技术领域
[0001] 本发明涉及面粉品质检测技术领域，尤其涉及一种面粉前处理溶液的制备方法及其应用。
相关背景技术
[0002] 滑石粉的主要成分是含结晶水的硅酸镁，分子式为Mg3[Si4O10](OH)2，长期摄入大剂量的硅酸镁，容易导致肾硅酸盐结石，对于肾功能不全患者，可能出现眩晕、昏厥、心律失常或精神症状、以及异常疲乏无力等现象。食品中滑石粉检测的国家标准方法主要是GB5009.269‑2016《食品安全国家标准食品中滑石粉的测定》，该前处理方法具有称样→加酸、升温(约3h)→冷却(约2h)→过滤，洗涤(约1h)→加酸、升温、赶酸、定容(约5h)等步骤，该方法处理繁琐，耗时长，且检测的结果精准度。因此，提供一种操作简单的检测面粉前处理溶液制备方法，对实现面粉中滑石粉精准检测具有十分重要的意义。
具体实施方式
[0027] 为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施案例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
[0028] 实施例1
[0029] 一种面粉前处理溶液的制备方法，包括如下步骤：
[0030] 称取0.5g面粉、15.5mL混酸(质量浓度为68％的硝酸溶液和质量浓度为30％的高氯酸溶液的体积比为2.5:1)混合均匀，进行微波消解处理；降温至20℃后加入浓度为1.5mol/L的稀盐酸7.5mL，以30r/min的速度搅拌30min，过滤，得面粉处理物；将得到面粉处理物洗涤至水体透明，加入5mL体积浓度为28％的氢氟酸溶液后在150℃下加热至剩余溶液为氢氟酸溶液加入总体积的30％，得面粉前处理溶液。
[0031] 其中，微波消解处理的条件为：第一步，3min内升温至120℃，并保持3min，第二步，3min内升温至150℃，并保持8min，第三步，2min内升温至165℃，并保持15min。
[0032] 实施例2
[0033] 一种面粉前处理溶液的制备方法，包括如下步骤：
[0034] 称取0.5g面粉、17.5mL混酸(质量浓度为70％的硝酸溶液和质量浓度为35％的高氯酸溶液的体积比为3.5:1)混合均匀，进行微波消解处理；降温至30℃后加入浓度为2mol/L的稀盐酸10mL，以50r/min的速度搅拌40min，过滤，得面粉处理物；将得到面粉处理物洗涤至水体透明，加入7.5mL体积浓度为30％的氢氟酸溶液后在180℃下加热至剩余溶液为氢氟酸溶液加入总体积的25％，得面粉前处理溶液。
[0035] 其中，微波消解处理的条件为：第一步，2min内升温至110℃，并保持5min，第二步，5min内升温至160℃，并保持7min，第三步，3min内升温至160℃，并保持20min。
[0036] 实施例3
[0037] 一种面粉前处理溶液的制备方法，包括如下步骤：
[0038] 称取0.5g面粉、16mL混酸(质量浓度为69％的硝酸溶液和质量浓度为33％的高氯酸溶液的体积比为3:1)混合均匀，进行微波消解处理；降温至26℃后加入浓度为1.8mol/L的稀盐酸9mL，以40r/min的速度搅拌33min，过滤，得面粉处理物；将得到面粉处理物洗涤至水体透明，加入6mL体积浓度为29％的氢氟酸溶液后在156℃下加热至剩余溶液为氢氟酸溶液加入总体积的28％，得面粉前处理溶液。
[0039] 其中，微波消解处理的条件为：第一步，2.5min内升温至115℃，并保持4min，第二步，4min内升温至155℃，并保持7.5min，第三步，2.5min内升温至163℃，并保持18min。
[0040] 对比例1
[0041] 本对比例与实施例1相比，区别在于：混酸为质量浓度为68％的硝酸溶液和质量浓度为30％的高氯酸溶液，体积比为4:1；其他步骤和实施例1相同。
[0042] 对比例2
[0043] 本对比例与实施例1相比，区别在于：省去稀盐酸的添加，具体操作如下：
[0044] 称取含有0.5g面粉、15.5mL混酸(质量浓度为68％的硝酸溶液和质量浓度为30％的高氯酸溶液的体积比为2.5:1)混合均匀，进行微波消解处理；降温至20℃后过滤，得面粉处理物；将得到的面粉处理物洗涤至水体透明，加入5mL体积浓度为28％的氢氟酸溶液后在150℃下加热至剩余溶液为氢氟酸溶液加入总体积的30％，得面粉前处理溶液。
[0045] 其中，微波消解处理的条件为：第一步，3min内升温至120℃，并保持3min，第二步，3min内升温至150℃，并保持8min，第三步，2min内升温至165℃，并保持15min。
[0046] 取新鲜小麦研磨的面粉，向其中添加面粉质量0.4％的滑石粉。然后取0.5g加入滑石粉的面粉，分别按照实施例1‑3、对比例1‑2进行面粉前处理溶液的制备，对实施例1‑3及对比例1‑2制备的面粉前处理溶液用氯化锶溶液定容至100mL容量瓶中，为试样溶液；按照GB5009.269‑2016中的方法进行检测，并将同批次面粉取0.5g使用GB5009.269‑2016中5.2.2进行制备对照试样溶液，其中对照试样溶液和试样溶液均设置5个重复；对其进行检测，滑石粉的检测结果如表1所示：
[0047] 表1滑石粉检测结果
[0048] 检测项目 检测结果 RSD/％国标检测 4.3g/kg 4.2％
实施例1 3.8g/kg 1.8％
实施例2 4.1g/kg 1.5％
实施例3 3.95g/kg 2.0％
对比例1 4.26g/kg 3.8％
对比例2 5.9g/kg 4.5％
[0049] 由表1可知，本申请较国标而言，检测方法更为简便，仅需在三个小时内即能完成该操作，且本发明的检测结果相对于国标的RSD值小，检测结果较国标更加精准，本发明提供的制备方法操作简单，能够满足大规模生产分析检验需求。
[0050] 以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换或改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
