技术领域
[0001] 本申请实施例涉及借助于测定材料的化学或物理性质来测试或分析材料技术领域，具体涉及一种试验系统和试验方法。
相关背景技术
[0002] 金属吸氢是工程上普遍存在需要研究的问题。氢气往往与水汽共存，而水汽对金属表面的氧化又能阻止氢气进入金属中。因此，研究金属吸氢问题时，需要考虑氢气中的水汽含量。
[0003] 相关技术中，一般采用水浴或鼓泡器的方式调节吸氢试验中氢气的含水量，这种调节方式决定了试验中的氢气具有较高的水含量。然而，在吸氢试验中，氢气中具有较低的水含量的试验更值得关注。
具体实施方式
[0015] 下面将结合本申请实施例中的附图，对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。对于本申请的实施例，还需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请的实施例及实施例中的特征可以相互组合以得到新的实施例。
[0016] 本申请实施例提供一种试验系统，其可以用于试验样品的吸氢性能。在一些实施例中，样品可以为金属材质。示例性地，样品可以为锆合金管。金属吸氢后会产生氢脆或氢致开裂现象，影响金属的性能。例如，用于容纳反应堆燃料棒的锆合金管吸氢后，性能会下降，甚至可能会危及反应堆的运行安全。当然，本申请实施例提供的试验系统也可以对其他任何能够吸氢的样品进行试验，本申请对此不做限定，例如，在本申请的其他实施例中，样品可以为非金属材质。
[0017] 图1为本申请实施例的容纳有样品的试验系统的结构示意图。如图1所示，试验系统1可以包括样品室10、干燥装置20以及检测部30。样品室10用于容纳样品2。干燥装置20设置于样品室10外，干燥装置20与样品室10连接。干燥装置20配置成接收氢气并对氢气进行干燥，以将干燥后的氢气供应至样品室10，或者对样品室10的氢气进行干燥。检测部30与样品室10连接，用于对样品室10内的气体进行检测，以确定样品2的吸氢情况。
[0018] 本申请实施例提供的试验系统1，通过对氢气进行干燥的方式减少氢气中的水汽含量(即，氢气中的水汽浓度，可以用H2/H2O的比值来表示)，以此来获得所需水汽浓度的氢气气氛，从而能够获得具有较低水含量的氢气。
[0019] 样品室10可以为密封结构，以防止空气中的水蒸汽等对样品室10内水汽浓度的控制造成干扰，还可以便于控制样品室10内的气压。
[0020] 在一些实施例中，干燥装置20接收的氢气来自氢气源(如氢气罐)。容易理解，工业上使用的氢气源本身通常具有一定的含量水，本申请实施例的干燥装置20通过减少工业氢3
气源中的水分，能够获得H2/H2O大于5×10的氢气(或者说氢气气氛)，拓展了吸氢试验的氢气中H2/H2O的比例范围。容易理解，本文中氢气指H2、H2O混合气体，即带有水汽的氢气。
[0021] 在干燥装置20接收的氢气来自氢气源(如氢气罐)的实施例中，可以通过调节气体流经干燥装置20的流速，控制干燥装置20对氢气的干燥效果，进而调节氢气中的水汽浓度，从而能够获得具有预定水汽浓度的氢气。
[0022] 在一些实施例中，干燥装置20与样品室10连通。此时，样品室10中已经存在试验用氢气，可以利用干燥装置20降低样品室10中氢气的含水量。
[0023] 如图2所示，在一些实施例中，干燥装置20可以包括干燥室21和干燥剂(图2中未示出)。干燥室21能够与样品室10连通。干燥剂设置于干燥室21内，用于吸附流入干燥室21内的水分。
[0024] 当氢气进入干燥室21时，氢气中的水汽可以被干燥室21内的干燥剂吸附。在一些实施例中，干燥剂可以为固体干燥剂，固体干燥剂具有更大的吸附面积，可以更好地对氢气中的水汽进行干燥。干燥剂在使用一段时间后，其干燥性能下降，此时可以更换新的干燥剂。
[0025] 本申请实施例利用干燥室21内的干燥剂对氢气进行干燥，当氢气来自工业氢气源5
时，能够获得H2/H2O大于5×10的氢气，大大拓展了吸氢试验的氢气中H2/H2O的比例范围。
[0026] 在一些实施例中，干燥装置20还包括干燥进气管路22、干燥出气管路23、第一阀门24以及第二阀门25。干燥进气管路22与干燥室21连接，用于向干燥室21供应氢气。干燥出气管路23连接在干燥室21和样品室10之间，以使干燥室21能够和样品室10连通。第一阀门24设置于干燥进气管路22上，用于控制干燥进气管路22的通断。第二阀门25设置于干燥出气管路23上，用于控制干燥出气管路23的通断。
[0027] 在本实施例中，干燥进气管路22可以与氢气源连接。当干燥装置20接收的氢气来自氢气源时，打开第一阀门24和第二阀门25，来自氢气源的氢气流入干燥室21内干燥后流入样品室10中。
[0028] 干燥装置20还可以包括流量调节阀，用于调节来自氢气源的氢气的流量，即，调节氢气在干燥室21内的流速。流量调节阀可以设置于干燥进气管路22上，通过调节氢气的流量，能够调节对氢气的干燥程度(即调节氢气中含水量)。
[0029] 当干燥装置20接收的氢气来自样品室10时，关闭第一阀门24打开第二阀门25，此时，由于样品室10与干燥室21连通，样品室10内的氢气会在干燥室21和样品室10之间流动，从而在干燥室21内被干燥。可以通过控制第二阀门25打开的时长，调节对氢气的干燥程度。
[0030] 检测部30可以对样品室10内的气体进行检测来确定样品2的吸氢情况。不做限定地，检测部30可以检测样品室10内的水汽浓度、压力和/或温度等。
[0031] 如图2所示，在一些实施例中，检测部30可以包括水汽浓度检测部31。水汽浓度检测部31用于检测样品室10内的水汽浓度，以根据水汽浓度的变化确定样品2的吸氢情况。当样品2开始吸氢时，由于氢气含量降低，样品室10内的水汽浓度会升高，因此，可以通过水汽浓度的变化来确定样品2的吸氢情况。水汽浓度检测部31可以与样品室10连接，以检测样品室10内的水汽浓度。
[0032] 此外，在利用干燥装置20对氢气进行干燥时，也可以根据水汽浓度检测部31检测的样品室10内的水汽浓度，调节干燥装置20对氢气的干燥程度。
[0033] 在干燥装置20接收的氢气来自氢气源(如氢气罐)的实施例中，当水汽浓度检测部31检测的样品室10内的水汽浓度较高时，可以调慢氢气在干燥室21内的流速，提高干燥效果；反之，当水汽浓度检测部31检测的样品室10内的水汽浓度较低时，可以调快氢气在干燥室21内的流速，较低干燥效果；当水汽浓度检测部31检测的样品室10内的水汽浓度达到所需浓度范围时，可以保持氢气在干燥室21内的流速不变，直至样品室10内的氢气气压达到预设范围时，关闭第一阀门24和第二阀门25。
[0034] 例如，在干燥装置20接收的氢气来自样品室10的实施例中，当水汽浓度检测部31检测的样品室10内的水汽浓度较高时，打开第二阀门25(第一阀门24保持关闭)，保持干燥室21和样品室10之间连通，当水汽浓度检测部31检测的样品室10内的水汽浓度达到所需浓度范围时，关闭第二阀门25。
[0035] 在一些实施例中，水汽浓度检测部31可以为露点仪，露点仪能够检测样品室10内的气体的露点，通过露点可以计算出水汽浓度。可以使用带有多个传感器的露点仪，以获得更大的量程，示例性地，露点仪的量程可以为‑110℃～200℃。当然，水汽浓度检测部31也可以是其他能够检测水汽浓度的装置，如质谱仪、色谱仪等，本申请对此不做限定。
[0036] 如图2所示，在一些实施例中，检测部30可以包括气压检测部32。气压检测部32用于检测样品室10内的气压，以根据气压的变化确定样品2的吸氢情况。可以理解，样品室10的密封结构可以使样品室10内保持一定的气压，而当样品2吸氢时，样品室10内的气体的量会减少，进而导致样品室10内气压降低。通过记录压力随时间的变化，可以获得样品2开始吸氢的时间点，以及样品室10内气压下降的速率，进而可以获得样品2的吸氢速率。气压检测部32可以与样品室10连接，以检测样品室10内的气压。示例性地，气压检测部32可以为压力传感器，可以指示氢气压力。
[0037] 在一些实施例中，试验系统1还包括加湿装置40。加湿装置40设置于样品室10外，加湿装置40用于接收氢气并对氢气进行加湿，以向样品室10供应加湿后的氢气。在本实施3
例中，通过设置加湿装置40，可以获得水汽浓度更高的氢气(如H2/H2O低于5×10)，以使样品2能够在相对较高的水汽浓度下试验其吸氢性能。
[0038] 在一些实施例中，加湿装置40包括鼓泡器41、加湿进气管路42、加湿出气管路43、第三阀门44以及第四阀门45。加湿进气管路42与鼓泡器41连接，用于向鼓泡器41供应氢气。加湿出气管路43连接在鼓泡器41和样品室10之间，用于向样品室10供应加湿后的氢气。第三阀门44设置于加湿进气管路42上，用于控制加湿进气管路42的通断。第四阀门45设置于加湿出气管路43上，用于控制加湿出气管路43的通断。
[0039] 在本实施例中，鼓泡器41可以是能够让氢气通过室温下的水的装置。通过设置鼓泡器41的功率、氢气流速等，可以调节氢气中的水汽浓度。例如，可以通过鼓泡器获得具有约3％水汽浓度的氢气。
[0040] 当使用加湿装置40对氢气进行加湿时，第三阀门44和第四阀门45可以同时打开，氢气经过加湿进气管路42进入鼓泡器41中，并被鼓泡器41加湿。被加湿后的氢气通过加湿出气管路43可以从鼓泡器41进入样品室10，以用于对样品2的吸氢性能进行试验。
[0041] 进一步地，在本实施例中，被加湿后的氢气进入样品室10后，当需要降低水汽浓度时，可以使用干燥装置20对氢气进行干燥。此时，第一阀门24关闭，第二阀门25打开，样品室10中水汽浓度较高的氢气可以通过干燥出气管路23进入干燥室21中，并被干燥室21中干燥剂干燥。单独利用加湿装置40对氢气进行加湿时，加湿后氢气的水汽浓度通常较高，本申请实施例通过联合使用加湿装置40和干燥装置20，能够对加湿后的氢气进行干燥，从而能够
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获得较大水汽浓度范围的氢气，氢气中的H2/H2O可以为10～10。
[0042] 此外，在利用干燥室21内的干燥剂对来自样品室10内的水汽进行吸附时，可以根据露点仪的读数判断是否停止对氢气进行干燥(即是否关闭第二阀门25)。由于样品室10内的空间相对较大，氢气混合相对均匀，由此使得露点仪的读数相对较为准确，从而使得样品室10内的氢气的水汽浓度更加准确。换言之，通过连通样品室10和干燥室21的方式，利用干燥剂对氢气中的水分进行静态吸附，能够对氢气中的水汽浓度进行更加准确的调节。
[0043] 在一些实施例中，试验系统1还可包括气路通道50，气路通道50与样品室10连通。即，气路通道50与样品室10之间保持连通。气路通道50选择性地与干燥装置20或加湿装置
40连通。加湿装置40和干燥装置20可以同时与气路通道50相接，由第二阀门25和第四阀门
45决定气路通道50与干燥装置20或加湿装置40连通。例如，当第二阀门25关闭，第四阀门45打开时，气路通道50与加湿装置40连通；当第二阀门25打开，第四阀门45关闭时，气路通道
50与干燥装置20连通。
[0044] 如图2所示，在一些实施例中，试验系统1还包括抽真空部60。抽真空部60用于对样品室10抽真空。抽真空部60可以与气路通道50连接，以实现对样品室10抽真空。抽真空部60可以在试验开始时对样品室10以及气路通道等管路除气，以防止试验系统1内残留的气体对试验结果产生干扰。在一些实施例中，抽真空部60可以为真空泵。在一些实施例中，真空泵可以包括机械泵和分子泵，机械泵和分子泵可以串联设置，以获得更好的抽真空效果。示‑6例性地，抽真空部60能够使样品室10内达到10 Pa的真空度。
[0045] 在一些实施例中，试验系统1还包括加热部70。加热部70用于对样品2进行加热。加热部70可以设置在样品室10外，并能够对样品室10加热。通过设置加热部70，可以在除气时对样品室10内加热，以获得更好的除气效果。加热部70还可以为样品室10提供不同的温度，以实现样品2实际工况的模拟，或者获得样品2在不同温度下的吸氢性能。加热部70可以为电加热丝、马弗炉等结构，本申请对此不做限定。
[0046] 在一些实施例中，试验系统1还包括氢气供应部80。氢气供应部80用于向干燥装置20或加湿装置40提供氢气。氢气供应部80可以与干燥装置20的干燥进气管路22连接以及与加湿装置40的加湿进气管路42连接，以实现为干燥装置20和加湿装置40供应氢气。氢气供应部80中的氢气可以含有一定浓度的水汽，以用于低水汽浓度的试验。氢气供应部80可以为储存有氢气的气瓶，或者氢气发生装置，本申请对此不做限定。
[0047] 图3为本申请实施例的试验方法的流程示意图。如图3所示，本申请实施例还提供一种试验方法，用于试验样品2的吸氢性能。在本实施例中，试验方法可以包括步骤S11‑S13。具体地，步骤S11，对氢气进行干燥，以降低氢气中的水含量。步骤S12，将干燥后的氢气供应至放置有样品2的样品室10内。步骤S13，检测样品室10内的气压和/或水汽浓度，根据气压和/或水汽浓度的变化判断样品2是否吸氢。
[0048] 本实施例提供的试验方法，可以适用于进行低水汽浓度的试验。在进行低水汽浓度的试验时，工业上使用的氢气的水汽浓度通常高于低水汽浓度试验的浓度值，此时，可以通过对氢气进行干燥的方式减少氢气中的水汽含量，以此来获得所需的水汽浓度。
[0049] 可以单独通过气压的变化或单独通过水汽浓度的变化判断样品2是否吸氢。在优选的实施例中，可以同时通过气压和水汽浓度的变化判断样品2是否吸氢，以更容易检测出样品2发生吸氢。
[0050] 在一些实施例中，对氢气进行干燥的步骤可以包括：将氢气引入干燥室21内，以利用干燥室21内的干燥剂吸附氢气中的水分。本申请实施例利用干燥室21内的干燥剂对氢气5
进行干燥，能够获得H2/H2O大于5×10的氢气，大大拓展了吸氢试验的氢气中H2/H2O的比例范围。
[0051] 在利用干燥室21内的干燥剂对氢气进行干燥时，可以根据样品室10内的水汽浓度，调节氢气在干燥室21内的流速(或者说氢气流经干燥室21的流速)，使样品室10内的水汽浓度达到预设水汽浓度范围。换言之，根据样品室10内的水汽浓度，调节氢气在干燥室21内的流速，可以获得具有预定水汽浓度的氢气。
[0052] 例如，当样品室10内的水汽浓度较高时，可以调慢氢气的流速，使吸附剂多吸附水分，提高干燥效果。当样品室10内的水汽浓度较低时，可以调快氢气的流速，使吸附剂少吸附水分，较低干燥效果。当样品室10内的水汽浓度达到所需浓度范围时，可以保持氢气的流速不变；直至样品室10内的氢气气压达到预设范围时，停止向样品室10内提供干燥后的氢气。
[0053] 在本实施例中，氢气可以通过干燥进气管路22引入干燥室21中，并被干燥室21中的干燥剂干燥。通过调节氢气在干燥进气管路22的流速，可以改变氢气中的水汽被干燥剂吸收的量，进而实现对水汽浓度的调节。
[0054] 在一些实施例中，当干燥后的氢气进入样品室10内的气压达到预设值(该预设值应满足样品室10内的氢气在发生吸氢后的气压变化能够被检测出)后，可以封闭样品室10。容易理解，当样品室10与气路通道50连通时，断开气路通道50与干燥室21的连通，即封闭样品室10。
[0055] 在一些实施例中，当封闭样品室10后，还可以根据样品室10内水汽浓度的判断是否需要进一步干燥。由于氢气在样品室10内混合的更加均匀，当封闭样品室10后，检测的水汽浓度更加准确。此时，如果发现水汽浓度偏高，可以再连通样品室10与干燥室21，利用干燥室21内的干燥剂吸附样品室10中的水分，以降低氢气中的水含量。
[0056] 本申请实施例还提供一种试验方法，用于试验样品2的吸氢性能。图4为本申请另一实施例的试验方法的流程示意图。如图4所示，在本实施例中，试验方法可以包括步骤S21‑S24。具体地，步骤S21，对氢气进行加湿，以增加氢气中的水含量。步骤S22，将加湿后的氢气供应至放置有样品2的样品室10内。步骤S23，连通样品室10与干燥室21，利用干燥室21内的干燥剂吸附样品室10中的水分，以降低氢气中的水含量。步骤S24，封闭样品室10(即，断开样品室10与干燥室21之间的连通)，检测样品室10内的气压和/或水汽浓度，根据气压和/或水汽浓度的变化判断样品是否吸氢。
[0057] 本实施例提供的试验方法，可以适用于进行高水汽浓度的试验。由于在进行高水汽浓度的试验时，工业用氢气的水汽浓度通常低于高水汽浓度试验的浓度值，因此，在本实施例中，通过对氢气加湿，来获得高水汽浓度的氢气。对氢气加湿后，氢气中的水汽浓度通3
常较高(如H2/H2O低于5×10)，为了使水汽浓度处在高于工业用氢气的水汽浓度且低于加湿后氢气的水汽浓度的范围，本申请实施例还特别地对加湿后的氢气进行干燥。本申请实施例通过对加湿后的氢气进行干燥，从而能够获得较大水汽浓度范围的氢气，氢气中的H2/
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H2O可以为10～10。
[0058] 特别是，本申请实施例在干燥时，连通样品室10与干燥室21，利用干燥室21内的干燥剂吸附样品室10中的水分。这样的干燥方式相比将氢气加湿后先流经干燥室21干燥再进入样品室10，由于样品室10内的空间相对较大，氢气混合相对均匀，由此使得露点仪的读数相对较为准确，从而使得样品室10内的氢气的水汽浓度更加准确。换言之，通过连通样品室10和干燥室21的方式，利用干燥剂对氢气中的水分进行静态吸附，能够对氢气中的水汽浓度进行更加准确的调节。
[0059] 本申请实施例可以根据样品室10内的水汽浓度，判断是否封闭样品室10。当样品室10内的水汽浓度较高时，保持干燥室21和样品室10之间连通，当水汽浓度检测部31检测的样品室10内的水汽浓度达到所需浓度范围时，断开干燥室21和样品室10之间的连通。
[0060] 在一些实施例中，在检测样品室10内的气压和/或水汽浓度之前，试验方法还包括：加热样品室10，以使样品室10内的温度达到并保持在试验温度。
[0061] 不同的温度下，样品2的吸氢性能可能会不同。因此，在本实施例中，通过使样品室10内的温度达到并保持在试验温度，可以进行预定温度下的样品2吸氢性能试验。在一些实施例中，预定温度可以是样品2在其实际工况下的温度，以确定样品2在实际工况下的吸氢性能。
[0062] 在一些实施例中，在向样品室10内供应氢气之前，试验方法还包括：将样品2放置于样品室10内；对样品室10抽真空，同时加热样品室10，以使样品室10的温度达到并维持在预热温度，预热温度低于试验温度。
[0063] 在本实施例中，在抽真空的同时加热样品室10，可以便于气体排出，从而获得更高的真空度。预热温度低于试验温度，可以在抽真空完毕后，更容易地加热到试验温度。
[0064] 在一些实施例中，为了确定样品发生吸氢的更准确的边界，可以进行多组不同温度以及不同水汽浓度的试验。
[0065] 具体地，以锆合金包壳管为例，详细说明本申请的试验方法。
[0066] 高水汽浓度试验：样品室10中装入锆合金包壳管样品，密闭后用分子泵抽真空，同‑4时样品室10升温至150℃烘烤，真空度达10 Pa时停止抽气。
[0067] 让氢气通过鼓泡器进入样品室10，当样品室10内的气压达到100kPa左右后，断开鼓泡器与样品室10之间的连通。导通样品室10与干燥室21，利用干燥剂吸附水分以降低氢2
气中的水汽浓度，当露点仪读数为5℃时(对应H2/H2O＝1.1×10)，断开干燥室21与样品室
10之间的连通。继续升温，直至温度上升并保持在所模拟的最高实际工况400℃，检测样品室10气压变化和水汽浓度变化，根据压力变化判断未发现样品吸氢，因此在试验温度400℃与水汽浓度条件下，该锆合金包壳管不发生吸氢。
[0068] 低水汽浓度试验：样品室10重新抽真空后，让氢气通过干燥室21进入样品室10，当样品室10内的气压达到100kPa左右后，断开干燥室21与样品室10之间的连通。这时露点仪读数为‑50℃，继续升温，在升温过程中，露点仪读数也发生变化，当温度上升并保持在3603
℃，露点仪读数‑37℃，对应H2/H2O＝3.3×10 ，检测样品室10气压变化和水汽浓度变化，判
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断样品吸氢，试验结果：温度为360℃，水汽浓度为H2/H2O>3.3×10是锆合金包壳管发生吸氢的一种条件。
[0069] 以上仅为本申请的实施例，并非因此限制本申请的专利范围，凡是利用本申请说明书及附图内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本申请的专利保护范围内。
