方法，其特征在于，步骤3.1中不同参考样品中FeO含量的梯度范围为1％‑100％。
3.根据权利要求1所述的一种掺杂氧化铁皮类铁矿中氧化铁皮的定量分析方法，其特征在于，步骤(2)中干燥温度为105℃±5℃，干燥时间为1‑2h。
4.根据权利要求1所述的一种掺杂氧化铁皮类铁矿中氧化铁皮的定量分析方法，其特征在于，步骤3.2中所述质量吸收系数计算公式为
其中，μm为参考样品的质量吸收系数；Wi为参考样品中元素i的质量分数；μmi为元素i对衍射光源的质量吸收系数；n为测出参考样品元素的种类数。
5.根据权利要求1所述的一种掺杂氧化铁皮类铁矿中氧化铁皮的定量分析方法，其特征在于，步骤(3)中X射线衍射法谱图扫描的条件为辐射源Cu Ka，管压45kV，管流40mA，测角仪半径240mm；玻璃平板制样，填入深度0.5mm，步进扫描模式；步进0.0131°，点扫描时间
43.10s，2θ角度范围10°‑80°，PHD 45％‑70％。
6.根据权利要求1所述的一种掺杂氧化铁皮类铁矿中氧化铁皮的定量分析方法，其特征在于，该方法还包括步骤(5)，步骤(5)为氧化铁皮掺杂比例定量分析，根据掺杂比例含量公式计算出氧化铁皮的比例，掺杂比例含量公式为
W掺＝WFeO/Wp,FeO
其中，W掺为掺杂样品中氧化铁皮的掺杂比例，即百分数％；WFeO为掺杂样品中FeO含量，即百分数％；Wp,FeO为特征氧化铁皮样品中FeO含量，即百分数％。
